自动进样离子色谱操作规程

CIC-100离子色谱操作规程.开启实验室空调使室内温度保持恒定，更换淋洗液，将滤头放入淋洗液中（注意不要将气泡带入流路）。.开启电脑显示器、主机、自动进样器、离子色谱仪开关。3双击离子色谱反控软件，点击联机，设置相应色谱柱柱温（35摄氏度）条件，开启泵，将流量慢慢加至1.0ml/min,确认将量程选择1，然后将电流设置为75mA（根据色谱柱柱报告设定）。.双击工作站图标，设置好保存目录（点“选项”一“操作”一“保存时的特定目录”），并确认“自动保存：谱图采集结束后自动保存谱图窗口中的内容”，单击工具栏中的“谱图采集”按钮，让工作站采集信号，通淋洗液直到基线稳定（大约需要40-60min可将满屏量程（mV）调至100,基线为一条平行直线即可），然后停止采集信号，引进相应的模板（点“文件”一“引进模板”）。.样品检测：使工作站停止采集信号，点击反控软件上的电平“回零”使电压输出为0mV；将样品依次放入自动进样器相应的位数上，设置好自动进样器参数，确认工作站采集时间和自动进样器分析时间一致，工作站属于停止采集状态（即灯为绿灯），点击自动进样器上开始键开始做样。可根据样品数量点击反控软件右键“自动关机”，仪器将在设定时间自动关机。

.工作曲线的绘制过程一.当不同浓度的标准样品谱图跑完之后按谱图处理方法处理谱图。.谱图中杂峰的消除在谱图的最左端单击鼠标左键，选择“禁止判峰就"命令，挎巴可正讲帮助T13EE处理后图如下:挎巴可正讲帮助T13EE处理后图如下:在第一个离子峰起点前单击鼠标左键，选择“峰分离网”，处理后图如下:

技n技n可茯辨制助卜工Ijliy2驮.5雷.在“定量组份定量狙份”表中，标样需将对应的浓度输入，测定样品不需要填浓度。如下图所示:谱图参数诺图处理定量组份定量方法定量结果分析报告套睡时间组份名称校正因子浓度内标峰组起点峰组獴点分组累计JL自动埴全部1F2.5▼峰套峰时间2Br0310▼从定量结果航校正由学3CL5▼4NU210▼5Er10▼清 表6N0320▼T.取保留时间，点击束淮打"在弹出的对话框中，点击“是”，定量组份表中套峰时间栏就填入相应的套峰时间，如下图：谱图参数谱图处理定量组份定量方法定量结果分析报告套峥时间组份名称校正因子浓度内标峥组起点峰组修点分组累计Jl洎.舒埴至部;川套堂迎回15.933F2.5▼210,290Br0310▼从定量结果取校正画字313.186CL5▼417,646HD210▼521,025Br10▼1W 表625.063N03—20▼ T.单击“定量方法定量方法”，选择“计算校正因子(标准样品)*3璜题理S遹SS题”(标准样品计算时采用的唯一方法)，点击“定量计算国”后存盘。单击“定量结果”表查看数据(如下表)。

谱图参数谱图处理定量组份定量方法定量结果分析报告保密时间组傍名称校正因子注度睡面积峰高半高峰宽峰桥八当前去存档15.933F1.21089e-ULlF.2.520645978778622.086洁控口在他210.290Br034.4314e-0061022566219870921.469LR有陆口仔后313.186CL2.836e-00651T63O455331031.058LRM取平均档417.646N023.3374e-0061029963439875628.4'93RM滤平均档521.025Br2.53959e-00610393T65111027733.533LM625.063N031.0938e-0052018284864649836.930R ▼合并结果表.绘制工作曲线:.当前表存档点击定量僦可以查看谱图相关数据谱图参数谱图处理定量蛆密定量方法定量结果分析报告保留时间组份名称校正因子浓度峰面积晚高半高峰宽峰标志jk.当前表存档11.295F6.2728e-0C0.2539854595591616.694R22.024C16.17845e-C0.2540463225808386.542UI4育陆;匚d于归32.516NU22.50553e-C0.519955822746886.823EM取平均档43.846Br1.61672e-t0.25154633814144610,267减平均档54.452NU35.65945e-C0.5883478444869718.4'dlr66.581 |H2F041.09495e-C0.5456641528277715.165EM▼合并结果表点击潘除已存档命令，会出现选择得港院的档f以下每个档的名称来源于存档时显示在苴皆因窗口左上角的窗口名心全选~1100^13062713；42150)20120130627pl；®4t201306£714;4T;52T^■<2013062715;21；511.1t2013062713；08；50)清除取消

