常用石油沥青实验规程-精华版

目录石油沥青四组分测定 2方法概述 2主要仪器 2主要试剂与材料 2实验步骤 2数据计算 4Oilpro实沸点蒸馏仪操作流程： 4实验准备 4实验步骤 5常压蒸馏 5减压蒸馏 6实验注意事项 7常规操作 8实验装置说明 8沥青主要性质测定 10沥青取样 10沥青试验准备方法 10沥青针入度实验 10沥青软化点试验（环球法） 11沥青蒸发损失试验 12沥青薄膜加热试验 13沥青延度实验 15附表：道路石油沥青技术要求 16石油沥青四组分测定方法概述将试样用正庚烷沉淀出沥青质，过滤后，用正庚烷回流除去沉淀中夹杂的可溶分，再用甲苯回流溶解沉淀，得到沥青质。将脱沥青质部分吸附于氧化铝色谱柱上，依次用正庚烷（或石油醚）、甲苯、甲苯～乙醇展开洗出，对应得到饱和分、芳香分、胶质。主要仪器沥青质测定器：包括磨口三角瓶，抽提器及球形冷凝器。玻璃吸附柱：外面带夹套，热水循环保温。超级恒温水浴：控温精度为1℃马福炉：0℃～800℃。真空烘箱：可使温度保持在105℃～110℃，真空度保持在93kPa±1kPa。分析天平：称准至0.0001g。主要试剂与材料正庚烷：分析纯，脱芳（硫酸甲醛试验合格）。石油醚：分析纯，60℃～900C，脱芳（硫酸甲醛试验合格）。甲苯：化学纯。95%乙醇：化学纯。氧化铝：层析用、中性，粒度0.15～0.075mm（100～300目）。实验步骤1、将沥青质测定器、玻璃吸附柱、锥形瓶等洗净、编号，并置105℃±5℃的烘箱中烘干至恒重，称其质量，准确至0.1mg。2、活化氧化铝：将氧化铝倾人瓷蒸发皿，并置于马福炉（500℃）中加热6h然后，取出瓷蒸发皿置干燥器中，冷却至室温，将氧化铝装人已称质量的细口瓶中，并用吸液管加人氧化铝质量1%的蒸馏水，塞紧橡皮塞。剧烈摇动瓶中氧化铝及蒸馏水5m1n，放置24h备用。活化后的氧化铝一般可使用两周，时间较长或已吸水者，需要重新活化处理。3、沥青质含量测定1）在己称量为恒重的磨口锥形瓶（1号）中，称取试样1g±0.1g（对沥青质小于10%的试样）或0.5g±0.O1g（对沥青质大于10%的试样），准确至0。0001g。注人正庚烷，用量为每克试样50mL。将锥形瓶与冷凝器连接好，加热回流0.5h（对沥青质小于10%的试样）或1h（对沥青质大于10%的试样），控制冷凝溶剂以滴状速度回流，稍冷却后取下锥形瓶，盖上塞子，在暗处静置1.5～2h。2）将锥形瓶（1号）中的正庚烷溶液用定量滤纸慢慢地过滤至另一锥形瓶（2号）中，再用热正庚烷（60℃～70℃）30mL将锥形瓶（1号）中的沥青质残留物分次洗涤，尽可能完全地倒人滤纸中（注意:过滤时不得使沥青质沾到滤纸的上边缘处）。最后若锥形瓶中沾有沥青质洗涤不下时，不再洗涤，锥形瓶（1号）留后备用。3）取出滤纸及残留物，折叠后放人抽提器，装上盛有滤液的锥形瓶（2号），与冷凝器相连接，置于油浴中回流抽提1h，冲洗滤纸上的软沥青质部分，至滴下液体无色为止。冷却后取下锥形瓶（2号），抽提器及滤纸保留不动。4）向锥形瓶（1号）中注人6DmL甲苯，再与沥青质抽提器相接，抽提1h，至滤纸及滤液无色为止。滤纸上的残留物为无机物与残留碳。5）待锥形瓶（1号）冷却至室温后，回收甲苯溶剂，再置人温度105℃±5℃、真空度93kPa±1kPa的真空干燥箱中1h，使甲苯挥发干净，然后取出放人干燥器中，冷却至室温，称其质量（m1），准确至0.0001g。4、饱和分、芳香分及胶质含量的测定1）回收锥形瓶(2号)中的大部分正庚烷，使溶液浓缩至约10mL.