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文档简介
肉
桂
酸
的
制
备
实
验一实原利柏(Perkin反制肉酸一认脂酸盐钠为化,提负离子从使肪酐成碳子,然负离和或酸生(和)子的基生核成形中体在金应,碳钾取酐子的α-H形乙酐碳子实所的器须干的主应副应在实中由乙酐水,水酸易潮反器须干。高应度以快应度但应度高易起羧聚等反所以应度制150~170左反的甲通水气馏分。机理:【机中碱无乙钾二反试、物副物物常三药四实流图五实装图(1)成置
(2)蒸蒸馏
(
抽装()燥置六实内在入3ml(0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛8ml(8.64g,0.084mol)新蒸酐的无水碳酸钾。三口烧瓶的侧口插入一℃温度计,45min沸1015min,进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌或液pH=3粗3.0g(产率65%或3:1的水-点mp=133℃。()备段安反装:(1)合与大气相通一根200℃温度计,投:250ml入8ml新蒸馏过的放
加:缓缓加热,回流170()化段分未应原乙酐分入20ml2.使肉酸化肉酸盐pH于8。除未应原苯醛脱与附脂物10-15min行趁(3)若拆卸了作上较麻酸析肉酸:=3ml?】分粗品将酸化后的溶液充分冷却至室温,待晶体析出完全后进行抽滤;洗粗品用少量冷冷水8.干燥品让粗产品在热水浴上干燥,如(称产:3.0g(产率或3:1的水-点mp=133七思题
1、实利碳钾替perkin应的酸,反时缩,么有种构醛进perkin反?生反应。、水气馏除什?不不水气馏如判蒸终?①除②不3、perkin反应,和有结的酐互用能到22不和吗为么(α-H224、甲和酸在水酸存下相作得什产?α-甲基肉桂(即:-甲--苯基丙烯酸5、备桂时往出焦,是样生?是何去?,焦油中6、肉酸备验,什要慢入体酸来解?产生大量pH7、置苯醛有杂?何去为么除苯醛的质
176~1808、备桂时何用蒸蒸?9、肉酸备验,否水汽馏用氧钠替酸来和溶液Cannizzaro、水气馏物应备么件(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化;11什情下要用蒸蒸?(1)(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质、怎正进水汽馏作)在)开始蒸馏时T度/秒为宜。
3、桂制时所的料甲与酸都该用馏方进纯处理请蒸这种料的馏置什不?139.6可以使用且要使接收产品用的三角烧瓶与接收管之间密封,、桂实在备段哪仪需干?什?。、桂的备法哪?)金)成:2苯烯四化法:(3)甲—酮:(4)甲—酸:和60%醋酸于350SiO-AlO2
)叉氯无醋钠法:(6)脑格(Knoevenagel)合应备:
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