2023届新高考一轮复习实验方案的设计与评价作业

实验方案的设计与评价

【高考原题】

“2022•山东卷］某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下

列物质组合不符合要求的是（）

气体液体固体粉末

Aco2饱和Na2c溶液CaCO3

BCl2FeCl2溶液Fe

CHC1CU（NC）3）2溶液Cu

DNH3H2OAgCl

2.［2022•山东卷］实验室利用FeCl「4Hq和亚硫酰氯（SOJ）制备无水FeCl?的装置如图所示（加

热及夹持装置略）。已知SOC%沸点为76℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。

回答下列问题:

（1）实验开始先通Nj一段时间后，先加热装置___________（填“a”或"b"）。装置b内发生反应

的化学方程式为•装置c、d共同起到的作用是___________»

（2）现有含少量杂质的FeCl「nHQ,为测定n值进行如下实验：

实验I：称取iqg样品，用足量稀硫酸溶解后，用cmoLL?1<£弓。7标准溶液滴定Fe?+达终点时消

耗VmL（滴定过程中CrQ；转化为C产，C「不反应）。

实验H:另取样品，利用上述装置与足量SOO?反应后，固体质量为m?g。

则n=；下列情况会导致n测量值偏小的是___________（填标号）。

A.样品中含少量FeO杂质

B.样品与SOCl?反应时失水不充分

C.实验I中，称重后样品发生了潮解

D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成

A

（3）用上述装置、根据反应TiOz+CCL-TiCl'+CO^i^TiCL。已知TiCI,与CC1,分子结构相

似，与CC1,互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸播装置对TiCl,、CC1,混合物进行蒸榴提纯

（加热及夹持装置略），安装顺序为①⑨⑧（填序号），先播出的物质为。

⑴⑵③④⑤

3.[2022•湖南卷]某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCI「2HQ,并用重量法测定产品中

BaCl「2H2。的含量。设计了如下实验方案：

可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2so4、稀H2so4、CuSO4溶液、蒸僧水

步骤l.BaC12Hq的制备

步骤2.产品中BaCl?-2也0的含量测定

①称取产品0.5000g,用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；

②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0/00moll」H2sO&溶液；

③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。

回答下列问题：（1）I是制取气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化

学方程式为；（2）ii中b仪器的作用是__________；in中的试剂应选用；（3）

在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2so4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方