注：对沥青质含量小于10%的样品，也可直接称取0.5g±0.01g沥青试样，装人锥形瓶中（锥形瓶编号仍为2号，代替原来2号瓶），准确至0.1mg，加10mL正庚烷稀释，但最后得到的是胶质与沥青质的合计质量（m5）。2）开动超级恒温水槽，使加热的水循环，并控制水温50℃±1℃3）在洗净及干燥的玻璃吸附柱下端，塞以少量脱脂棉，并用漏斗从上端装人活化氧化铝40～50g（准确至0.1g），同时用带橡皮的玻璃棒轻轻敲打，使氧化铝密实，然后立即加入30mL正庚烷预湿吸附柱。4）待预湿正庚烷全部进人氧化铝吸附剂顶层时，立即加人的浓缩溶液（或溶解稀释的试样），取10mL正庚烷（为冲洗饱和分80mL正庚烷的一部分）分多次将三角瓶中的残留物洗至柱中，柱下放一量筒，接受首先流出的正庚烷，当全部试样进人氧化铝顶层时，即刻再加少许备用氧化铝（约0.3g）覆盖,再加一薄层脱脂棉。5）依次加人表1中的溶剂进行冲洗，可用二联球加压调节流速（但为保证充分吸附，开始速度不宜太快，一般只在接取芳香分后加压调节），整个过程流速维持在2mL/min～3mL/min。最初流出20mL为纯正庚烷，可作为表1中80mL正庚烷的一部分循环使用，以后用已恒重过的磨口三角瓶作接受瓶，待试剂全部进人氧化铝吸附剂顶层时更换冲洗剂，同时更换接受瓶（用甲苯一乙醇脱附的组分可接于同一瓶5中），按顺序记录瓶号。6）将收集的各组分回收溶剂后，放人真空烘箱，在温度为105℃～110℃、真空度为93kPa±1kPa的条件下保持1h，取出后，在装有干燥剂的干燥器中冷却至室温，称量，称准至0.0001g，分别得到饱和分m2、芳香分m3、胶质m4（或胶质加沥青质m5）的质量，由于少量甲苯不溶物未计量，还有少量胶质（或胶质加沥青质）不能完全脱附，因此总收率一般为90%～97%，胶质（或胶质加沥青质）含量可由减差法计算。表1冲洗容积及流出组分瓶号冲洗剂加入量/mL流出组分组分颜色3正庚烷80饱和分无色4甲苯80芳香分黄—深棕色5甲苯—以纯（1:1体积比）40胶质或胶质加沥青质深褐—黑色甲苯40乙醇40数据计算1）试样的沥青质含量XAT按下式计算：X式中：m1一一试样中沥青质的质量，g；m——沥青试样的质量，g。2）试样的饱和分含量Xs按下式计算：X式中：m2——试样中饱和分的质量，g。3）试样的芳香分含量XA下式计算：X式中:m3——试样中芳香分的质量，g。4）试样的胶质XR含量按下式计算：XOilpro实沸点蒸馏仪操作流程：实验准备1）实验用品工业酒精乙二醇蒸馏水石油醚（沸程60～90℃）经脱盐脱水的原油不锈钢加油桶漏斗电子称（精确至g）抹布收集清洗剂用玻璃瓶干燥洁净的接收管不锈钢渣油收集桶2）实验预备①THX—1010中加乙二醇与蒸馏水（1∶1）的混合液，液面不低于箱顶4cm，加满液体后盖好箱盖。②THX—3010和DL—3010中都加工业酒精，液面不低于箱顶4cm，加满液体后盖好箱盖。③尽量在所有转盘孔中都换放上干燥洁净的空接收管。④在蛇形不锈钢制冷凝管的清洗管中加石油醚至其容积的2／3处，冷凝管在蒸馏瓶时用抹布塞住清洗管口防止石油醚挥发。⑤将真空泵出气管通至室外。实验步骤常减压蒸馏流程简述：称重记录→接装置→开搅拌→查对位→进程序对参数→设程序→点执行→调节加热量→温升调搅拌盖帽子插电源→降加热量→产品出盖盖子贴标签→称重量整数据→保存数据退程序→最后再关总电源常压蒸馏1）打开实沸点蒸馏仪控制柜上的总电源后，再打开THX—1010和DL—3010的电源开关后紧接着打开各自的循环开关，间隔5秒后打开THX—1010的制冷开关。