清巷选择得清除的档〔以下每T档的名称来源于荐档时显亲在苴道因窗口左上角的窗口名心全选清除|取消LOO(20130&2713:42:50)£0(201306£T14;15;2334.C20L3062714：47：52：)Z.C20L3062T15;£1;51)1•里口全选清除|取消JHIII■■■#■{■{lll■ll■■II点击清档中的&命令，然后点击卫」命令，清档之后，点击当前表存档，这样我们所做的谱图就存入了标准数据。注意:各个文档存档的时候要从低到高，只需最低点浓度时清除已存档。.对其他样品重复以上操作，当所做标准数处理完毕之后，点击工作曲线 I阶次彳拜霾-算|朋除|娟份［i-2zd显示I -r过零计甘।

定量方法中（।-对数不选）理命令就可以得到标准曲线了，点击显示命令就可以看到标准曲线（点击犯吩厂包且可以选择显示不同组分的标准曲线）。如图：二或・七■LL里且心1咧_LJ1JJ1且I2LJ_±JAULLKEE3rVEOT1=口工作◎峰照电-... — 舟,。出匕m"掷1国lOOUJ1翔时白LKEE3rVEOT1=口工作◎峰照电-... — 舟,。出匕m"掷1国lOOUJ1翔时白MJWM&OWO:MHMKi用信机D_flY=-BKOtJ,M3tttO5Mr=O.MWM幅“灯豆41抬市1力爵在M .虺番HiWSQ49港赳1爰|定■田号示・万途EIK4母街巾也|广 万京淞口 工在酗考垦电胃二 端交L=4「过手广阳加一 律峰面史「4两「而如加R「岬而平郁R酊锭"封「明.广西京也正事于登正酝） 「也晔|广装点校正0手工作由脏） 并度1十*引星二ftflElj «9E|］*计・技正因千用福香曷？ '! r fiKl|T4j|fl¥-|E.C注：存模板前点单击“定量方法定量方法”，选择谱图参数I谱图处理I定量蛆份r归一r校正归一「单点校正建于校正因子）Q2点校正建于工作曲线〕r计算校正因子〔标准样品〕.标准曲线存入模版点击文件［巴窗口，下拉式菜单中点击存为捏根〔导出表格）［□一一出现修改文件名，点击I保存⑴I，为以后用作准备。三.样品计算一多点校正（基于工作曲线）多点校正是基于工作曲线对未知样品中未知离子进行定性定量分析的方法。采集未知样品谱图（未知样品根据实际情况进行处理），所测定未知工叵区样品（李哥庄水样）谱图如下:工叵区旧色市工作站 I亭禺庄如川I&hS2；KIM口修回。因|•|喇」|回周阍团jg］|题网置画亶|副刨回a］大团岁匹壁眼巾的业态组时定R万金站爱妁祈我百］话由里本处理身处 晶心iac小平［5 图身」5隧2sx:.=IM||.!5.皿Md.1的“1V「陷"工代姑-口£点校正《式sx:.=IM||.!5.皿Md.1的“1V「陷"工代姑-口£点校正《式.♦kzooo西首工.白色=工作其--疳“可洋词闻助□mgGngJ文件回下拉式菜单中点击自引进模板导入表段印…Crtl+I命令，下图所示:选择我们所需要的模板后打开，如下所示:口回区物色市工作站-I李百庄口回区M立伸旧Wv］糕何rxatrjtD［jj精幼回口1胤固w图।•1•i』回回尊।白in⑼|面।圃阑国］剪画则闻前大愧।K：L'UitlE.：=i<tF--t;311向=上1工K3icS■SHS工工三团IL■士温郎1K：L'UitlE.：=i<tF--t;311向=上1工K3icS■SHS工工三团IL■士温郎1■王三L用1]|fE.<IKEBir[25£E.QTSCL32.6D1腱”删315(4.0：iB的3.24E44ir[554.S1-4H13E.5MI.Bb-[LDE.Q121EKHE.：]岭I5lLL口由田后数I通国处理巨抵组的I定*:外出I三*命案I另析塞也I...W.lu.arr^口』陪叩瓯身.必，“：饰：方IUTehtIhl.. 加色者工性 可&S校王… y未1g-…r-图力口:50揄1可拧的明助J(.J'1中四方Htk 1・Ifl-ZOina...进行谱图处理，去除杂峰，然后点击定量方法窗口选择・邕盛正篷王堇曲皆小方法谡置中的定量根据，以实际情况而定（以标准工作曲线中定量根据为标准），如果未知样浓度稀释或富集过需要换

