饲料六大指标检测

原理：样品在度烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重。遗失的质量为水分。在该温度下干燥，不仅饲料中的吸附水被蒸发，同时一部分胶体水分也被蒸发，另外还有少量其他易挥发物质挥发。步骤：洁净的称样皿（103±2）度烘箱中烘干燥器中冷却30分钟后称重，准确至0.001g.(重复操作，直至次质量之差小于为恒重)。2.分析天平称取5g右式样到称样皿中（每个样品2平行，还要2对照）盖子无需盖严，留缝在103度烘箱中烘4h，取出盖好盖子，冷却30分钟称重。标准：GBT饲料中水分和其挥发性物质含量的测定原理试样在550度灼烧后所得残渣用质量分数表示渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石，土等，故称粗灰分。步骤：1.将坩埚于马弗炉中灼烧550℃30min燥器中冷却至室温后称重，准确至0.001g。2.称取5克试样放入坩埚（每个样品2个平行，还要2个对照电炉上低温炭化至无烟为止。3.炭化后，将坩埚移入马弗炉中，与550℃下灼烧。4.观察是否有炭粒，如无炭粒，继续于马弗炉中灼烧1h，如果有炭粒或怀疑有炭粒，将坩埚冷却，用蒸馏水润湿，103℃的干燥箱中仔细蒸发至干，再将坩埚至于马弗炉中灼烧1h，至于干燥器中冷却称重，准确至0.001g。注意事：样品自然放在坩埚中，勿压，避免样品氧化不足样品开始炭化时，应有坩埚盖，防止损失，并打开部分坩埚盖，便于气流流通化时，温度应逐渐上升防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走4.灼烧温度不宜超过600度，否则会引起磷硫等盐的挥发。标准：GBT6438-2007料中粗灰分的测定

原理：油重法：用乙醚等有机溶剂反复浸提饲料样品，使其中脂肪溶于乙醚，并收集于盛醚瓶中然后将所有的浸提溶剂加以蒸发回收直接称量盛醚瓶中的脂肪重，即可计算出饲料样品中的脂肪含量。步骤：1.索氏提取器干燥处理抽（内有数粒沸石—（103±度烘箱，烘干30分钟——干燥器冷却30分钟——称重——重复操作至两次之差小于0.0008g为恒重2.试样的称取与烘干分析天平称试样1.3g——滤纸包——铅笔注明标号——103度烘箱烘干2h——干燥器冷却——称重步骤中，要带手套称重，且保证滤纸包长度可全部浸于石油醚中为准样的反复抽提。滤纸包——抽提管——抽提瓶加石油醚60~100毫升——度水浴加热——石油醚回流——控制回流速度和时间抽提前，先将滤纸包浸泡在石油醚较长时间，可减少抽提时间；一般控制回10次/h，共回流约次，本实验中，滤纸包已在石油醚浸泡20h以上，回流（3~4）次h，共回流2h；检查抽提管流出的石油醚挥发后不留下油迹为抽提终点4.抽提后的烘干称重。取出滤纸包——干净表面皿——晾干——装入称样皿——度烘箱烘至恒重——称重。注意事：全部称重操作样品包装时要带乳胶或尼龙手套2.测定样品在浸提前必须粉碎烘干免在浸提过程中样品水分随乙醚溶解样品中糖类而引起误差。3.除样品需干燥外，索氏提取器也应干燥。实验所用提取试剂为石油醚，需要无水，无醇，无过氧化物，否则会使测定结果偏高，或者过氧化物会导致脂肪氧化烘干时有引起爆炸危险加热乙醚或石油醚严禁用明火直接加热。6.若反复加热会使脂类氧化而增重。原理：酸碱洗涤法：用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，经酸除去全部淀粉，糖，部分蛋白质，碱性矿物质和植物碱；经碱除去大部分蛋白，脂肪，部分半纤维素，木质素；再用醚，醇，丙酮除去单宁，色素，脂肪，腊脂等醚可溶物；经高温灼烧扣除矿物质的质量，所余量为粗纤维，一纤维素为主，有少量的半纤维素和木质素等。步骤1.称滤袋重——铅笔标注——称0.6g样——滤袋封口——平放样品架。