2）将蒸馏瓶从加热炉取出后，称其和搅拌磁子的总重并记录，再向蒸馏瓶中加入经脱盐脱水后的原油后称其总重也记录好实验数据。3）将装有原油的蒸馏瓶放入加热炉,连接好实验装置后打开蒸馏釜的搅拌开关，先将搅拌开关先调至刻度盘中央位置。4）检查接收管与升降柱和采样针管是否对正，若没对正将其调正，调正工作按转盘调位规范进行。5）待制冷温度快接近设定值时打开电脑（密码oilpro）或控制柜触摸屏（密码1111）上的蒸馏仪控制程序，进入流程画面后观察流程画面上显示的气相温度、冷浴温度设定和冷浴温度的各值是否分别与实验环境温度、THX—1010的设定值和显示值一致，若一致说明各检测器及仪表无任何问题，若不一致需将故障排除后再进行后续操作。（注：后续程序设置在电脑或控制柜触摸屏上进行，在其中一个上设置好程序后指令即传达至另外一个上）6）点击流程画面上的放空阀听到切换声后再将其关闭。7）点击流程画面右下角的过程设置，进入程序设置界面后依次输入原料名称、釜重及毛重后选择常压并设定常压下的馏分数和相应的切割温度，相邻切割温度至少隔20℃。8）过程设置完毕后点击执行按钮，此时执行按钮消失出现停止按钮，再点击右下角流程画面，进入流程画面后先将加热量设定为40%，待液相温度超过70℃后再将加热量调至20%-25%之间，并将搅拌调至液面刚有漩涡形成即可，接着盖上加热帽并插好加热帽电源插头后将氮气压力调至0.1MPa左右。9）程序执行过程中操作人员必须在场注意仪器运行情况是否正常，若运行过程中出现无法及时排出的故障时应立即关闭控制柜上的总电源。10）当出现临时切割或达到切割温度在接收管收集到产品时，待转盘转位后及时盖上接收管盖子并在接收管盖上贴上相应馏分标签。11）当最后一个馏分的产品自动收集完毕后就会有音乐响起，此时拔掉加热帽电源插头，小心的去掉加热帽后打开冷凝水水龙头对系统进行降温，接着对各切割温度下的产品进行称量并记录，待液相温度降至安全温度（120℃）以下后再对蒸馏瓶和剩余油品的总重进行称量并记录，根据实验记录完成数据处理工作后将数据处理结果保存至Excel，最后进入流程画面点击一下常压实验条件后的返回图标后音乐声就停止。12）退出蒸馏程序，关闭电脑和控制柜上的总电源后再将冷凝水水龙头关上并将冷凝管慢慢浸泡入盛有石油醚的清洗管中，蒸馏瓶中剩余油品由于还得接着做减压所以不必转移。减压蒸馏1）打开实沸点蒸馏仪控制柜上的总电源后，再打开THX—1010、THX—3010和DL—3010的电源开关后紧接着打开各自的循环开关，间隔5秒后打开THX—1010和THX—3010的制冷开关。2）取得常压蒸馏后剩余油品和蒸馏瓶质量数据后连接好实验装置，打开蒸馏釜的搅拌开关，先将搅拌开关先调至刻度盘中央位置。3）检查接收管与升降柱和采样针管是否对正，若没对正将其调正，调正工作按转盘调位规范进行。4）待制冷温度快接近设定值时打开电脑（密码oilpro）或控制柜触摸屏（密码1111）上的蒸馏仪控制程序，进入流程画面后观察流程画面上显示的气相温度、冷浴温度设定和冷浴温度的各值是否分别与实验环境温度、THX—1010的设定值和显示值一致，若一致说明各检测器及仪表无任何问题，若不一致需将故障排除后再进行后续操作。（注：后续程序设置在电脑或控制柜触摸屏上进行，在其中一个上设置好程序后指令即传达至另外一个上）5）点击流程画面上的放空阀听到切换声后再将其关闭。6）点击流程画面右下角的过程设置，进入程序设置界面后依次输入原料名称、釜重及毛重后选择减压压力（10T、5T或2T）并设定相应减压压力下的馏分数和相应的切割温度，相邻切割温度至少隔20℃。