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文档简介
/课程名称:《室内环境检测技术》实验名称:甲醛的测定专业班级:12级工程管理姓名:学号:指导教师:格物楼建设项目概况:1。1建设项目背景:为使云南大学呈贡校区的教学设施更加完善,同时也是为了云大学生有个更加宽敞和舒适的学习环境,云南大学根据学生的需求及相关要求开启了格物楼的建设。1.2建设项目基本情况:项目名称:云南大学呈贡校区格物楼项目建设地点:云南大学呈贡校区,城建学院学院楼南边100米左右。1.3建设内容:格物楼1栋、格物楼2栋、格物楼3栋、格物楼4栋。格物楼1栋、2栋主要用于教学,3栋和4栋主要用于相关实验和办公.格物楼1栋、和3栋-1层为连通地下停车库,1栋分1~6层,一层各设男女卫生间两个,教师休息室一个,2~6层各设值班室2个,男女卫生间1个,教师休息室1个,其他功能室2个,3栋分1~5层;2栋分1~6层,4栋分1~5层.格物楼室内污染物检测方法:1。样品的采集:2.1.1实验目的(1)了解气体采集测试仪的测试原理(2)学习测试仪的使用方法(3)采集苯、甲醛、氨、TVOC气体为后续试验做准备2.2原理:气体采集2.1.3仪器名称及其主要规格(包括量程、分度值、精度等)空气采样器、大型气泡吸收管(规格10ml,出气口内径1mm,出气口至管底距离等于或小于5mm)、活性炭采样管(长150mm,内径3。5-4。0mm,装入100克椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定)、吸附管(外径6。3mm,内径5mm,长90或180mm内壁抛光的不锈钢管或玻璃管,装填一种或多种吸附剂)2.1.4化学试剂及其配制方法酚试剂吸收液:吸收原液称量0.10g酚试剂,加水溶解,置于100ml具塞容量筒中加水至刻度.量取吸收原液5ml,加95ml水即为吸收液.采样时,临用现配。氨的吸收液:量取2.8ml浓硫酸加入水中,用水稀释至1000ml。临用时再稀释10倍.2.1.5采样和样品保存(1)、苯的采样量:调节流量在0.5L/min范围内,用皂膜流量计较准采样系统的流量,采集约10L空气,在密封活性炭吸附管的两端。放入可密封的金属或玻璃容器中。苯样品最长可保存5天。(2)、TVOC的采样量:调节流量在0.5L/min范围内,用皂膜流量计较准采样系统的流量,采集约10L空气,在密封吸附管的两端。放入可密封的金属或玻璃容器中,TVOC样品最长可保存14天。(3)、甲醛的采样量:在用一个内装5ml酚试剂吸收液的大型气泡吸收管以0.5L/min流量采样10L后,样品在室温下保存,于24h内分析.(4)、氨的采样量:在用一个内装10ml吸收液[H2SO4吸收液]的大型气泡吸收管以0.5L/min流量采样5L后,样品在室温下保存,于24h内分析..必要时于2—5℃下冷藏,可贮存1周。记录采样时的温湿度和大气压力.2。1。6分析步骤1、配置采样液2、组装仪器3、气体采集4、保存采集气体5、拆卸仪器2.1.7实验记录采集气体20分钟2.甲醛浓度的测定:2.2.1实验目的(一)掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。(二)熟悉甲醛测定的目的意义。(三)了解本次实验的操作步骤及注意事项。2。2。2原理:空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。2。2.3仪器名称及其主要规格(包括量程、分度值、精度等)1、分光光度计:在630nm测定吸光度;2、0.5ml、2ml、5ml吸量管;3、10ml具塞比色管;4、吸管若干支;5、洗耳球。2.2。4化学试剂及其配制方法本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度为分析纯.1.吸收液原液:称量0。10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2•HCl,简称MBTH],加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定3d。2。吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水。临用前现配。3.1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2•12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。2.2.5采样和样品保存无2.2。6分析步骤取10ml具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。表1甲醛标准系列管号012345678标准溶液(ml)00.100.200.400.600。801.001.502.00吸收液(ml)5。004.904.804.604.404.204。003.503。00甲醛含量(μg)00.100.200.400。600。801。001。502。00各管中,加入0.4ml,1%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15min。