第八讲材料分析方法XRD演示

（优选）第八讲材料分析方法XRD当前1页，总共49页。TheFWHMofaBraggline当前2页，总共49页。Crystallitesize/crystallinityofamaterialPhasecompositionStructureanalysisofthephasesSeniorapplications Textureanalysis Stressanalysis Thinfilmanalysis High-temperatureandin-situanalysisInformationinX-raydiffractograms当前3页，总共49页。第七章XRD物相分析及点阵参数精确测定一，定性分析定性分析基本原理：如果将几种物质混合后拍照，则所得结果将是各单独物相衍射线条的简单叠加。根据这一原理，就有可能从混合物的衍射花样中，将各物相一个一个地寻找出来。建立粉末衍射图数据库建立衍射数据国际中心物相分析简单的对照工作当前4页，总共49页。XRD卡片当前5页，总共49页。PDF卡片的检索检索方法：字母顺序法Hanawalt法Fink法字母顺序法：根据物质英文名称的第一个字母顺序排列。Hanawalt法：按强度递减的顺序排列当前6页，总共49页。为防止有择优取向的可能：当前7页，总共49页。Fink法：有择优取向改变相对强度定性分析的过程：1，得到X射线衍射谱或拍摄德拜相2，测量面间距d3，测量相对强度4，选择适当的检索方法，检索卡片5，将标准卡片与实测谱相对比，如对应良好，物相鉴定即告完成。当前8页，总共49页。当前9页，总共49页。当前10页，总共49页。当前11页，总共49页。当前12页，总共49页。Today’sX-raydiffractometersareallequippedwithautomaticcomputercontrolsoalistof2q,d,andintensityisproducedafterascanofapowersample.二，粉末谱和德拜像的指标化一条衍射线是由一组平面产生的，确定这组平面的指数hkl就是指标化。方法不止一种，当晶体的对称性下降的时候，不管用什么方法，都会遇到困难，立方晶系的指标化最容易，三斜晶系最困难。当前13页，总共49页。立方晶系晶体的指标化：基本原理：衍射线指数是依据其角位置的分布来确定的。WeknowBragg'sLaw:nl=2dsinq

andtheequationforinterplanarspacing,d,forcubiccrystalsisgivenby:

whereaisthelatticeparameterthisgives:对于不同的晶面（h1k1l1）,（h2k2l2）…必满足下列等式：sin21:sin22:sin23:…=（h12+k12+l12）:（h22+k22+l22）:（h32+k32+l32）:…=N1:N2:N3:…当前14页，总共49页。N1,N2,N3,…为一系列整数，它对应于整数（h2+k2+l2）这个数列中有一些不得出现的禁数：7，15，23，28，31，39，47，55，60，…当前15页，总共49页。不同点阵类型的立方晶系中，由于消光规律的作用，衍射晶面的N值也不同：简立方：1:2:3:4:5:6:8:9:…体心立方：2:4:6:8:10:12:14:…面心立方：3:4:8:11:12:16:…金刚石立方：3:8:11:16:19:…所以：由sin21:sin22:sin23:…比值规律可知是什么立方，然后由N值定出hkl.当前16页，总共49页。N（hkl）简单立方体心立方面心立方1100100

21101101103111111

11142002002002005210210

6211211211

82202202202209221,300221,300

10310310310

11311311

3111222222222222213320320

1640040040040017322,410322,410

18330,411330,411330,411

19331331

3312042042042042021421421

22332332332

24422422422422当前17页，总共49页。对立方晶系进行指标化的程序：1，得到XRD谱线图2，定峰位，得到角的排序3，计算sin24，求得整数比sin21:sin22:sin23:…=N1:N2:N3:…5，由整数比确定晶格类型6，建立对应数据表，得到hkl值，完成指标化。当前18页，总共49页。当前19页，总共49页。序号123456789101119.6128.1435.1641.5647.7754.1260.8868.9169.3481.5282.59sin20.112650.222380.331550.440180.548250.656490.763120.870540.875630.978260.98335sin2i/sin2112.033.024.015.005.996.967.957.978.948.95N246810121416161818hkl110200211220310222321400400411,330411,330当前20页，总共49页。德拜像的指标化：在测量之前须判别底片是属于什么装法，以区分低角区和高角区。步骤：1，对各弧对标号，由低角到高角2，测有效周长C0，高低角区各选一弧对，C0=A+B当前21页，总共49页。3，测弧对间距，并计算出真正的弧距当前22页，总共49页。4，计算，=(90o/C0)*2L0，得到2L和系列5，计算d，注意K双线的问题6，估计各线条的相对强度7，查卡片（定性分析）8，如果是立方相，按立方系方法进行指标化9，计算点阵参数，按立方系晶面间距公式，高角更准当前23页，总共49页。多重性因数的应用：看简立和体立的sin2值序列，只有看到第7个值时才能分辨是哪一种：简立：无“7”体立：有“14”如果测量的衍射线少于7条，如何分辨？看前两条衍射线，根据多重性因数：简立:(100),(110),P=6,12第二线衍射强度较强体立:(110),(200),P=12,6第一线衍射强度较强当前24页，总共49页。三，定量分析当前25页，总共49页。当前26页，总共49页。当前27页，总共49页。当前28页，总共49页。四，点阵常数的精确测定：1，误差的来源以立方晶体为例：当前29页，总共49页。2，图解外推法：当前30页，总共49页。3，最小二乘法当前31页，总共49页。举例：当前32页，总共49页。4，标准样校正法：用实验方法来消除误差选一些比较稳定的物质：如Ag,Si,SiO2等，其点阵参数已经高一级的方法精确测定过。特点：（1），实验和计算简单，有实际应用价值（2），精确度十分依赖于标准物本身数据的精确度当前33页，总共49页。定峰法：半高宽法：当前34页，总共49页。抛物线法：当前35页，总共49页。五、择优取向的测定当前36页，总共49页。当前37页，总共49页。六、X射线应力测定基本原理：第一类内应力第二类内应力第三类内应力当前38页，总共49页。当前39页，总共49页。当前40页，总共49页。（一），同倾法1，固定0法宏观应力测定方法：当前41页，总共49页。2，固定法当前42页，总共49页。（二），侧倾法当前43页，总共49页。当前44页，总共49页。X射线宏观应力测定中的