中药材及中药饮片的检验

中药材及中药饮片的检验第1页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认药材标准饮片标准*中国药典*局（部）颁标准

中药材第1册、藏药、维药、蒙药分册*地方标准

中药材标准、炮制规范第2页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认药材与饮片的标准确认一*中国药典2010年版凡例第十二条解读*正文中未列饮片和炮制项的，其名称与药材名称相同，该正文同为药材和饮片标准*正文中饮片炮制项为净制、切制的，其饮片名称或相关项目亦与药材相同第3页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认三白草*饮片中巳列有检查项目者第4页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认三棱*饮片中巳列有检查项目者第5页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认生姜*饮片中巳列有检查项目者注意：姜皮无法执行第6页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认*未列饮片和炮制项土贝母第7页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认*未列饮片和炮制项第8页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认*饮片中项目与药材不一致者缺重金属及有害元素、含量测定第9页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认*切制者饮片名称同炙甘草除外第10页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认*饮片中项目未写全者第11页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认*饮片中特殊炮制品未列项目者炒僵蚕第12页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认*饮片中缺鉴别（1）项者第13页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认*分列品种的确认性状：金钗石斛、鼓槌石斛、流苏石斛等鉴别：金钗石斛（石斛碱）、鼓槌石斛（毛兰素）、流苏石斛等（石斛酚）含量测定：金钗石斛（石斛碱）、鼓槌石斛（毛兰素）、流苏石斛等（无）第14页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认*分列品种的确认药材标准中：北柴胡有北柴胡对照药材、柴胡皂苷a、d对照品鉴别、含量测定（柴胡皂苷a、d总量）

南柴胡无鉴别及含量测定项第15页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认*分列品种的确认第16页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认药材与饮片的标准确认二*中国药典2010年版*湖南省中药饮片炮制规范2010年版第17页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认药材与饮片的标准确认二炮制方法二者不完全一致者*若执行湖南省中药饮片炮制规范2010年版适用范围为：湖南省境内、非制药企业、且按10kg/100kg生产*如醋乳香、醋没药ChP

5kg/100kg省标10kg/100kg第18页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认药材与饮片的标准确认二*新版GMP包装上标出执行标准*若执行中国药典适用范围为：全国、全行业、且按5kg/100kg生产第19页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认药材与饮片的标准确认二炮制方法二者一致者*人参、西洋参等建议执行中国药典第20页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认药材与饮片的标准确认二片形等问题各地要求不统一如黄芪片、甘草片等长椭圆形、圆形、薄片或厚片第21页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认药材与饮片的标准确认三*按收检日期原则1、中国药典2010年版一部2010年10月1日2、中国药典2010年版第一增补本2012年10月1日3、中国药典2010年版第二增补本2013年12月1日第22页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认药材与饮片的标准确认三*按抽样单上填写的名称*半夏与水半夏药典部颁第23页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认药材与饮片的标准确认三*按抽样单上填写的名称*半夏、清半夏、法半夏、姜半夏*川贝母、湖北贝母等不能笼统写“贝母”*A物写成B物，按B物检如南五味子---五味子小通草----通草、乌梅----乳香第24页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认药材与饮片的标准确认三*按实物原则*山药中国药典与省中药材标准均有收载，流通领域中

生产企业原则上执行中国药典*炮制品山茱萸（实为酒萸肉）、乳香（实为醋乳香）、延胡索（实为醋延胡索）、五味子（醋五味子）等*不认可南五味子---五味子通草----小通草第25页，共87页，2023年，2月20日，星期三一、检验标准的确认药材与饮片的标准确认三*外省地方药材标准*如中成药生产企业有证据表明该企业有产品在申请报批时采用的药材执行***省中药材标准*客户有特殊需求，指定按****标准检测，发检测报告*中草药文献客户特殊需求，发检测报告第26页，共87页，2023年，2月20日，星期三二、与中药材及饮片的相关附录第27页，共87页，2023年，2月20日，星期三二、与中药材及饮片的相关附录共计16个第28页，共87页，2023年，2月20日，星期三对照品管理：1、入库、配置使用记录2、按条件储存3、毒麻对照品双人双锁管理，使用有详细台账4、配置后的对照品原则上当次使用；若多次使用，需进行稳定性考察5、未注明储存条件的，在室温下保存；注明储存条件的，按储存条件保存三、对照品的使用、管理第29页，共87页，2023年，2月20日，星期三三、对照品的使用、管理第30页，共87页，2023年，2月20日，星期三对照品使用

