材料结构分析ti-

-.z1.布喇格表达式是什么，它的意义，布拉格公式，表达式，意义答：公式：2dsinθ=nλ式中：n为整数，称反射级数。Θ为入射线或反射线与反射面的夹角，称为掠射角或布拉格角。由于它等于入射与线衍射线夹角的一半，故称为半衍射角。2θ称为衍射角。意义：当波长为λ的射线以及布拉格角θ射到阵点平面族〔hkl〕上时，假设在等于布拉格角的方向上发生反射，则由阵点平面族每一平面所反射的反射束都是同位相的或其位相差为2π的整数倍。布拉格方程表达了反射线空间方位与反射晶面面间距及入射线方位和波长的相互关系。是*射线衍射产生的必要条件，是晶体构造分析的根本方程。2.在透射电镜中的像差是怎么产生的，如何消除，和电镜分辨率之间的影响答：像差分为两类，即几何像差和色差。几何相差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。几何像差主要指球差和像散。色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。减小球差可以通过减小球差系数和缩小孔径角来实现。像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的。如果磁透镜在制造过程中已存在固有的像散，则可以通过引入一个强度和方位都可以调节的矫正磁场来进展补偿，这个产生矫正磁场的装置就是消像散器。色差是由于入射电子波长或能量的非单一性所造成的。当色差系数和孔径角一定时，电子束能量变化率的数值取决于加速电压的稳定性和电子穿过样品时发生非弹性散射的程度。如果样品很薄，则可把后者的影响略去，因此采取稳定加速电压的方法可以有效地减小色差。色差系数与球差系数均随透镜激磁电流的增大而减小。电磁透镜的分辨本领由衍射效应和球面像差来决定。假设只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角越大，透镜的分辨本领越高。假设同时考虑衍射和球差对分辨本领的影响时，则会发现改善其中一个因素时会使另一个因素变坏。为了使球差减小，可通过减小孔径角来实现，但从衍射效应来看，孔径角减小将使r变大，分辨本领下降。因此两者必须兼顾。关键是确定电磁透镜的最正确孔径半角，使得衍射效应Airy斑和球差散焦斑尺寸大小相等，说明两者对透镜分辨本领影响效果一样。3.断口形貌分析的时候，可以用二次电子形貌衬度，看断口的成分，需要用能谱，对它的成分进展分析〔形貌〕，还要对颗粒的组分进展分析，选择电子探针。4.对于*射线衍射和透射电镜电子衍射在构造分析中有什么不一样，一样点，异同点，根底都是布拉格定理，他俩之间有区别，比方从深度，衍射角度，从波长，对样品的要求。答：一样点、根底都是布拉格定理，两种衍射技术所得到的衍射把戏在几何特征上也大致一样；异同点、首先，电子波的波长比*射线短得多，在同样满足布喇格条件时，它的衍射角θ很小，约为10^-2rad。而*射线产生衍射时，其衍射角最大可接近π/2。其次，在进展电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和埃瓦尔德球相交截的时机，结果使略为偏离不喇格条件的电子束也能发生衍射。第三，因为电子波的波长短，采用埃瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的*围内反射球的球面可以近似的看成是一个平面，从而可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维到易截面内。这个结果使晶体产生的衍射把戏能比较直观的反映晶体各晶面的位相，给分析带来不少方便。最后，原子对电子的衍射能力远高于它对*射线的散射能力〔约为四个数量级〕，故电子衍射束的强度较大，选区衍射把戏时曝光的时间仅需几秒钟。*射线被样品中各原子核外电子弹性散射，电子束被样品中各原子核弹性散射。5.*射线靶的选择，滤光片的选择，特别是如果里面含铁，如何对靶进展选择答：滤波片材料是根据靶元素确定的，则当靶固定以后应满足：当Z靶小于40时，则Z片=Z靶—1；当Z靶大于等于40时，则Z片=Z靶—2。阳极靶的选择：Z靶小于等于Z试样+1，例如分析铁试样时，应该用Co靶或Fe靶，如果用Ni靶，则会产生较高的背底水平。这时因为铁的波长为0.17429nm，而镍的Ka射线波长为0.16591nm,故而刚好大量的产生光电吸收，造成严重非相干散射背底。6.〔很重要〕电子束和物体相互作用的时候产生哪些信号，这些信号有哪些特点和用途。