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文档简介
直接碘量法测定药片中维生素C的含量1、实验目的1.1掌握碘标准溶液的配制与标定方法。1.2通过维生素C的测定了解直接碘量法的过程。2、实验原理维生素C又叫抗坏血酸,分子式C6H4O6。由于分子中的烯二醇基具有还原性,能被I2定量地氧化成二酮基,因而可用I2标准溶液直接滴定,其反应式为:用直接碘量法可测定药片,注射液,饮料,蔬菜,水果等的V含量。2、实验原理碱性条件下可使反应向右进行完全,但因维生素C还原性很强,在碱性溶液中尤其易被空气氧化,在酸性介质中较为稳定,但是在强酸性溶液中I-也易被氧化。故反应应在稀酸(pH为3—4)(如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸)溶液中进行,并在样品溶于稀酸后,立即用碘标准溶液进行滴定。2、实验原理由于碘的挥发性和腐蚀性,不宜在分析天平上直接称取,需采用间接配制法;用Na2S2O3标准溶液标定I2
溶液。标定Na2S2O3溶液:6I-+Cr2O72-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O
2S2O32-+I2=S4O62-+2I-n(K2C2O7):6n(Na2S2O3)=1:62实验原理I2
溶液的标定用Na2S2O3标准溶液:基本反应式:2S2O32-+I2=S4O62-+2I-3、实验试剂I2溶液(0.05mol/L):Na2S2O3标准溶液(0.01mol/L)淀粉溶液(2g/L)HAc(1+1)固体Vc样品(维生素片剂)重铬酸钾(A.R)KI溶液(约200g/L)4、实验步骤1、I2的标定
用移液管移取25.00ml0.01mol/LNa2S2O3标准溶液于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水,3ml2g/L淀粉溶液,然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30s内不褪色即为终点。平行三次,计算I2溶液的浓度。4、实验步骤2、维生素C的测定准确称取约0.2g研成粉末的维生素C药片,置于250ml锥形瓶中,加入100ml新煮沸过并冷却的蒸馏水,10ml2mol/LHac溶液和3ml2g/L淀粉溶液,立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色,30s内不褪色即为终点,记下I2溶液体积。平行三次,计算试样中维生素C的百分量。5实验数据记录与计算维生素C含量的测定:5实验数据记录与计算实验序号记录项目123M药片质量/gV消耗I2体积/mlω维C含量/%ω维C平均含量/%Na2S2O3标准溶液浓度:
I2标准溶液的浓度:6问题思考1.配制I2标准溶液时,为什么要加过量
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