7）过程设置完毕后点击执行按钮，此时执行按钮消失出现停止按钮，再点击右下角流程画面，进入流程画面后先将加热量设定为40%，待液相温度超过70℃后再将加热量调至20%~25%之间，并将搅拌调至液面刚有漩涡形成即可，接着盖上加热帽并插好加热帽电源插头后将氮气压力调至0.1MPa左右。8）程序执行过程中操作人员必须在场注意仪器运行情况是否正常，若运行过程中出现无法及时排出的故障时应立即关闭控制柜上的总电源。9）当出现临时切割或达到切割温度在接收管收集到产品时，待转盘转位后及时盖上接收管盖子并在接收管盖上贴上相应馏分标签。10）当最后一个馏分的产品自动收集完毕后就会有音乐响起，此时拔掉加热帽电源插头，小心的去掉加热帽后打开冷凝水水龙头对系统进行降温，接着先对各切割温度下的产品进行称量并记录，待液相温度降至安全温度（120℃）以下后再对蒸馏瓶和剩余渣油的总重进行称量并记录，根据实验记录完成数据处理工作后将数据处理结果保存至Excel，最后进入流程画面点击一下减压实验条件后面的返回图标后音乐声就停止。11）退出蒸馏程序，关闭电脑和控制柜上的总电源后再将冷凝水水龙头关上并将冷凝管慢慢浸泡入盛有石油醚的清洗管中，蒸馏瓶中剩余渣油趁热转移至不锈钢渣油收集桶后在常压下蒸馏清洗管路。实验注意事项1.设备上有高压电需格外小心，检修设备线路和电路时务必戴上绝缘手套。2.质流计中的毛细管易堵，表现为参数显示不正常，质流计被堵后需寄回厂家清洗或更换新的质流计。3.控制设定上的数值都已设定好，不宜随便改动。4.玻璃仪器在转移过程中需格外小心，防止碰撞致碎；接收管转盘禁止用手直接转动。5.实验开始前检查THX—1010、THX—3010和DL—3010中的液位是否因挥发而降低，液位跟箱顶的距离应小于4cm。6.由于制冷机从开电源到运转有一定的响应时间，为延长其使用寿命，制冷开关在电源及循环开关依次打开后约过5s再开。7.原油在进行常压蒸馏前必须脱水，减压蒸馏的油品必须要经过常压蒸馏，同一油品减压时的最小切割温度大于常压时的最大切割温度。8.每次蒸馏时加入蒸馏瓶中的蒸馏液体积为蒸馏瓶容积的1∕3至2∕3。9.常压下的切割温度最高为200℃，减压下的切割温度10T时最高为300℃,5T、2T时最高为400℃。10.馏分数最多设15个，且各馏分的切割温度至少相差20℃。11.为保证中间罐中收集的馏分在进行切割时的流出速度以及避免切割时馏分从接收管冲出，需将N2压力调至适当值，一般在0.1MPa左右。12.加热量的适宜值应是在该加热量下冷凝液回流至蒸馏瓶时呈连续滴状流下。13.进行临时切割之后仍有馏分滞留中间罐时，为防止直接打开下球阀后吸入空气进管路，需将上球阀关闭后再开下球阀或直接采用临时切割。减压馏分滞留中间罐支管时用热毛巾敷在上面使其流下并用手指轻弹小球避免其阻塞液位管路。14.若常压蒸馏程序执行完毕后继续进行减压蒸馏，为防止爆釜现象发生，需将常压结束后的液相温度降至120℃以下且柱保温温度降至50℃以后再执行减压蒸馏程序，柱保温温度过高易使轻组分在精馏柱闪爆将精馏柱震破。15.减压蒸馏时真空泵只有在达到设置的启动温度时才启动，减压蒸馏程序执行完毕的音乐声响起后真空泵自动停止。16.减压蒸馏程序执行完毕后为防止剩余渣油在蒸馏瓶稠结不宜转移清理，需趁高温及时将其转移至不锈钢渣油收集桶中，转移过程中小心烫伤实验人员；另外减压蒸馏结束后由于在管路中有减压馏分结晶滞留，需及时用沸程为60~90的石油醚在常压下进行蒸馏清洗。17.常压蒸馏时放空阀是打开的,减压蒸馏时放空阀是关闭的。常规操作1.