对应的哪些特殊手段。答：产生背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征*射线、俄歇电子、阴极荧光、电子束感生效应；背散射电子：背散射电子来自样品表层几百纳米的深度*围。由于它的产额能随样品原子序数的增大而增多，所以不仅能用作形貌分析，而且可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析。二次电子：二次电子能量较低，一般都是在表层5~10nm深度*围内发射出来的，它对样品的外表形貌十分敏感，因此，能非常有效地显示样品的外表形貌。二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系，所以不能用它来进展成分分析。吸收电子：入射电子束和样品作用后，假设逸出外表的背散射电子和二次电子数量越少，则吸收电子信号强度越大。吸收电子能产生原子序数衬度，可用来进展定性的微区成分分析。透射电子：由直径很小〔<10nm〕的高能电子束照射薄样品时产生的，因此，透射电子信号是由微区厚度、成分和晶体构造来决定的。可利用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进展微区成分分析。特征*射线：样品原子内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺。从而产生*射线。因为各元素都有自己的特征*射线，因此可用来进展微区成分分析。俄歇电子：定义俄歇电子能量很低，平均自由程很小(1nm左右)，具有特征能量，适用做外表层成分分析。7.组成，成分分析，形貌分析都有哪些手段，像组成，哪些测构造，哪些看形貌答：材料的化学成分分析除了传统的化学分析技术外，还包括质谱、紫外、可见光、红外光谱分析，气、液相色谱，核磁共振，电子自旋共振、*射线荧光光谱、俄歇与*射线光电子谱、二次离子质谱，电子探针、原子探针、激光探针等。材料构造的测定仍以衍射方法为主。衍射方法主要有*射线衍射、电子衍射、中子衍射、穆斯堡谱、伽马射线衍射等。应用最多最普遍的是*射线衍射，这一技术包括徳拜粉末照相分析、高温、常温、低温衍射仪、被反射和透射劳厄照相，测定单晶构造的四联衍射仪等。形貌观察主要是依靠显微镜，光学显微镜是在微米尺度上观察材料的普及方法。扫描电子显微镜与透射电子显微镜则把观察的尺度推进到亚微米和微米以下的层次。还有扫描隧道显微镜，原子力显微镜。8.*射线衍射仪的构造和工作原理，就是像这个衍射仪怎么转等之类的答：*射线衍射仪由*射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元或自动控制等单元组成，其中测角仪是仪器的中心局部。大致表达一下*射线如何产生，如何测量等是利用*射线衍射原理研究物质内部微观构造的一种分析仪器。9.二次电子像与背散射电子像在显示形貌衬度的异同点.答：二次电子信号主要来自样品表层5~10nm深度*围，它的强度与原子序数没有明确的关系。二次电子像分辨率较高，适用于显示外表形貌衬度。背散射电子信号主要来自距样品外表50~100你们的深度*围，背散射电子产额与样品原子序数有密切关系，因此可用背散射电子调制样品的成分衬度，背散射电子信号既可以用来显示形貌衬度，也可用于显示成分衬度。10.简单点阵，面心点阵，体心点阵区别，系统消融规律，偶数，奇数。答：对于简单点阵无论hkl取什么值，所以晶面都能产生衍射；对于底心点阵，如果h和k全为奇或全为偶，则h+k=偶数，这种晶面有衍射线产生；假设h、k一奇一偶，则h+k=奇数时，无衍射产生。底心点阵是否有衍射不受l影响；对体心点阵来说，只有h+k+l为偶数的晶面才能产生衍射；对面心点阵来说，只有hkl为全奇数或全偶数的晶面才能产生衍射。11.热分析，热动DSC工作原理答：常用的热分析方法：热重法〔TG〕、差热分析法〔DTA〕、差示扫描量热法〔DSC〕。热重法是在温度程序控制下，测量物质质量与温度之间关系的技术。差热分析是在温度程序控制下，测量物质和参比物的温度差和温度关系的一种技术。差示扫描量热法是在温度程序控制下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。