法是__________；（4）沉淀过程中需加入过量的H2so4溶液，原因是__________；（5）在过滤操

作中，下列仪器不需要用到的是__________（填名称）；

YAI□

（6）产品中BaCLNH?。的质量分数为__________（保留三位有效数字）。

4.［2022•江苏卷］室温下，下列实验探究方案小熊达到探究目的的是（）

选项探究方案探究目的

向盛有FeSO“溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液，振荡，

AFe"具有还原性

再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化

向盛有SO,水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加

BSO,具有漂白性

热试管，观察溶液颜色变化

向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴浸水，振荡，观察

CB弓的氧化性比"的强

溶液颜色变化

D用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比核溶液pH大小C&COOH是弱电解质

5.R021•福建卷］利用下列装置和试剂进行实验，小熊达到实验目的的是（）

【考情分析】

本题型是高考必考内容，常见命题形式有：以选择题形式对实验结论或实验目的进行评论；实

验大题。涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查综合运用化学实验基

础知识解决实际问题能力；将元素化合物知识与实验知识巧妙地融合在一起进行命题。

【变式训练】

1.实验是化学学习的基础。用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是（）

浓硫酸、

乙醇和

碎瓷片

A.用装置甲制取并收集干燥纯净的NH

B.用装置乙制取Fe（（）H）、并能较长时间观察其颜色

C.用装置丙完成醋酸、碳酸和苯酚的酸性强弱验证实验

D.用装置丁实验室制取少量乙烯

2.下列实验方案设计、现象与结论都正确的是（）

实验目的方案设计现象和结论

检验乙醇的消去产将产生的气体通入酸性高镒若高镒酸钾褪色，则证明产

A

物中有乙烯酸钾溶液物中有乙烯

取少量固体产物于试管中，加

探究Fe与水蒸气高足量的稀硫酸溶解，分成两若前者溶液变血红色，后者

B温反应后固体产物份：一份滴加几滴KSCN溶溶液紫色褪去，则固体产物

中铁元素的化合价液，另一份少量滴加KMnOa中铁元素有+2、+3两种价态

溶液

向淀粉溶液中加入稀硫酸，加若溶液不变蓝，说明淀粉已

C检验淀粉水解程度

热，冷却后再加入碘水完全水解

未加KNO3固体前，无明显

探究Cu与硫酸的铜粉加入稀硫酸中，加热，再

D现象；加入KN。;固体后，

反应加入少量KNC>3固体

产生大量气泡，则说明

KNC）3起催化作用

3.下列实验中，所选装置或实验设计合理的是（）

A.用图①所示装置可以除去甲烷中的乙烯气体

B.用图②所示装置可以分离乙醇和水的混合液

C.装置③可用于洗涤BaSO4表面的Na2SO4

D.用装置④将SnCl,溶液蒸干制备SnCl2晶体

4.无水四氯化锡（SnCl“）常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡（熔点232C）与C1?

反应制备SnCl,,某小组拟设计实验制备无水四氯化锡并探究其性质：

1.查阅资料，得知:

性质

物理性质化学性质

物质

熔点：246℃

SnCl2较强的还原性

沸点：652℃

熔点：-33℃遇水蒸气剧烈水解产生白雾，产物之一是

SnCl4

沸点：114℃SnO2-XH2O

II.设计实验，装置如图

回答下列问题:

（1）仪器A的名称是,导管D的作用是.

(2)装置II作用是除去氯气中的HC1,用平衡移动原理解释30%硫酸的作用：o

(3)试剂B的作用是___________o

(4)为防止产品中带入副产物SnCh，可采取的措施有。

(5)装置V采用多孔耐高温泡沫的目的是o

(6)SnCl4遇氨气、水蒸气产生“浓白烟”，因此可用来制作烟幕弹。用化学方程式表示其原理:

III.最后进行产品纯度测定：

(7)取0gSnCl4产品用足量蒸镭水吸收得到吸收液250mL。准确量取25.00mL吸收液于锥形瓶中，

用cmol.L标准AgNO,溶液滴定至终点，滴定前读数为V,mL,终点读数为匕mL(杂质不参与反

应)，利用上述数据计算产品纯度为%(用含。、。、乂、区的代数式表示)。

5.硫^[(SCN)』的性质与卤素单质类似，常温下为黄色液体，氧化性与Br?相似。大多数疏葡化物溶

于水，但重金属盐难溶于水，如CuSCN(硫富化亚铜)为白色沉淀。请回答下列问题：

(1)将硫置加入Na2s溶液中，观察到有黄色沉淀析出，写出该反应的离子方程式：o

⑵某实验小组在实验室用浓氨水和CS2制备少量NH4sCN:CS2+2NH,^^NH4SCN+H2S(该

反应比较级慢)，装置如图:

①通入N2加热水浴装置，从左侧持续通入N?,则通入N?的目的是(填序号)。

a搅拌作用

b.吹出产生的气体，利于反应的进行

c.成缓反应速率

②当观察到(填现象)时，停止实验。

③烧杯内的无色溶液X可能是______________(写化学式)。

(3)该小组将KSCN溶液加入Cu和Fe?(SO4)3溶液反应后的混合液中，观察到立即出现白色沉淀,

溶液局部变为红色，最荡后红色迅速褪去，继续滴加数滴KSCN溶液后，溶液又变为

红色。为探究白色沉淀的形成，进行了以下实验：

实验操作

序号现象

试管内依次加入2mL0.1mol七十人。」溶液、2mL短时间内无明显变化溶液仍为

1

水、3滴0.1mol.L"KSCN溶液蓝色，lh后有少量白色沉淀生成

试管内依次加入2mL水、3滴0.1mol-r'KSCN

2无明显变化

溶液

试管内依次加入2mL0.1mol•LCuSO4溶液、

立刻产生白色沉淀，溶液局部变

32mL0.1mol.FeSO”溶液、3滴0.1mol•L

为红色，振荡后红色迅速褪去

KSCN

试管内加入2mL0.1mol.U1Fe?（SOJ溶液滴、加溶液仍为红色且无白色沉淀生

4

3滴0。mol.LKSCN溶液,并放置Ih成

溶液仍为红色，lh后产生少量白

5向4中溶液中滴加2mL0.1molCCuSO4溶液

色沉淀

经过分析可得出结论:

①实验中产生的白色沉淀是________（填化学式）。

②能加快白色沉淀生成的离子是__________（填化学式）。

③实验3中溶液局部变红反应的离子方程式为.