用1cm比色皿,以在波长630μm下,以水参比,测定各管溶液的吸光度.以甲醛含量为横座标,吸光度为纵座标,绘制曲线,并计算回归斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(微克/吸光度).采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤(见9.1)测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5ml未采亲的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。3。氡的测定:2。3.1实验目的⑴进行室内空气中氡浓度的测定⑵学会操作RAD来检测氡浓度2.3。2原理:分光光度法2。3。3仪器名称及其主要规格RAD—7氡气检测仪2.3.4仪器工作环境条件环境温度:(0---50)℃相对湿度:5%~95%电源电压(采用交流电时):220V2。3.5工作指标泵抽气量:1L/min测量周期:2min24h2。3.6检测步骤1、打开仪器开关2、按“→”两次,出现“Setup”,3、按“enter”,出现“Setupprotocol”,4、按“→”找到“Setupcycle”和“Setuprecycle”分别调节设定测量时间为60min,确定适宜循环重复测量次数5、按“menu”,回到“Test”;按“enter”,按“→"1次,出现“Teststart",按“enter",取样测量开始。6、测量完毕,关闭主机,记录数据。八、使用注意第一个测点结束后,第二个测点开始前,应保持时间间隔不少于15分钟,以免前后数据叠加。4。苯的测定:2.4.1实验目的(一)了解光离子化气象色谱法的操作步骤及原理.(二)熟悉苯测定的意义.(三)了解本次实验的操作步骤及注意事项.2。4.2原理:用填充Tenax-GC的采样器,在常温条件下,富集空气中的甲苯二甲苯,采样管连入气相色谱分析系统后,经加热吸附成分全量导入附有氢焰离子化检测器的气象色谱仪进行分析。在一定范围内,甲苯、二甲苯、苯二烯的含量与峰面积或峰高成正比。2.4.3仪器名称及其主要规格(包括量程、分度值、精度等)1、光离子化检测器气象色谱仪;2、色谱柱10%SE-30(5%ChromsorbG);尺寸:1。2m*φ3mm;聚四氟乙烯填充柱;3、微量进样器:1uL、5uL、10uL,经矫正;2.4。4化学试剂及其配制方法苯溶液及氢气2.4。5分析步骤1、连接载气、空气、氢气的外气路并检漏
2、打开载气源,旋转低压调节杆,直至载气低压表指示为3。5-6kg/cm³,调节气路板上的两个载气稳流阀旋钮
3、打开主机电源,设置柱箱、检测器、和进样器温度
4、微机面板FID放大器处于正常工作和状态
5、记录仪调零
6、点火并判断火是否点燃
7、抽取2ul苯,在5秒钟内注入采样器
8、60秒后,对样品进行热解析,时间30秒
9、反吹清理毛细管
10、等待实验数据采集。2.4。6实验结果:数据计算、换算、结论结果:绘制标准工作曲线和测定校正因5.氨的测定:2。5。1实验目的(一)了解光离子化气象色谱法的操作步骤及原理。(二)熟悉氨测定的意义。(三)了解本次实验的操作步骤及注意事项.2。5。2原理:将空气样品直接注入光离子化气相色谱仪,样品由色谱柱分离后进入离子化室,在真空紫外光子(VUV)的轰击下,将氨电离成正负离子。测量离子电流的大小,就可确定氨的含量,根据色谱柱的保留时间对氨定性.ﻫ2。5。3仪器名称及其主要规格(包括量程、分度值、精度等)光离子化检测器气象色谱仪;色谱柱:porapakQ,尺寸:1m×Φ3mm,聚四氟乙烯填充柱,柱温:50℃.气袋:1L,Tedlar或铝—聚酯薄膜采样袋.微量进样器:1μL、100μL,经校正。注射器:1mL、100mL,经校正2。5.4化学试剂及其配制方法氨水:分析纯;5A分子筛:φ2.8~φ4.5mm,用于净化载气;椰子壳活性炭:20~40目,用于净化载气;高纯氮气:99.999%;压缩空气:钢瓶空气2.5。5样品保存用采样气袋,抽取现场空气冲洗3次,采气1L,密封进气口,带回实验室分析,也可以将仪器带到现场分析。氨的浓度在μg/m3量级的样品保存时间不超过24h。2.5。6样品定量定性分析在相同的色谱条件下,从采样气袋中准确抽取被测样气1mL进样.根据保留时间对样品中的氨定性,并以其峰高(峰面积)进行定量分析。每个样品重复3次分析,取其中两次峰高(峰面积)接近者的平均值。2。5。7结果计算根据氨标准曲线,对样品中的氨进行定量计算.格物楼室内空气采样方案设计:(采样方法参照GB50325-2010中的采样方法)格物楼采点:单体单体房间数及房间面积(㎡)单体采样点个数单体合计检测点一栋面积<50,有房间37500>=面积〉100,有38间1000>车库>500,有21×37×5%=23×38×5%=65×1=511二栋面积<50,有29间50<面积<100,有6间面积〉100,有35间1×29×5%=22×6×5%=23×35×5%=610三栋面积〈50,有43间50<面积<10
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