色谱峰形异常的诊断和排除

色谱峰形异常的诊断和排除第一页，共十五页，2022年，8月28日色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接进样口是否漏更换进样垫检查进样衬管是否损坏柱是否与进样口连接？?进样针是否正常？针头堵塞了吗？漏液了吗？峰很小2第二页，共十五页，2022年，8月28日火点着了吗?用一个玻璃片放在FID出口----有水蒸汽冷凝检测仪器的输出值--数值是否大于0.0？应大约为16.2picoamps柱中是否有载气?拆开柱到检测器一端用流量计（或皂沫流量计）测量有流量检测器开了吗?综合已点火柱出口有流量检测器喷嘴可能被堵塞检查FID组件（注意—请记录零件的安装顺序）检查喷嘴本身--被石墨碎屑堵塞（拆下柱子时，石墨垫的外型有变化）用旧的进样针清除堵塞物重新安装FID组件再次进样无峰(多数的情况是有漏或堵塞)3第三页，共十五页，2022年，8月28日基线不好的问题(检查气源的质量)使用气体过滤器4第四页，共十五页，2022年，8月28日柱过载减少进样量或将样品稀释10倍稀释样品可以得到较好的结果试一下较厚液膜的其他色谱柱前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配——即色谱柱与样品不匹配使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题色谱峰形异常的诊断与排除

峰型不好（拖尾）5第五页，共十五页，2022年，8月28日分析过程中基线位置突然变化偏离基线偏离或漂移基线偏离不规律地升高或降低在整个色谱过程中基线不规律地升高或降低偏离或漂移是由于下列原因产生的温度流速确保在两次进样之间有足够的平衡时间检查体系是否有漏主要检查进样口部分柱前前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物6第六页，共十五页，2022年，8月28日基线漂移漂移正确地使用高纯度的载气色谱柱老化色谱柱的最高使用温度不能超过该柱所规定的最高温度极限进样口温度与检测器温度要高于色谱柱的最高使用温度7第七页，共十五页，2022年，8月28日基线噪音色谱图的基线噪音太高进样垫流失密封垫的类型不对或使用时间过常，需要更换新的密封垫在柱温箱中老化过夜，以除去易挥发性化合物vespel密封垫不能超过使用温度(350℃)衬管被污染较脏的样品每进样15—20次后，更换新的衬管气源可能被污染选择正确的在线气体净化器(traps)每使用四瓶气体，至少要更换一次气体净化器检测器可能已被污染——清洗检测器实验室是否有异常的气体噪音8第八页，共十五页，2022年，8月28日流失(MSD)由柱外产生的杂峰色谱柱：柱温：80℃25℃/min

160℃，160℃3℃/min(4)320℃，320℃20℃/min(4)325℃进样：分流比100:1;1ulof100ng/ul检测器：MSD(HP-5973)4.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.00峰高大约相当于5ppbofPAH(真正的杂质)9第九页，共十五页，2022年，8月28日进样垫隔垫类型性能高温进样垫适合与进样口温度在400℃以上使用（批检）350℃以上普通用途的高温进样垫长寿命的进样垫，无需特殊保护（可用于自动进样器）经济型—比BTO、高级绿色垫、长寿命黄色垫（较贵）的流失高，但更经济流失及温度优化的进样垫(BTO)橙/红色HP绿色高级进样垫HP黄色长寿命进样垫灰色低流失进样垫红色低流失进样垫与灰色低流失进样垫接近—流失高于BTO、绿色垫、黄色垫10第十页，共十五页，2022年，8月28日峰形异常的诊断与排除

附加峰鬼峰柱头污染烘焙色谱柱，然后做空运行（无样品）进样垫流失使用高质量的产品进样口污染残留在进样口或衬管中的物质载气不纯使用高纯度的载气及高质量的气体净化器，并定期更换载气中杂质与固定相发生反应若使用分离/无分流进样口进样口底部的密封垫可能会与样品反应使用金制进口密封垫有两种类型的附加峰 1.即使不进样也会出现的峰(鬼峰)，并且在色谱分析过程中也会出现在真实的峰之中 2.由样品产生的附加峰11第十一页，共十五页，2022年，8月28日峰形异常的诊断与排除

附加峰即使进纯样，也会出现附加峰做一次空运行--如果这些峰还存在，不是由样品产生的，按照前面介绍的方法检查进样口温度过热，可以导致样品组分的降解每次将进样口降低20℃，观察这些峰是否还出现衬管与样品起反应使用脱活的衬管衬管内填充物有活性更换衬管内填充物或使用无填充物的衬管样品在进样口停留的时间太长增加柱流速样品组分稳定性差尽可能降低进样口温度使用脉冲式无分流或脉冲式分流进样12第十二页，共十五页，2022年，8月28日峰形异常的诊断与排除

丢失色谱峰进样口温度太低高沸点的化合物不能很快地气化增加进样口温度进样口温度太高许多挥发性的组分在进样口降解降低进样口温度进样口被污染进样口的污染物与样品发生反应清洗进样口，更换衬管和进样垫衬管有活性使用脱活的衬管色谱图中没有出现你希望得到的样品组分峰13第十三页，共十五页，2022年，8月28日峰形异常的诊断与排除

峰型不好

柱过载将样品稀释10倍重新进样使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱减少进样量小体积进样增加分流比可能是几个未分离的色谱峰将柱温降低20℃再进样局部的分离可以显示其它额外的样品组分使用较长的色谱柱试一试不同选择性或不同极性的柱子如将HP-1换成HP-5如将HP-5换成HP-35或HP-50+例如半挥发性的苯甲酸（色谱性能不好）14第十四页，共十五页，2022年，8月28日峰形异常的诊断与排除

峰型很差合并的峰（未分离的峰）将柱温降低20-30℃在进样口的底部安装柱子的地方安