答案以及解析

【高考原题】

1.答案：A

解析：本题考查实验方案的设计与评价。

选项正误原因

co2与饱和Na2CO3反应生成NaHCO3,与CaCO3反应生成

Aq

Ca(HCO3)2,但NaHCC>3溶解度小，会析出，最后不能得到澄清溶液

BXCI2与FeCl2反应生成FeCI3,FeCl3与少量Fe反应生成FeCl2

通入HC1,NO;在酸性条件下具有强氧化性，其与少量铜反应生成

CX

CU(NO3)2SNO和H2O

氨气溶于水形成氨水，氨水与少量AgCl反应的化学方程式为

DX

AgCl+2NH3-H2O^Ag(NH3),Cl+2H2O

2.答案：⑴a;FeCl2-4H2O+4SOC12^FeCl2+4SO2T+8HCIT;冷凝并回收利用SOQ(冷

凝回流)⑵等寝吗AB

108cV

(3)⑥⑩③⑤；CC14

解析：本题考查无水FeCl?的制备实验。(1)SOCI2遇水极易反应生成两种酸性气体，因此先加热

装置a,若先加热装置b,FeC14Hq分解产生的水蒸气易与SOC12发生反应。装置b内发生的反

应可以看作FeCfH?。分解产生的水蒸气与SOC1?发生反应生成SO,HC1,反应的化学方程式为

△

FeCl2.4H2O+4SOC12—FeCl2+4SO2T+8HC1To装置c为球形冷凝管，装置d为长直导管，共

同起到冷凝并回收利用soci?(冷凝回流)的作用。

(2)实验I的原理为6Fe2++Cr2O；+14H+=6Fe"+2C产+7H2O,贝I]

33

n(FeCl,)=6n(K2Cr2O7)=6xcmol-L'xVx10_L=6cVx10mol;实验H的原理为

FeCl2-HH2O^FeCl2,固体减少的质量为生成水的质量，贝lj〃(H2O)=""mol,故

1O

n=18-=町--。样品中含有少量FeO杂质，测消耗的标准K2Cr2O7溶液体积偏大，V值

6cVxlO_30.108cV

偏大，〃值偏小，A项正确；样品与SOCl?反应时失水不充分，则仍一〃4偏小，〃值偏小，B项

正确；实验I中称重后样品发生了潮解，〃(Fe2+)不变，消耗的标准KzCr?。?溶液的体积不变，值

不变，C项错误；滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，则消耗的标准K2&2O7溶液体积偏

小，丫值偏小，〃值偏大，D项错误。

(3)组装蒸镭装置时，按照由下而上、从左右的顺序，蒸镭头上侧连接温度计，右侧连接⑥直形

冷凝管、直形冷凝管连接⑩尾接管，尾接管连接③锥形瓶，由于TiCl4极易水解，因此锥形瓶连接

⑤盛有碱石灰的干燥管。TiC)与Cd,分子结构相似，均为分子晶体，TiC1的相对分子质量大，

沸点高，则先镭出沸点较低的CC1一

微执

3.答案：(1)HCI；H2SO4(^)+NaCl—NaHSO4+HC1T

(2)防止倒吸；CuSC)4溶液

(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全

(4)使Ba?+沉淀完全

(5)锥形瓶

(6)97.6%

解析：本题考查物质制备及含量测定实验。(1)用BaS制取BaJ2H?。，需要制备HC1:

微热

;

