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文档简介
酸价测定作业指导书一、冷溶剂指示剂滴定法1.0规定酸价的测定方法。2.0物油(辣椒油除外)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油等。3.0用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴耗的标准滴定溶液的体积计算油脂试样的酸价。内容及要求仪器和设备10mL0.05mL。恒温水浴锅0.001g。电热恒温枯燥箱离心机试剂除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682异丙醇无水乙醚酚酞甲基叔丁基醚4.2.595%乙醇4.2.6:30℃-60℃沸程氢氧化钠邻苯二甲酸氢钾无水硫酸钠百里香酚酞试剂配制0.1mol/L0.5mol/L,也可购置市售商品化试剂。配制:标定:=1+1,500mL500mL的异丙醇充分互溶混合,用时现配。1g100mL95%乙醇并搅拌至完全溶解。100mL95%乙醇并搅拌至完全溶解。操作步骤试样制备假设食用油脂样品常温下呈液态,且为澄清液体,则充分混匀后直接取样,否则依据附录AB制备;假设样品为经乳化加工的食用油脂,则依据附录C制备。试样称量表一:估量的酸价mg/g试样的最小称样量g使用滴定液的浓度mol/L试样称重的准确度g0-1200.10.051-4100.10.024-152.50.10.0115-750.5-3.00.1或0.50.001>750.2-1.00.50.0010.2mL-10mL之间(扣除空白后)。假设检测后,1要求,调整称样量后重检测。测定取一个干净的250mL的锥形瓶,依据4.4.2的要求用天平称取制备的油脂试样,其质量m单位为克。参加乙醚-异丙醇混合液50mL-100mL和3滴-4滴的酚酞指示剂,充分振摇溶解试(4.3.1)的刻度滴定管对试样溶液进展手工滴定,当试样溶液初现15s内无明显褪色时,为滴定的终点。马上停顿滴定,记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数,此数值为V。色时为百里香酚酞的滴定终点。空白试验另取一个干净的250mL的锥形瓶,准确参加与4.4.3中试样测定时一样体积、一样种类的(4.3.1)的刻度滴定管进展手工滴定,当溶液初现微红色,且15s内无明显褪色时,为滴定的终点。马上停顿滴定,记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数,此数值为溶液的毫升数,此数值为V。0滴定溶液(4.3.1)滴定试样溶解液至相应的颜色变化且15s内无明显褪色后停顿滴定,说明试样溶解液的酸性正好被中和。然后以这种酸性被中和的试样溶解液溶解油脂试样,再用同样15s内无明显褪色后停顿滴定,记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数,此数值为V,如此无需再进展空白试验,即V=0。0结果计算酸价(又称酸值)依据式(1)的要求进展计算:式中:
X -V)×c×56.1/m (1)AV 0X———酸价,单位为毫克每克(mg/g);AVV———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);0c(mol/L);56.1———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);m———油脂样品的称样量,单位为克(g)。酸价≤1mg/g,计算结果保存2位小数;1mg/g<酸价≤100mg/g,计算结果保存1位小数;酸>100mg/g,计算结果保存至整数位。周密度<1mg/g时,在重复条件下获
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