各种方法再详细些就可以了12比较波谱仪，能谱仪的一样点，严格讲就是*射线荧光是波长散射散射型还是能量散射型答:工程波谱仪能谱仪探测效率低立体角，探测效率低，需要大束流高立体角，探测效率高，可用小束流能分辨率10eV150eV探测灵敏度对块状试样，峰背比高，最小探测限度可达0.001%对块状试样，峰背比低，最小探测限度可达0.01%可分析元素*围从铍〔Z=4〕到铀〔Z=92〕一般从钠〔Z=11〕到铀〔Z=92〕，好的仪器可分析到铍〔Z=4〕机械设计具有复杂的机械传动系统根本无可动局部需分析时间几分钟甚至几小时几分钟定性分析擅长做“线分布〞和“面分布〞图，由于成谱扫描速度慢，做未知成分点分析不太好获得全谱速度快，做点分析很方便，由于峰背比较低，做“线分布〞和“面分布〞不太好。定量分析分析精度高，可做痕量元素轻元素和有重叠峰存在元素的分析。对痕量元素，轻元素和有重叠峰元素的分析精度不高。和波谱仪相比，能谱仪具有以下几方面的优点：一、能谱仪探测*射线的效率高二、能谱仪可在同一时间内对分析点内所有元素*射线光子的能量进展测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。三、能谱仪构造比波谱仪简单，没有机械传动局部，因此稳定性和重复性都很好。四、能谱仪不必聚焦，因此对样品外表没有特殊要求，适合于粗糙外表的分析工作。但是能谱仪仍有它自己的缺乏之处：一、能谱仪的分辨率比波谱仪低二、能谱仪只能分析原子序数大于11的元素，而波谱仪可测定原子序数从4到92之间的所有元素。三、能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。13.*射线和物体相互作用会产生哪些信号，如何利用答：散射*射线〔相干的、非相干的〕，电子〔反冲电子、俄歇电子，光电子〕，荧光*射线，透射*射线，热能。一束*射线以一定的方向通过物质时，其强度将以三种方式受到衰减：〔1〕*射线光子被吸收即所谓的光电效应；〔2〕*射线的衍射，包括相干散射和非相干散射；〔3〕电子偶的产生。当*射线射入物体后，将与物质发生复杂的相互作用。这些作用从本质上说是光子与物质原子的相互作用，包括光量子与原子、原子核、原子的电子及自由点的相互作用。当*射线照射物体时，有一局部强度衰减了的*光投射过物体，伴随着从物质中逸出的反冲电子、光电子、俄歇电子，有局部散射*射线和荧光*射线。但*射线的更多能量是用来产生了热。14.电子探针点线面测量方式在显微分析中构成，如何应用答：定点分析：将电子束固定在需要分析的微区上，用波谱仪分析时可改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的*射线谱线；假设用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏〔或计算机〕上得到微区内全部元素的谱线。用于在合金沉淀相和夹杂物的鉴定。线分析：将谱仪固定在所需要测量的*一元素特征*射线信号〔波长或能量〕的位置上，使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿该直线的浓度分布曲线。改变谱仪的位置，便可得到另一元素的浓度分布曲线。用于有关扩散研究中，可用于分析材料化学热处理的外表渗层，电镀的镀层以及各种涂层的厚度，成分组成及梯度变化，测定元素在材料内部相区或界面上的富集和贫化。面分析：电子束在样品说明作光栅扫描时，把*射线谱仪固定在接收*一元素特征*射线信号的位置上，此时在荧光屏上便可得到该元素的面分布图像。准确地或定性的显示与基体成分不同的第二相质点，或夹杂物的形状，能够定性地显示不同的化学成分在不同的晶相组织中的分布，显示出一个微区面上的*元素的偏折情况。15.测量分子颗粒度有哪些方法答：筛分法、沉降法、光学方法，显微镜法，电场感应法等16.电子能谱有几种，三种，光谱有什么〔带状光谱之类〕答：根据激发源的不同，电子能谱分为：*射线光电子能谱〔*PS〕、紫外光电子能谱〔UPS〕、俄歇电子能谱〔AES〕有原子吸收光谱和原子发射光谱，属于线性光谱，分子光谱属于带状光谱17.一些最起码的符号例如*RD，TEM，能掌握多掌握*RD-*射线衍射TEM-透射电子显微镜SEM-扫描电子显微镜STEM-扫描透射电镜EDS-*射线能谱仪WDS-*射线波谱仪AES-俄歇电子能谱仪EPMA-电子探针LEED-低能电子衍射仪UPS-紫外光电子能谱分析*PS-*射线光电子能谱分析AFM-原子力显微镜ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱法；TG热重；DTA-差热分析；DSC-差示扫描量热法；*RF-*射线荧光光谱18.多晶粉末衍射最根本方法答：照相法，*射线衍射仪法；粉末照相法是将一束近平行的单色*射线投