苯甲酸的制备及提纯

第页第页实验教案课题(工程)名称:苯甲酸的制备 打算学时:6试验类型:1.演示性□ 2.验证性□ 3.综合性√ 4.设计性□ 5.其它□授课日期: 年 月 日 第 周 星期 第 节苯甲酸的制备及提纯一、目的1、生疏反响原理，把握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。二、原理CHO2 +KOH

CH2OH+

COOKH+COOH三、试剂

CHO COOH+ O2Ph-CHO 10ml(0.118) NaOH 9g(0.225mol)乙醚30ml NaHSO3 和)Na2CO3 10% HCl(浓) 无水MgSO4四、试验步骤1、加料，歧化反响：125ml9gNaOH，9mlHO10mlPh-CHO2反响，不断振摇是关键。得白色糊状物。2、萃取，分别：加水溶解，置于分液漏斗中。每次用10ml乙醚萃取，共萃取水层3次〔萃取苯甲醇〕，水层保存。3洗涤醚层依次用NaHSO(饱和)10%NaCOHO各5ml洗涤醚层。除去Ph-CHO, 酸NaHSO3

3 2 3 24用无水MgSO4N201.5396，4-5g.

Ph-CHOH200-20425、酸化，重结晶：浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝，冷却析出Ph-COOH。必要时用水重结晶。8-9g.mp.121-122oC五、思考题1、问：为什么要振摇？白色糊状物是什么？2、问：各部洗涤分别除去什么？3留意事项：一旦洒落，应准时清理干净。其溶解再行过滤。让晶体渐渐析出。思考题加料时如何避开瓶口附着高锰酸钾？可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体参加瓶中。试验完毕后，粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么？如何除去？氧化锰，其原理为氧化复原机理。该方法是否适合试验室氧化其它类型的带有支链的芳烃来制备苯甲酸？〔这里指的是烷基苯〕才可以被氧化成苯甲酸。备苯甲酸的？高锰酸钾氧化法会产生大量的废水、废渣，且该法为间歇法，因此该法不适宜应用在工业160-170C0.2-0.3MPa压力下利用空气〔氧气〕来实现氧化甲苯的。(1)雪碧中所使用的防腐剂即为苯甲酸的钠盐。(2〔PP。PET主要用于纤维、瓶材和薄膜。除此之外，中科院化学所觉察：将有机蒙脱PET单体作用，可制得PET纳米塑料NPET种电器部件以代替价格昂贵的聚对苯二甲酸丁二醇酯〔PBT〕树脂。附录：分子式C6H5COOH。又称安眠香酸。以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中，例如，在安眠香胶内以游离酸和苄酯的形式存在；在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在；在香精油中以甲酯或苄酯的形式存在；在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在。苯甲酸为无色、无味片状晶体。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659〔15／4℃〕。在100℃时快速升华，它的蒸气有很强的刺激性 ，吸入后易引起咳嗽。微溶都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反响，主要得到间位取代产物。酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。中文名称：苯甲酸英文名称：benzoicacid中文名称2：安眠香酸英文名称2：carboxybenzeneCASNo.：65-85-0分子式：C7H6O2分子量：122理化特性主要成分：纯品外观与性状：鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味。熔点(℃)：121.7沸点(℃)：249.2(水=1)：1.27(空气=1)：4.21(kPa)：0.13(96℃)闪点(℃)：121(℃)：571%(V/V)：11溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳。主要用途：用作制药和染料的中间体,用于制取增塑剂和香料等,也作为钢铁设备的防锈剂。其它理化性质：100安康危害：对皮肤有轻度刺激性。蒸气对上呼吸道、眼和皮肤产生刺激。本品在一般状况下接触无明显的危害性。环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染。燃爆危急：本品可燃，具刺激性。危急特性：遇明火、高热可燃。通用名称：苯甲酸BenzoicAcidBenzoicumAcid、PhenylformicAcid药效学本品为消毒防腐剂，具有抗细菌作用；在酸性环境中，0.1％浓度即有抑菌作用。通常pH值较低效果较好，如pH3.50.125％的浓度在1小时内可杀灭葡萄球菌。在碱性环境下作用减弱。外用能抗浅部真菌感染。将0.05—0.1％浓度参加药品制剂或食品作防腐剂，可阻抑细菌和真菌生长。药动学口服快速从消化道吸取，与甘氨酸在肝内结合形成马尿酸，后者在 12小时内快速从尿中排出，在最初4小时内即达用量97％。如口服剂量大，局部可以偶合的苯甲酰基葡糖醛酸从尿中排泄。【适应症】用于浅部真菌感染，如体癣、手癣及足癣等；也用作食物和药品制剂的防腐剂。【用法用量】本品常以6～12％浓度与水杨酸配制成酊剂或软膏治疗皮浅薄部真菌感染。外涂皮损，每日2次，作为药品制剂和食物的防腐剂，有效浓度为 0.05—1％。【给药说明】应用本品不仅