装卸原料及装置连接已连接好的实验装置先旋开蒸馏瓶三个接口处夹子夹页中的旋钮后去掉夹子和压差接管，再快速点击一下降按钮后用手小心的将蒸馏瓶与精馏柱接口分离，按住降按钮使升降台降到底后松开按钮，将小车拉出取出蒸馏瓶后在电子称上称其与搅拌磁子的总重并记录，向蒸馏瓶蒸馏支管中放入漏斗后加入经脱盐脱水后的原油，加入量为蒸馏瓶容积的1／3~2／3，原油加完后去掉漏斗称量加入原油后蒸馏瓶的总重并记录，再将蒸馏瓶放进加热炉内把小车推到最里面为止，按住升按钮至快接近精馏柱接口时松开按钮，调节蒸馏瓶接口与精馏柱接口对正后，再多次点击升按钮到蒸馏瓶将精馏柱向上稍顶起一点即可，然后接好压差接管和冷凝水管后加上夹子将夹子夹页中的旋钮旋到底即可。2.转盘调位打开转盘下面箱体的侧盖，用戴绝缘手套的手转动薄型齿片使接收管管口与采样针管对正、接收管管底与升降柱对正，按转盘转位（正转或反转）按钮和升降按钮，检查至接收管与采样针管和升降柱对正无误后即可，最后盖上箱体侧盖并用螺丝将其固定好。3.管路及蒸馏瓶清洗将做完减压操作之后的蒸馏瓶中的剩余渣油用沸程为60~90的石油（4升即可）醚置换后做常压蒸馏，将常压馏分数设为1、切割温度设为120，待常压蒸馏过程中出现一次临时切割时管路已清洗干净，此时可结束蒸馏程序。待蒸馏瓶温度降至50℃以下后将其中剩余的清洗剂全部转移至收集清洗剂的玻璃瓶中，若蒸馏瓶中还有未清洗净的污垢时可在其中加入石油醚和一些细沙或粗盐进行清洗即可。实验装置说明1.N2作用保护各馏分下的产品质量避免被空气中的氧气氧化，产品进行切割时使中间瓶维持一定压力保证产品的流出速度，在进行减压蒸馏时保持减压压力值的稳定。THX—1010制冷剂为乙二醇与蒸馏水（1∶1）的混合液，起制冷与加热作用。将常压下的轻组分馏分冷凝下来便于产品的收集，起制冷作用；进行减压蒸馏时起加热作用，使减压馏分保持在液体状态便于切割时产品的收集，避免减压馏分在冷凝管路和中间罐结晶堵塞管路。THX—3010制冷剂为工业酒精，在进行减压蒸馏操作时将抽真空时抽出的不凝油气冷凝下来，以免不凝油气进入真空泵损坏真空泵，起制冷作用。DL—3010制冷剂为工业酒精，将各馏分下的产品冷凝下来，保证各切割温度下产品的收率，同时避免油气进入真空泵和压差计将其损坏或影响其使用寿命。压差管路中的冷凝器将进入压差管路中的油气冷凝下来，避免油气进入压差计将其损坏，保证压差计所测气液相压差的准确性，另外下部的球形冷凝管还起加热作用，使上部冷凝管冷凝下的高沸点馏分保持在液相流动状态，避免其在冷凝管中结晶后滞留。红色激光液位检测器在某一切割温度下蒸馏冷凝的馏分在中间罐中的液位达到红色激光显示位置时，中间罐中的馏分体积刚好等于一个接收管的容积，此时系统会在并未达到切割温度的情况下自动进行临时切割，以免超过红色激光显示位置进行馏分切割时馏分溢出接收管，待临时切割完成后系统又会在该切割温度下继续执行设置的程序。临时切割当中间罐中已有馏分流出时可在任意温度下点击流程画面上的临时切割，此时系统会自动进行该温度下馏分的切割，或是当中间罐中馏分体积达到红色激光显示位置时系统会在未达到切割温度时进行馏分切割。进行临时切割时中间罐上的上球阀关闭，下球阀打开。液位检测器故障液位检测器发生故障后会在中间罐中馏分体积未达红色激光显示位置且并未达到馏分的切割温度时出现连续切割的现象，紧急处理时拔掉控制柜主电路板从上往下第一排黑色主线路左下第一根红色电线（液位检测器电路）接头即可，拔掉接头后当中间罐中馏分体积达到红色激光显示位置或达到馏分切割温度时需点击流程画面上的临时切割进行相应切割温度下馏分的收集。