2.（酸煮）样品架——纤维分析仪消煮器——0.13±0.005mol/L硫酸溶液1900~2000毫升——密封—按加热，搅拌按钮——设定时间40分钟（温度显示达100度，按计时按钮，开始倒计时（水洗）40分钟后——关加热，搅拌按钮关开关——打开废液阀——倒掉废液——废液排净关闭废液阀——打开容器盖——倒入1900~2000毫升蒸馏（90~100度——打开搅拌开关——盖好盖冲洗4分钟——排净废液——关闭废液阀。重复两次水洗，至呈中性4.（碱煮）加（0.23±0.005）mol/L氢氧化钾1900~2000毫升——密封——按加热，搅拌按钮——设定时间分钟（温度显示达100，按计时按钮，倒计时开始5.水洗）跟酸煮水洗步骤一样。6.取出样品架——干净陶瓷盘中——用手将滤袋水分轻挤掉——103度烘箱中烘——冷却——称重滤袋——坩埚（已知质量）——电炉炭化至无烟——高温电炉500度灰化——冷却——称重。注意事：酸处理会使很大一部分纤维素被溶解粗纤维只包含了纤维素及一部分半纤维素和米质素，被溶解的部分半纤维素和木质素倍计算为无氮浸出物。原理：种饲料的有机物质在催化剂（如硫酸铜，硫酸钾或硫酸钠，硒粉）的帮助下用浓硫酸进行消化作用使蛋白质和氨态（在一定处理条件下也包括硝态氮都转变为氨并被浓硫酸吸收变为硫酸铵而非含氮物质以二氧化碳，水，二氧化硫的气体状态逸出。消化液在浓碱的作用下进行蒸馏，释放出的氨，随汽水顺着冷凝管流入硼酸吸收液中，并与其结合成硼酸铵，然后以甲基-溴甲酚绿作混合指示剂用盐酸标准滴定溶液滴定求出氮的含量再乘以一定的换算系数（通常用系数6.25计算即得出试样中粗蛋白质的含量。步骤：一.半微量水蒸气蒸馏法1.试样的消化分析天平称取0.3g样至消化管——加催化剂再加10毫升浓硫酸（可少过量）——消化炉上消化至透明澄清（此时为硫酸铵氨的蒸馏。①试样冷却，加20毫升至100毫升的容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，作为试样分解液。②硼酸35毫升至锥形瓶中，指示剂甲基红溴甲酚绿各一滴，使半微量装置的冷凝管末端侵入此溶（硼酸吸收液清洗反应室次——加10毫升样本液——蒸馏水冲洗进