算到原始浓度可以选择浓度计算结果：中乘数1回除数［i乘数年r1口口激总和操作,请图参数谱图处理定量组微定量方法定量结果分析报告r归一r校正归一r归一r校正归一r单点校正理于校正因子）Q事卢校正逮于工作•曲线「定量根据：金喔面积喔高面积平方根曜高平方根浓度计篁结果：乘数1四 乘数E［1C计笆校正因子漏旌样品〕除数P 1C计笆校正因子漏旌样品〕然后点击工具栏中的计算（4色诺工作站-［^^（00010,11：32：10）］岫立件匡］视图理］操作岫立件匡］视图理］操作R工具［口容叫）命令即可得到谙图参数谱图处理定量组份定量方法定量结果分析报告）命令即可得到、■、I、nrm未知样的所含离子浓度，点击定量结果窗口就可以显示未知样品的信息结果如图:色谙工作站-伟哥庄（口口口1叽口：式：1口门心克件g规茎口］控『因工具［口官门出］书社m用意|。|司圃•1。刚国隔阑阖笆|田|利国阿圜•副则・|圄工|宽||谱冕参数喈芟把理定星组廿定星方技定量结果文朽痕告保留时间1犯为名称校正因子睚面根眸高半高峰宽峰苏志金当前苦点把JL.355F 10.77185198003952口12.352K，除已存档22.0T0|ci1L4.184618938519211320L32.601N020000.OLLIniEseti取工玛虺4L023B,0.71661407311101LEO6激乂力1胜54.610_p0379.7633904左17199816S74KM6&.84ZH2F04000a.OCOnissei合井空免衣78.Q02SQ42&8.4153LI2E7I]S017Q124.286LEWT-最后单击“打印报告.”按钮，即可将其转入Word或写字板中预览，编辑后打印。8.分析完毕，关闭电流，将流量调低至0.5mL/min，然后关闭泵关闭柱温，关闭离子色谱仪的电源开关，关闭电脑，拔掉电源，离开实验室。仪器维护仪器的维护：在长时间不用仪器时需要对仪器进行维护。A.仪器流路的维护：仪器的流路需要1-2周维护一次。维护方法：打开色谱仪电源，预热10-15分钟，将流动相瓶中的超纯水水更换为新的，两通管代替色谱柱连接流路，流量设定为1ml/min后开启泵开关，通超纯水至电导低于15us/cm，关闭泵，关闭色谱仪电源，仪器维护结束！B.色谱柱的维护：色谱柱需要1月维护一次。维护方法：.首先开启电脑、离子色谱仪电源，柱温箱温度，预热10-15分钟。.将流动相瓶中的超纯水水更换为新的，两通管代替色谱柱连接流路，流量设定为1ml/min后开启泵开关，通超纯水至电导