*严格按对照品所附说明书的使用方法使用*按标准规定的方法使用（老批号，无说明书者）三、对照品的使用、管理第31页，共87页，2023年，2月20日，星期三不管标准如何规定，按70℃减压干燥4小时后使用，计算时要代入含量值99.6%三、对照品的使用、管理第32页，共87页，2023年，2月20日，星期三不管标准如何规定，直接使用，计算时要代入含量值90.1%三、对照品的使用、管理第33页，共87页，2023年，2月20日，星期三按标准用，若标准无减压干燥等其他规定，则直接使用，含量值以100%计*新批号发放旧批号失效，但中药化学对照品可有一过渡期，原则上不超过6个月三、对照品的使用、管理第34页，共87页，2023年，2月20日，星期三四、取样与粉碎非常重要均匀性、代表性、准确性四分法反复粉碎组合粉碎机95%过筛粉末留样（不合格样品必要时）复核时同时寄送粉末样品

抽样-----更应注意样品的代表性第35页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求容量仪器的标化国家计量检定规程JJG-2006（常用玻璃量器）分类：容量瓶、滴定管、移液管、量筒（杯）玻璃量器分类.pdf检定周期：3年（碱式滴定管1年）第36页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求名称与药典有差异第37页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求名称与药典有差异第38页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求名称与药典有差异第39页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求名称与药典一致第40页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求玻璃量器的清洗水洗（自来水----纯化水）合成洗涤剂洗铬酸洗液洗硝酸洗液（元素、MS等）第41页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求容量瓶第42页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求移液管45度防空吸停靠15秒第43页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求滴定酸式：将滴定管保留半管左右的溶液，一手握着管的中部，一首握住活塞，斜向做一个冲击动作，同时快速打开活塞，这样就能靠惯性力，使少量液体和气泡

一起冲出第44页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求滴定第45页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求读数第46页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求滴定液滴定液标定中国药典、中国药品检验标准操作规范、行业标准间接配制法与直接配制法“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合纯化水的规定第47页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成第48页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求配制间接配制法

应为其名义值的0.95-1.05，否则需调整

直接配制法，采用“基准试剂”滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按各该滴定液项下的［贮藏］条件贮存第49页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求标定所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿室温（10-30℃）下进行第50页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求双人各3份（配制者加1份预标），0.1%（氢氧化钠，0.2%等）；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外,其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计算而得第51页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求标定根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml第52页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求贮藏与使用应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，写明滴定液名称及其标示浓度；并在标签下方加贴如下内容的表格，根据记录填写

第53页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与黏附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。第54页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求常用的且性质稳定的超3个月后复标；不常用的临用前复标挥发性强、在空气中不稳定的或实验时温度与标定温度相差较大（±10℃）临用前复标第55页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求显微生物体视第56页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求显微数码体视数码生物第57页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求显微第58页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求显微镜台测微尺标化目镜测微尺第59页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求显微*制片技术

（1）先透化后盖盖玻片

（2）先盖盖玻片再透化目的：使淀粉、色素等溶解，并使组织细胞膨胀、透明，以利镜检第60页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求显微*制片技术

粉末过筛---粒度均匀

盖片后压片---视野中样本合适第61页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求薄层色谱第62页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求薄层色谱×第63页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求薄层色谱----商品板硅胶G板和硅胶GF254预制板

5*10cm,5*20cm,10*20cm,20*20cm聚酰胺薄膜用时自行裁剪合适大小第64页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求薄层色谱----自制板第65页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求薄层色谱----点样第66页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求薄层色谱----点样第67页，共87页，2023年，2月20日，星期三薄层色谱----展开五、分析与要求第68页，共87页，2023年，2月20日，星期三薄层色谱法的操作及注意点显色：喷雾瓶雾化效果均匀、气压适当、喷时与板距离适中、喷洒均匀、足量五、分析与要求69第69页，共87页，2023年，2月20日，星期三显色剂的用量薄层色谱在中药鉴别中的应用五、分析与要求70第70页，共87页，2023年，2月20日，星期三加热时间五、分析与要求71第71页，共87页，2023年，2月20日，星期三不同薄层板的影响MN烟台自制五、分析与要求72第72页，共87页，2023年，2月20日，星期三湿度影响（吸附剂活性）五、分析与要求73第73页，共87页，2023年，2月20日，星期三温度影响30℃18℃淫羊藿不同温度展开4℃28℃五、分析与要求74第74页，共87页，2023年，2月20日，星期三溶剂蒸汽影响五、分析与要求75第75页，共87页，2023年，2月20日，星期三供试品溶液稠度的影响五、分析与要求第76页，共87页，2023年，2月20日，星期三三氯甲烷-甲醇-水（23∶5∶0.5）甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7∶3∶0.2）山药展开剂的影响五、分析与要求第77页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求液相色谱

*进样手动与自动进样器定量环第78页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求液相色谱

*样品前处理滤膜材质0.2与0.45um

滤过与离心

续滤液第79页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求液相色谱*异常峰

峰分裂

溶剂化效应柱塌陷等岩白菜素、士的宁等第80页，共87页，2023年，2月20日，星期三五、分析与要求液相色谱*异常峰拖尾或前