程序退出程序执行过程中在系统处理界面中退出蒸馏程序时，界面程序和蒸馏仪程序同时退出；在程序执行过程中同时按电脑键盘上的Alt和F4键后，打开进程管理器→单击监控→单击退出→单击确定时，只退出界面程序而蒸馏程序继续执行。10.控制参数设置控制参数设置界面中的P表示比例，I表示积分，D表示微分。11.换算温度常压蒸馏时的换算温度与气相温度基本一致，减压蒸馏时的换算温度大于气相温度，此时减压时的换算温度相当于常压下的气相温度。沥青主要性质测定沥青取样除液体沥青、乳化沥青外，所有需加热的沥青试样必须存放在密封带盖的金属容器中，应在盛样器（不得在盖上）标出识别标记。如试样来源、品种、取样日期、地点及取样人；沥青试验准备方法2.1热沥青试样制备 将装有试样的盛样器带盖放人恒温烘箱中，当石油沥青试样中含有水分时，烘箱温度80℃左右，加热至沥青全部熔化后供脱水用。当石油沥青中无水分时，烘箱温度宜为软化点温度以上90℃，通常为135℃左右；在沥青灌模过程中，如温度下降可放人烘箱中适当加热，试样冷却后反复加热的次数不得超过两次，以防沥青老化影响试验结果。为避免混进气泡，在沥青灌模时不得反复搅动沥青；沥青针入度实验本方法适用于测定道路石油沥青、聚合物改性沥青针人度以及液体石油沥青蒸馏或乳化沥青蒸发后残留物的针人度，以0.1mm计。其标准试验条件为温度25℃，荷重100g，贯人时间5S；恒温水槽：容量不小于10L，控温的准确度为0.1℃。水槽中应设有～带孔的搁架，位于水面下不得少于100mm，距水槽底不得少于50mm处。实验步骤1、按试验要求将恒温水槽调节到要求的试验温度25℃，保稳定。2、将试样注人盛样皿中，试样高度应超过预计针入度10mm，并盖上盛样皿，以防落人灰尘。盛有试样的盛样皿在15—30℃室温中冷却不少于1.5h后，应移人保持规定试验温度±0.1℃的恒温水槽中，并应保温不少于1.5h。3、调整针人度仪使之水平。检查针连杆和导轨以确认无水和其他外来物，无明显摩擦，用二氯乙烯或其他溶剂清洗标准针，并擦干。将标准针插人针连杆，并用螺钉固紧。按试验条件，加上附加珐码。4、取出达到恒温的盛样皿，并移人水温控制在试验温度±0.1℃（可用恒温水槽中的水）的平底玻璃皿中的三脚支架上，试样表面以上的水层深度不小于10mm。5、将盛有试样的平底玻璃皿置于针人度仪的平台上。慢慢放下针连杆，用适当位置的反光镜或灯光反射观察，使针尖恰好与试样表面接触，将位移计或刻度盘指针复位为零。6、开始试验，按下释放键，这时计时与标准针落下贯人试样同时开始，至5s时自动停止。7、读取位移计或刻度盘指针的读数，准确至0.1mm8、同一试样平行试验至少3次，各测试点之间及与盛样皿边缘的距离不应小于10mm。每次试验后应将盛有盛样皿的平底玻璃皿放人恒温水槽，使平底玻璃皿中水温保持试验温度。每次试验应换～根干净标准针或将标准针取下用蘸有三氯乙烯溶剂的棉花或布揩净，再用干棉花或布擦干。误差判断同一试样3次平行试验结果的最大值和最小值之差在下列允许误差范围内时，计算3次试验结果的平均值，取整数作为针人度试验结果，以0.1mm计：针人度（0.1mm）允许误差（0.1mm）0～49250～1494150～24912250～50020当试验值不符合此要求时，应重新进行试验。沥青软化点试验（环球法）本方法适用于测定道路石油沥青、聚合物改性沥青的软化点，也适用于测定液体石油沥青、煤沥青蒸馏残留物或乳化沥青蒸发残留物的软化点。