NaCl+H2SO4(«<)^NaHSO4+HCIT(浓硫酸过量，生成酸式盐)，HC1与BaS反应生成BaQ

和H2S,反应的化学方程式为BaS+2HCl-BaC12+%sT。(2)由于HC1极易溶于水，故HC1

通入三颈烧瓶要防倒吸。由于H2s有毒，则可用CuSOq溶液或NaOH溶液吸收H2s尾气，但题目提

供的试剂没有NaOH溶液，故选CuSC>4溶液。

(3)判断沉淀是否完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无

白色沉淀生成，则沉淀已完全。

(4)沉淀过程中，加入过量的硫酸是使Ba2+完全沉淀。

(5)过滤操作中需用到玻璃棒、烧杯、漏斗，不需要锥形瓶。

(6)由题意可知，m(BaSC)4)=0.4660g,“(BaS04)=0.002mol,

w(BaCl2•2H,O)=0.002molx244g-mol-'=0.488g,则BaCl,­2H2O的质量分数为

0.488g

x100%=97.6%

0.5000g

4答案:C

5.答案：D

解析：A.该装置中，若Zn比Cu活泼，则总反应为Zn与硫酸的反应，此时Zn为负极，Cu为正极;

若Cu比Zn活泼，则总反应为Cu与硫酸锌的反应，此时Cu为负极，Zn为正极，所以可以比较Zn

与Cu的金属性强弱，故A正确；B稀硫酸中含有大量氢离子，可以抑制氯气的溶解，而稀硫酸中

的水可以吸收HC1,洗气后再用浓硫酸干燥，故B正确；C.乙酸、乙醇和浓硫酸混合加热可以制

取乙酸乙酯，饱和碳酸钠溶液可以降低乙酸乙酯的溶解度，同时吸收乙酸和乙醇，便于分液分离得

到乙酸乙酯，沸石可以防止暴沸，故C正确；D制取氯气应用浓盐酸和二氧化镒共热，稀盐酸不

与二氧化镒反应，故D错误；故选：Do

【变式训练】

1.答案：D

解析：本题考查氨气的制备、氢氧化亚铁的制备、酸性比较、乙烯制取实验的设计。氨气的密度小

于空气，应用向下排空气法收集氨气，图甲中是向上排空气法，A错误；装置乙中铁作阴极，不能

生成亚铁离子，进而不能生成FelOH)?,B错误；醋酸具有挥发性，醋酸、二氧化碳都能与苯酚钠

反应生成苯酚，不能用装置丙验证碳酸和苯酚的酸性强弱,C错误；乙醇在浓硫酸作用下加热到170℃

发生消去反应生成乙烯和水，实验室中可用装置丁制取少量乙烯，D正确。

2.答案：C

3.答案：C

解析：A.乙烯被氧化生成二氧化碳，引入新杂质，违反了除杂原则，应用漠水除杂，故A错误；B.

乙醇和水易形成共沸物，应加入CaO后再蒸镭分离，故B错误；C.硫酸钠溶于水，而硫酸钢水解分

解，装置可用于洗涤BaS(\表面的Na2s故C正确；D.氯化锡易水解，应在H。气流中蒸发制

备，故D错误；故选：Co

4.答案：(1)蒸镭烧瓶；平衡气压，使浓盐酸顺利流下

+

(2)C1?和水发生反应：Cl2+H2O^iH+Cr+HC1O,30%硫酸中的H+使平衡左移，减少氯气

损失

(3)防止C中的水蒸气进入收集装置弓|起SnCl4水解

(4)增大C1?的通人量；控制装置IV反应温度在232〜652c之间

(5)增大反应物接触面积，使反应更充分

(6)SnCl4

(7)261c(匕-3

4a)

解析：(1)本题考查无水四氯化锡的制备与性质探究，涉及化学实验基本操作、化学方程式的书

写、纯度测定。仪器A的名称是蒸僧烧瓶；反应生成的气体通过D进入浓盐酸上方，导致浓盐酸上

方压强增大，维持浓盐酸上下压强在反应中保持平衡，从而将浓盐酸顺利流入烧瓶中，即导管D可

以平衡气压，使浓盐酸顺利流下；

(2)氯气和水反应生成盐酸和次氯酸，离子方程式为Ch+Hq^^fT+CT+HClO,30%硫酸中

的H*浓度较大，使平衡左移，减少氯气损失；

(3)试剂B应为浓硫酸，防止C中的水蒸气进入收集装置引起SnCl4水解；

(4)根据表中数据分析，SnC/的熔沸点较低，可以控制温度将SnCl,转化为气态，同时使SnC、保

持在液态或固态，便于分离产物，还可以增大C1?的通入量，所以为防止产品中带入副产物SnCl2,

可采取的措施有增大C1?的通