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文档简介

PAO专用催化剂查验标准大连海事大学高分子资料研究所拟订二〇一一年四月七日1范围本标准规定了PAO专用催化剂的要求,试验方法,查验规则,标记、标签,包装、运输、储存。本标准合用于PAO专用催化剂。规范性引用文件以下文件中的条款经过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后全部的修改单(不包含勘误的内容)或订正版本均不合用于本标准,但是,鼓舞依据本标准完成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本合用于本标准。GB190—1990危险货物包装标记GB/T191—2000包装储运图示标记(ISO780:1997,EQV)GB/Tl250极限数值的表示方法和判断方法GB/T6678化工产品采样总则GB15258—1999化学品安全标签编写规定GB618-88化学试剂结晶点测定通用方法GB7533-1993-T有机化工产品结晶点的测定方法GB4472-1984化工产品密度、相对密度测定公则要求PAO专用催化剂应切合表1要求:表1要求项目指标外观棕褐色液体,无絮状物及固体2密度(20℃)/g.cm-31.25±0.01冰点/℃-47.5±0.3试验方法4.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂拥有毒性或腐化性,操作时须当心谨慎!如滅到皮肤上应立刻用水冲刷,严重者应立刻治疗。4.2一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其余要求时,均指剖析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其余要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。4.3外观鉴别在自然光下用目视法判断无色透明玻璃瓶中产品的外观。4.4密度计法密度测定原理由密度计在被测液休中达到均衡状态时所淹没的深度读出该液体的密度。仪器a.密度计:分度值为0.001g/cm3(见图1);3图1密度计1-躯休。2-颈部恒温水浴:温度控制在20士0.1℃;c玻璃量筒:250-500ml;温度计:0-50℃,分度值为0.1℃。操作步骤在恒温(20℃)下的测定:将待测试样注人洁净、干燥的量筒内,不得有气泡,将量筒置于20℃的恒温水浴中。待温度恒定后,将洁净、干燥的密度计慢慢地放人试样中,其下端应离筒底2cm以上不可以与筒壁接触,密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超出2-3分度,待密度计在试样中稳固后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面七缘刻度的密度计除外),即为20℃试样的密度。44.5结晶点测定方法纲要取试样75-100ml,注人一个带搅拌装置的冷却管中,用致冷剂或其他方法使试样降温,记录试样每分钟的温度,画出时间-温度曲线图。冷却曲线与结晶曲线的交点在纵轴上的投影点,即是该试样的冰点。假如试样出现过冷现象,则试样过冷后温度上升所达到的最高温度即是该试样的冰点。试剂所用试剂,在没有注明其余要求时,均使用剖析纯试剂。仪器制冷机:最低制冷温度-60℃液体温度计:切合GB514—75的规定,供测定凝结点低于-35℃的产品使用。冷却管:玻璃制,外径25mm,壁厚2mm,长150mm,保护管:玻璃制,内径38mm,壁厚2mm,长120mm,秒表。搅拌器:不锈钢丝制(直径1-3mm),长160mm以上,绕成与轴成直角的环,直径约为20mm。见图2。5图2搅拌器仪器的安装制冷机加入工业乙醇。温度计的地点:用软木或橡胶塞子固定在结晶管口的中心处。水银球底部距冷却管底部15mm以上。搅拌器的地点:在温度计旁的塞子上钻一孔,将搅拌器从孔中插入结晶管里,使之位于主温度计与结晶管壁之间,三者不得碰撞。浴用温度计的地点:穿过石棉板盖上的孔,插入浴内的介质中,使水银球底部距浴底部40mm处.冷却管的地点:装入保护管里。保护管的地点:固定在石棉板盖中心孔洞上,垂直于介质中。剖析步骤测准时使用的冷却管、温度计、搅拌器一定干净干燥。液体试样冰点的测定,使用制冷机冷却浴的测定装置见图3。6图3液体试样结晶点测定装置表示图A:冷却管;B:低温温度计(精度0.1℃);C:搅拌器;E:外衣管;F:制冷机浴缸;G:温度计将试样倒入冷却管里,调理试样液面,高于主温度计中间泡上缘约15mm,试样填补高度约在60mm。将已经装好温度计、搅拌器的塞子塞在结晶管口处,使温度计水银球底部距离结晶管底部15mm,并处于垂直状态。控制结晶管内试样温度不超出结晶点5℃,而后将结晶管插人保护管里,放入冷却浴中,控制冷却介质的温度-55℃。当试样温度降落至高于结晶温度3℃时,开动秒表,记录时间和温度,同时开始上下搅拌,上下挪动30mm,搅拌速度60次/min左右。搅拌器不7得接触结晶管壁和温度计,开始温度每降落0.5℃记录一次,靠近结晶温度时,每降落0.1℃记录一次。在温度降落过程中,某一段时间里温度处于恒定(此时应停止搅拌)不再高升,既而从头降落(见图4),此恒定温度即为结晶点。图4无过冷现象试样的冷却曲线在测定过程中,当出现温度降落到比结晶点低3℃,试样仍处于液态时,表示已经出现过冷现象.应用原样或从头取样进行测定。剖析结果的表述和计算冷却曲线法:在测定过程中记录的温度为纵坐标,时间为横坐标,绘制冷却曲线。曲线中水平线段所表示的温度为试样的结晶点。察看法:在测定过程中可不做温度、时间的记录,直接察看到保持的恒定阶段的最高温度为试样的结晶点。C当对测定结果发生争议时,以冷却曲线法为准.精细度8重复性:同一操作者重复测定的两个结果与其算术均匀值之差不该大于0.3℃。再现性:不一样实验室各自提出的测定结果与其算术均匀值之差不该大于0.6℃。报告取重复测定的两个结果的算术均匀值作为测定结果。结果精准至0.1℃。注:冰点测定可采纳SYQ-2430型冰点测定仪查验规则采纳型式查验和出厂查验。5.1型式查验:要求中规定的全部指标项目为型式查验项目,在正常状况下每三个月起码进行一次型式查验。有以下状况之一时,一定进行型式查验;更新重点生产工艺;主要原料有变化;停产又恢复生产;与上一次型式查验有较大差别;合同规定。5.2出厂查验:外观、密度(20℃)、结晶点/℃为出厂查验项目,应逐批查验。5.3采样:每件所取样品许多于50克。取样总量许多于200g。立刻装入两个洁净干燥的广口瓶中,蜡封。瓶上粘贴标签,注明产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于查验,另一瓶保留一个月备查。标记、标签包装袋上应有坚固、清楚的标记,内容包含:生产厂名、厂址、产品名称、批号或生产日期以及GB190—1990规定的“腐化品”标记和9GB/T191—20W规定的“怕湿”标记。包装、运输、储存7.1采纳密封塑料桶包装。包装资料切合《铁路危险货物运输管理规则》《汽车危险货物运输管理规则

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