实验步骤1、将试样环置于涂有甘油滑石粉隔离剂的试样底板上，按规定方法将准备好的沥青试样徐徐注入试样环内至略高出环面为止；如估计试样软化点高于120℃，则试样环和试样底板（不用玻璃板）均应预热至80～100℃。2、试样在室温冷却30m1n后，用热刮刀刮除环面上的试样，应使其与环面齐平。3、将装有试样的试样环连同试样底板置于装有5℃±0.5℃水的恒温水槽中至少15m1n；同时将金属支架、钢球、钢球定位环等亦置于相同水槽中。4、烧杯内注入新煮沸并冷却至5℃的蒸馏水或纯净水，水面略低于立杆上的深度标记。5、从恒温水槽中取出盛有试样的试样环放置在支架中层板的圆孔中，套上定位环，然后将整个环架放人烧杯中，调整水面至深度标记，并保持水温为5℃±0.5℃。环架上任何部分不得附有气泡。将0～100℃的温度计由上层板中心孔垂直插人，使端部测温头底部与试样环下面齐平。6、将盛有水和环架的烧杯移至放有石棉网的加热炉具上，然后将钢球放在定位环中间的试样中央，立即开动电磁振荡搅拌器，使水微微振荡，并开始加热，使杯中水温在3m1n内调节至维持每分钟上升5℃±0.5℃。在加热过程中，应记录每分钟上升的温度值，如温度上升速度超出此范围，则试验应重做。7、试样受热软化逐渐下坠，至与下层底板表面接触时，立即读取温度，准确至0.5℃允许误差当试样软化点小于80℃时，重复性试验的允许误差为1℃，再现性试验的允许误差为4℃。当试样软化点大于80℃时，重复性试验的允许误差为2℃，再现性试验的允许误差为8℃。沥青蒸发损失试验本方法适用于测定石油沥青的蒸发损失，蒸发损失后的残留物应进行针人度试验，计算残留物针入度占原试样针人度的百分率，并根据需要测定沥青残留物的延度、软化点等，以评定沥青受热时性质的变化。实验步骤：1、按本规程TQG02沥青准备方法准备试样。将试样缓缓倾人两个盛样皿中，质量约50±0.5g，冷却至室温后再称试样与盛样皿合计质量（m1），准确至1mg。2、将烘箱调成水平，使转盘在水平面上旋转，再将温度计挂在转盘上方，位于转盘边缘内侧20mm，水银球底部在转盘顶面上的6mm处，然后打开烘箱的上下气孔，并加热保持温度163℃±1℃。3、待温度恒定后，将两个已盛试样的盛样皿置于烘箱内，注意观察温度下降，从温度回升至163℃时开始计算，连续保持5h。但全部时间不得超过5.25h。4、加热终了后取出盛样皿，在不落人灰尘的条件下，在室温下冷却，称取质量（m2），准确至1mg。5、将盛样皿置于加热炉具上徐徐加热将沥青熔化，并用玻璃棒上下搅匀，并按针人度试验法规定的步骤测定此残留物的针人度，如果试样数量不够要求时，应增加试样皿数量，然后合并在要求的试样皿内试验。6、沥青试样蒸发损失百分率按下式计算，当试样蒸发试验后质量减少时为负值，质量增加时为正值。L式中：Lb——试样的蒸发损失（%）；M0——盛样皿质量（g）；M1——加热前盛样皿与试样合计质量（g）；M2——加热后盛样皿与试样合计质量（g）；7、试样蒸发后残留物的针人度占原试样针人度的百分率按下式计算。K式中：KP——针人度比（%）；P1——原试样的针人度（0.1mm）；P2——蒸发损失后残留物的针人度（0.1mm）；报告：同～试样平行试验两次，两个盛样皿的蒸发损失百分率之差符合重复性试验的允许误差时，求取其平均值作为试验结果，准确至2位小数。允许误差当蒸发损失小于0.5%时，重复性试验的允许误差为0.10%，再现性试验的允许误差为0.20%。当蒸发损失大于或等于0.5%时，重复性试验的允许误差为0.20%，再现性试验的允许误差为0.40%。注：不宜将不同品种或标号的沥青同时放进～个烘箱中进行试验。