离子色谱常见问题及对策演示文稿

离子色谱常见问题及对策演示文稿当前1页，总共32页。离子色谱常见问题及对策当前2页，总共32页。现象：无压力，流动相不流动可能原因

1、保险丝断或电源问题

2、柱塞杆折断

3、泵头内有空气或流动相不足

4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒

5、漏液

6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)离子色谱常见问题及其对策

－压力异常当前3页，总共32页。现象：压力持续偏高或不断上升

1、流速设定过高

2、保护柱或色谱柱筛板堵塞

3、流动相使用不当或有缓冲盐析出

4、色谱柱选择不当

5、进样阀损坏或堵塞

6、线路过滤器堵塞

7、管路拧的过紧堵塞离子色谱常见问题及其对策

－压力异常当前4页，总共32页。现象：压力持续偏低

1、流速设定过低

2、色谱柱选择不当

3、柱温过高

4、系统漏液离子色谱常见问题及其对策

－压力异常当前5页，总共32页。现象：压力波动可能原因

1、泵头中有气泡

2、单向阀损坏

3、柱塞密封圈损坏

4、脱气不充分

5、系统漏液

6、使用了梯度洗脱离子色谱常见问题及其对策

－压力异常当前6页，总共32页。接头处漏液

1、接头处松动

2、接头磨损3、部件不匹配

离子色谱常见问题及其对策

－漏液当前7页，总共32页。泵漏液

1、单向阀松动

2、泵密封损坏

3、排液阀损坏

4、接头松动（不要拧的太紧）离子色谱常见问题及其对策

－漏液当前8页，总共32页。进样阀漏液可能原因

1、转子密封损坏

2、定量环堵塞

3、进样口密封松动

4、进样针尺寸不合适

5、废液管产生虹吸

6、废液管堵塞离子色谱常见问题及其对策

－漏液当前9页，总共32页。检测器漏液可能原因

1、手紧接头处漏液

2、废液管堵塞

3、流通池堵塞离子色谱常见问题及其对策

－漏液当前10页，总共32页。保留时间漂移可能原因

1、柱温或室温变化

2、流动相组分变化

3、色谱柱没有平衡

4、流速变化

5、泵中有气泡

6、流动相选择不当

离子色谱常见问题及其对策

－保留时间漂移当前11页，总共32页。基线漂移可能原因

1、温度波动

2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的试剂)3、电导池被污染或有气泡4、流动相配比不当或流速变化

5、柱子平衡（约30－60min）6、流动相污染，变质或由低品质试剂配成

7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出离子色谱常见问题及其对策

－基线问题当前12页，总共32页。基线噪声（规则的）可能原因

1、流动相、泵、检测器中有气泡

2、有地方漏液

3、流动相混和不均匀

4、温度影响（环境温度波动太大）

5、其他电子设备的影响

离子色谱常见问题及其对策

－基线问题当前13页，总共32页。基线噪声（不规则的）可能原因

1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成

2、有地方漏液

3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀

4、电导池污染

5、电导池内有毛刺

6、系统内有气泡离子色谱常见问题及其对策

－基线问题当前14页，总共32页。前沿峰、拖尾峰可能原因

1、柱塞板堵塞

2、色谱柱塌陷

3、柱外效应

4、干扰峰

5、平衡不足或不合适6、重金属污染

7、样品溶剂选择不当

8、样品过载

9、柱温过低离子色谱常见问题及其对策

－峰形异常当前15页，总共32页。分叉峰

可能原因

1、保护柱或分析柱污染

2、样品溶剂不溶于流动相离子色谱常见问题及其对策

－峰形异常当前16页，总共32页。峰展宽进样体积过大流动相粘度过高检测池体积过大保留时间过长柱外体积过大样品过载离子色谱常见问题及其对策

－峰形异常当前17页，总共32页。峰变形

可能原因

1、样品过载

2、样品溶剂选择不当离子色谱常见问题及其对策

－峰形异常当前18页，总共32页。鬼峰1、进样阀残余峰2、样品中未知物3、柱未平衡4、水污染离子色谱常见问题及其对策

－峰形异常当前19页，总共32页。离子色谱容易出问题的部件维护流程图吸滤头单向阀柱塞密封圈在线过滤器手动进样器检测器当前20页，总共32页。材料：不锈钢烧结，孔径10um；或聚乙烯压制，孔径0.50um故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成措施：用5％～20％的稀硝酸，超声波清洗，再用蒸馏水清洗注意点：吸滤头拆下时不必将塑料管剪断吸滤头离子色谱容易出问题的部件当前21页，总共32页。串联式往复泵离子色谱容易出问题的部件当前22页，总共32页。离子色谱容易出问题的部件单向阀结构抛光面透明塑料垫片宝石球吸液冲程排液冲程出口单向阀进口单向阀泵头流动相单向阀原理吸液冲程排液冲程出口单向阀进口单向阀泵头当前23页，总共32页。离子色谱容易出问题的部件故障1：宝石球粘附于垫片表现：泵无法吸液或排液，流路不通措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球与垫片分开

2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗故障2：宝石球或塑料垫片受污导致密封不好表现：系统压力波动大措施：拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗单向阀当前24页，总共32页。故障：高压密封圈磨损而导致密封不良现象：系统压力波动大或解决措施：更换密封圈注意点：更换密封圈，拆卸泵头前，防止将柱塞杆损坏柱塞密封圈流动相泵头清洗管路柱塞杆高压密封圈离子色谱容易出问题的部件当前25页，总共32页。手动进样阀故障：转子密封圈损坏现象：漏液原因：a拧的太紧

b样品太脏

c针头损坏或不使用离子专用针解决措施：更换转子密封圈，并在使用时注意保养离子色谱容易出问题的部件当前26页，总共32页。离子色谱容易出问题的部件手动进样阀

故障：载样困难

原因：a定量环堵塞

b进样器污染

c阀位置没有扳到位解决措施：清洗或更换定量环、进样器当前27页，总共32页。柱子故障：系统高压、峰型变差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰），保留时间的改变

解决措施：清洗离子色谱容易出问题的部件当前28页，总共32页。离子色谱容易出问题的部件峰产生有肩或分叉的原因1.柱子劣化（进口处产生不均匀的空隙）2.样品劣化（生成氧化物、分解物等）判断标准

所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化延长柱寿命方法：

倒冲柱换过滤片修补柱头当前29页，总共32页。离子色谱容易出问题的部件柱的补修当前30页，总共32页。恢复例离子色谱容易出问题的部件当前31页，总共32页。分析柱