样入口——加400g/L氢氧化钠10毫升——冲洗入口处加水密封防止漏气——打开通气夹——蒸馏4分钟——冷凝管末端离开吸收液面馏分钟——水洗冷凝管末端——洗液流入锥形瓶中——停止蒸计时时刻为吸收液变为蓝色时注意：蒸汽发生器应加甲基红数滴，硫酸数滴，蒸馏过程中，此溶液保持橙红色否则补加硫酸3.滴定用0.0049mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至终点溶液由蓝绿色变为灰红色4.在测定饲料试样中含氮量的同时应做一次空白对照测定即各种试剂的用量及操作步骤完全相同但不加样品可以校正因试剂准所发生的误差。二．全量法既定氮分析仪法。1.试样的消化。分析天平称取0.3g式样——消化管——1勺催化剂——加毫浓硫酸——消化炉上消化至透明澄清（此时为硫酸铵2.氨的蒸馏。①试样冷却——蒸馏水洗消化管盖内侧——呈蓝色。②20g/L硼酸35毫升——锥瓶——指示剂甲基红，溴甲酚绿各一滴——蒸馏装置冷凝管末端要侵入此溶液（硼酸吸收液③设定氢氧化钠加入量为7*10）毫升，蒸馏时间5分钟——将消化管，锥形瓶放入指定的位置——拉下防护门，蒸馏——结束，用水冲洗冷凝管米端——洗液均流入锥形瓶内。滴定。用0.974mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定，至溶液有蓝绿色变为浅粉色，记录数据。注意事：。半微量法。1.清洗仅应室，蒸馏过程要注意各处螺丝夹得开关。2.注入试样液和氢氧化钠后，要水洗，并水封，防止漏气当吸收液变蓝绿时开始计时。4.注意电炉和仅应室的状态，控制适宜的反应条件。二。半自动定氮分析仪方法1.蒸馏完毕应先取下接受瓶，再关电源，以免酸液倒流2.一次蒸馏后必须彻底洗净碱液以免再次使用时引起误差3.含硝酸盐多的饲料用凯氏定氮法测定粗蛋白时很多硝酸盐还原而损失无水硫酸钾，无水硫酸钠：提高浓硫酸沸点，提高消化效力。硫酸铜：催化作用，做蒸馏时碱性反应的指示剂。硒粉：催化效能较强，可大大缩短消化时间，用量不宜过多，时间不可过久，控制消化温度，否则引起氮素损坏。6、钙的测定（只测叶总4个样原理：将试样有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，在溶液中加入草酸铵溶液钙成为草酸钙白色沉淀用硫酸溶液溶解草酸钙，

再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子据高锰酸钾标准滴定溶液的用量，可以计算出式样的含钙量。步骤1.试样溶液制备取2~5克试样于坩埚中—炭化—±20度炭化3h。②向盛有灰分坩埚中加(1+3)HCL10毫升，并滴浓HNO3（2~3）滴，小心煮沸。③用滤纸过滤于100毫升容量瓶中—用热水洗涤次—用水定容即可草酸钙沉淀。①移取10毫升溶液—烧杯中—加水100毫升—调PH值2.5~3.0（指示剂甲基红两滴，滴氨水，红变橙黄，滴盐酸呈红色）。②电炉上煮沸，滴加10毫升草酸铵溶液且不断搅拌——煮沸5分钟——静置过滤3.沉淀洗涤过滤沉淀——用氨水溶液洗沉淀6~8次，至无草酸根离子为止。4.沉淀溶解与滴定。①滤纸+沉淀——烧杯中——硫酸溶液10毫升毫水——加热至80左右。②用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点，30秒不退色。5.空白试验。一张滤纸——干净烧杯——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至度左右——用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点。注意事：每种滤纸空白滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的用量有差异至少每盒滤纸做一次空白滴定2.洗涤草酸钙时必须沿滤纸边缘向下洗使沉淀集中于滤纸中心以免损失3.每次洗涤过滤时都必须等上次洗涤液完全滤净后再加，每次洗涤不得超过漏斗体积的2/3.4.洗涤液氨浓度小，可边冲水边倒入废液池。7、磷的测定（只测叶总4个样原理：将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理生成黄色的络合物在波长400nm下进行比色测定此法测得结果为总磷量，其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。步骤1.试样的分解①称取2~5克试样于坩埚中——电炉低温炭化至无烟——高温炉550±20度灰化3h——冷却。②向盛有灰分坩埚中加盐酸10毫升，浓硝酸溶液2~3滴，小心煮沸。③用滤纸过滤于毫升容量瓶中——用热水洗涤5~6次——用水定容，摇匀，为试样分解液。标准曲线的绘制。准确移取磷标准溶液0,1,2，5,10,15毫升于50毫升容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色试剂10毫升，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0升溶液为参比，用10mm

比色池，在长下，用分光光度计测定各个溶液的吸光度。以50升溶液