沥青薄膜加热试验本方法适用于测定道路石油沥青、聚合物改性沥青薄膜加热后的质量变化，并根据需要，测定薄膜加热后残留物的针人度、延度、软化点、戮度等性质的变化，以评定沥青的耐老化性能。实验步骤：将洁净、烘干、冷却后的盛样皿编号，称其质量（m0），准确至1mg。按2沥青试样准备方法准备沥青试样，分别注人4个已称质量的盛样皿中50g±0.5g，并形成沥青厚度均匀的薄膜，放入干燥器中冷却至室温后称取质量（m1），准确至1mg。同时按规定方法，测定沥青试样薄膜加热试验前的针人度、豁度、软化点、脆点及延度等性质。当试验项目需要，预计沥青数量不够时，可增加盛样皿数目，但不允许将不同品种或不同标号的沥青同时放在～个烘箱中进行试验。将温度计垂直悬挂于转盘轴上，位于转盘中心，水银球应在转盘顶面上的6mm处，并将烘箱加热并保持至163℃±1℃。把烘箱调整水平，使转盘在水平面上以5.5r/m1n±1r/m1n的速度旋转，转盘与水平面倾斜角不大于3º，温度计位置距转盘中心和边缘距离相等。在烘箱达到恒温163℃后，迅速将盛有试样的盛样皿放人烘箱内的转盘上并关闭烘箱门和开动转盘架;使烘箱内温度回升至163℃时开始计时，并在163℃±1℃温度下保持5h。但从放置试样开始至试验结束的总时间，不得超过5.25h。试验结束后，从烘箱中取出盛样皿，如果不需要测定试样的质量变化，按8进行；如果需要测定试样的质量变化，随机取其中两个盛样皿放人千燥器中冷却至室温后，分别称其质量（m2），准确至1mg。试样称量后，将盛样皿放回163℃±1℃的烘箱中转动15m1n；取出试样，立即8的步骤进行工作。将每个盛样皿的试样，用刮刀或刮铲刮人～适当的容器内，置于加热炉上加热，并适当搅拌使充分融化达流动状态，倒人针入度盛样皿或延度、软化点等试模内，并按规定方法进行针人度等各项薄膜加热试验后残留物的相应试验。如在当日不能进行试验时，试样应放置在容器内，但全部试验必须在加热后72h内完成。计算：1、沥青薄膜实验后质量变化按下式计算，精确至3位小数（质量减少时为负值，质量增加时为正值）。L式中：LT——试样薄膜加热质量变化（%）；M0——盛样皿质量（g）；M1——薄膜烘箱加热前盛样皿与试样合计质量（g）；M2——薄膜烘箱加热后盛样皿与试样合计质量（g）；沥青薄膜烘箱试验后，残留物针人度比以残留物针人度占原试样针人度的比值按下式计算。K式中：KP——试样薄膜加热后残留物针入度比（%）；P1——薄膜加热试验前原试样的针人度（0.1mm）；P2——薄膜烘箱加热后残留物的针人度（0.1mm）；沥青薄膜加热试验的残留物软化点增值按下式计算。∆T=式中：∆T——薄膜加热试验后软化点增值（℃）；T1——薄膜加热试验前软化点（℃）；T2——薄膜加热试验后软化点（℃）；沥青薄膜加热试验翻度比按下式计算。K式中：Kη——薄膜加热试验前后60η2——薄膜加热试验后60℃黏度（Pa•S）。η1——薄膜加热试验前60℃黏度（Pa•S）。质量变化：当两个试样皿的质量变化符合重复性试验允许误差要求时，取其平均值作为试验结果，准确至3位小数。允许误差：当薄膜加热后质量变化小于或等于0.4%时，重复性试验的允许误差为0.04%，再现性试验的允许误差为0.16%。当薄膜加热后质量变化大于0.4%时，重复性试验的允许误差为平均值的8%，再现性试验的允许误差为平均值的40%。残留物针人度、软化点、延度、戮度等性质试验的允许误差应符合相应的试验方法规定。沥青延度实验本方法适用于测定道路石油沥青、聚合物改性沥青、液体石油沥青蒸馏残留物和乳化沥青蒸发残留物等材料的延度。实验步骤1、将隔离剂