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文档简介
(优选)电导率测定乙酸乙酯皂化反应的速度常数现在是1页\一共有22页\编辑于星期五实验目的
1.掌握电导率法测定化学反应速率常数和活化能的原理和方法。
2.学会用作图法求反应的速率常数,加深对反应动力学特征的理解。3掌握DDS-11A型数字电导率仪和控温仪用方法。现在是2页\一共有22页\编辑于星期五实验原理
乙酸乙酯皂化反应是个典型的二级反应。设反应物起始浓度均为C0,经时间t后产物的浓度为x。t=0a
b
00t=ta-x
b-x
xxt=∞0b-aa
a
该反应的速率方程为:
现在是3页\一共有22页\编辑于星期五
本实验采用电导法测量皂化反应中电导L随时间t的变化。设L0、Lt、L∞分别代表时间为0、t、∞时溶液的电导。在稀溶液下,乙酸乙醋皂化反应,在不同反应时刻,其电导率与浓度的满足以下关系:
-----------(2)
现在是4页\一共有22页\编辑于星期五采用电导率法的依据:(1)溶液中参与导电的离子只有OH-、Na+和CH3COO-,随着反应进行,Na+浓度保持不变,OH-则不断减少,而CH3COO-不断增多,由于OH-的摩尔电导比离子的摩尔电导大得多,因此,随着反应的进行,溶液电导不断减少。(2)在很稀溶液中,每种强电解质的电导率L与浓度成正比,而且溶液的总电导率等于溶液中各电解质电导率之和。现在是5页\一共有22页\编辑于星期五由(2)式得:
a
---------(3)将(3)式代入(1)得:
现在是6页\一共有22页\编辑于星期五
根据阿仑尼乌斯(Arrhenius)公式,反应活化能Ea可由下式求出:
现在是7页\一共有22页\编辑于星期五药品仪器1.DDS-307A型或DDS11A型电导率仪;2.恒温槽一套;3.混合反应器二个;4.移液管、大试管、容量瓶等、烧杯;5.乙酸乙醋(AR)
氢氧化钠(AR)(0.02mol/L);6.洗耳球、铁架台、煮沸的蒸馏水、吸水纸;7.等等。现在是8页\一共有22页\编辑于星期五DDS11A型电导率仪现在是9页\一共有22页\编辑于星期五反应管(实物图片)混合前恒温混合过程混合后测定现在是10页\一共有22页\编辑于星期五实验步骤开启恒温槽调节温度洗涤试管反应器并烘干恒温反应过程的电导率测定量取被测溶液于试管反应管
配制乙酸乙醋溶液现在是11页\一共有22页\编辑于星期五恒温槽装置连接好恒温槽装置,打开电动搅拌器、控温仪的开关,调节接触温度计的温度(根据室温而定),加热至恒温。注意:加热器的插头,应插在控温仪的插孔上,不得直接插到其它电源插座上。现在是12页\一共有22页\编辑于星期五乙酸乙酯溶液的配制乙酸乙醋溶液的浓度应与氢氧化钠溶液的浓度相同(均为0.02mol/L);配制100ml0.02mol/L的乙酸乙醋,需乙酸乙醋m=0.17622g(m/M=0.1*0.02,M为乙酸乙醋的分子量88.11g/mol);即:乙酸乙醋的体积为V=m/ρ;乙酸乙醋密度与温度关系:式中:密度ρ的单位为g/ml;
温度t的单位为℃。
现在是13页\一共有22页\编辑于星期五用移液管量取20ml0.02mol/LNaOH溶液和20ml蒸馏水放于100ml烧杯中,混均后倒入大试管中(盖上橡皮塞)。在反应管的小管中加入20ml0.02mol/L乙酸乙醋溶液,大管中加入20ml0.02mol/LNaOH溶液(均盖上橡皮塞)。把它们同时放入恒温槽中,恒温15分钟。溶液在恒温槽中恒温15min后,即可以进行测定。现在是14页\一共有22页\编辑于星期五电导率仪的量程设置在10ms档;对温度进行补偿(根据室温);对仪器进行校正,把“校正测量”转换开关置于“校正”处,调节常数校正旋钮至示值为电导电极常数;把“校正测量”转换开关置于“测量”处,即可开始测量。现在是15页\一共有22页\编辑于星期五
用蒸馏水冲洗电导电极,用滤纸吸干电极上的水,把电极插入大试管中(恒温15min后),测得的电导率即为初始电导率K0
。
现在是16页\一共有22页\编辑于星期五电导率Kt的测定:将为一只干原、清净的混合反应器置于恒温槽中,用10mL移液管移取10mLNOOH标准溶液于1池中,再用另一只10m1移波管移取10mL乙酸乙酯溶液于2池中,将电导电极插入2池中,恒温15min后,混合两溶液,同时开启停表,记录反应时间(注意停表经打开切勿按停,直至全部实验结束)。当反应进行到9min、12min、15min、6min、20min、25min、30min。现在是17页\一共有22页\编辑于星期五
按照上述方法,测定30℃或35℃时的L0及Lt的数值。现在是18页\一共有22页\编辑于星期五文献值:
在25℃下,氢氧化钠浓度,乙酸乙酯浓度均为0.02mol/L,其反应速率常数:K=6.4(molㆍL-1)-1ㆍmin-1其中反应速率常数与温度的关系式为:乙酸乙酯皂化反应的活化能:Ea=27.3KJ/mol现在是19页\一共有22页\编辑于星期五注意事项:1.电导率仪要进行温度补偿及常数校正;2.反应液在恒温时都要用橡胶塞子盖好;3.混合过程既要快速,又要小心谨慎,不要把溶液挤出反应管;
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