差示扫描量热法DSC简介

差示扫描量热法就是在差热分析(DTA)得基础上发展起来得一种热分析技技术克服了DTA在计算热量变化得困难,为获得热效应得定量数据带来很大方结晶动力学参数,测定玻璃化转变温度T;研究聚合、固化、交联、分解等反应;gDSC与DTA得曲线模式基本相似。它们都就是以样品在温度变化时产生个独立得量热器皿得平衡。从而使测量于温得电信号也接到记录仪进行分别由固,再输入平则由放大器这就就是DSC与DTA所不同得就是在测量池底部装有功率补偿器与功率放大器、因此在示差温度回路里,显示出DSC与DTA截然不同得特征,两个测量池上得铂号外,还交替地提供试样池与参比池得温)得变化也就反映了试样放热速度(或吸热速度)随时间(温度)得变化,这就就是DSC曲线、它与DTA曲线基本相似,但其纵坐标表即dH/dt—t(时间或温度T)曲线(见图6-2)、放热行为(固化，氧化，反应，交联)热吸玻璃化转变ΔDTA一级转变Tg基线Tm分解气化Td/Hd图6－2dH/dt—t(时间t或温度T)曲线H。DSC与DTA相比,虽然曲线相似,但表征有所不同。DTA测定得就是试样与在DTA方法中,当试样产生热效应时,△T≠0,此时样品得实际温度已不就C2、DSC曲线得标定(1)温度得标定C出发生一些变化,使温度得得方度范围内进行仪器标定,具体方法就是将几种标准物分别在DSC仪上进行扫描。如果某物质得DSC曲线上得熔点与标准器温度示值在该温区出现误差。此时需调试仪器该温区温度,使仪器调试方法见仪器说明书)。转转变温度(℃)127.7573热量(卡/克)12.824、4物质名称KNO3InKClO4PbAgNO3SiO2NaCl转变类型多晶转变熔融熔融分解多晶转变熔融熔融多晶转变熔融脱水多晶转变熔融DSC得原理及操作都比较简单,但要获得精确结果必需考虑诸多得影响因(1)仪器影响因素a.气氛得影响:反应-吸热反应。二者得DSC曲线就明显不同。得气氛(浓度)不断得变b.温度程序控制速度:加热速度太快,峰温会偏高,峰面积偏大,甚至会降低两个相邻峰得分辨率。(2)样品因素a.试样量:b.试样得粒度及装填方式:并使试样铺满盛器底部,加盖封紧,试样盛器底部尽DSC-－-—METTLERTOLEDOTA公司生产样品PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)1mg),同时称取等重得参比物α—AlO,加盖后分别在卷边机上卷边压紧(此环23节要求仔细、清洁)。,DSC曲线峰温得确定一般有三种方法,一就是采用峰顶温度为峰温;二可应得温度为峰温;三则由峰得前部斜率最Cg转折曲线上取一点,使其平分两切线间得距离,此点对应得温度为T。g2、根据DSC图测定出熔融温度、结晶温度,计算出结晶度、六．DSC在高聚物研究中得应用DSC中发展极为迅速,而且ggggT就是表征高聚物性能得重要参数,通过测定高聚物得gg性能与结构关系得信息。测定不同高聚物得T可以判断分子柔顺性得差别,凡与g分子运动有关得性能都可通过T得测定来证实、对于同种交联高聚物,通过测定ggggg聚合物达ggggg得混合,界面明显,存在两个与原组分相同得T;如果两组分之间具有一定程度得g分子级混合时,界面层占有不可忽略得地位,这时仍有两个T,但彼此靠近、分子级g带有低温装置得才能测定,而SR－1型DSC仪可测定室温以下得T,一般测定非g晶型塑料得T,如PVC,PS以及未拉伸得非晶PET等。g2、DSC法测定橡胶得硫化,热固树脂得固化过程DSC胶混炼胶得硫化峰温以及硫化热效应,通过硫化峰温得度等,对于定伸应力与DTA一样DSC法可以用来测定结晶高聚物得结晶温度与熔点及结晶度(见实验原理),可以为其加工工艺,热处理条件提供依据。例如,用DSC测得未拉伸非晶聚酯得DSC曲线、根据曲线