SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用

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1.SOLAAR软件及启动

1.1.概要

SOLAAR数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件，用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。

1.2.启动软件

开启光谱仪电源（热电的技术工程师已在安装时连接好光谱仪和计算机）、计算机电源，进入WINDOWS桌面，双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标，即出现SOLAAR-登录对话框。

用户名键入：ADMINISTRATOR，口令键入：SOLAAR。点击确定即进入SOLAAR软件。用户名和口令可根据用户需要进行更改，详见附录6.3.安全设置。

进入软件后，出现SOLAARAA系统操作界面，并会马上出现启动向导平台对话框。

启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐

步的向导，提醒你怎样逐步的来完成每项工作。怎样进行操作，该向导给出了详细逐步的指导说明，请按向导提醒进行操作。

点击关闭，关闭启动向导平台对话框，即出现SOLAARAA系统操作界面，所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。

SOLAARAA系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、中止、窗口和帮助等，这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出，其功能分别为：

自动调零

自动光路调整，自动波长选择

火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数，燃气比高/低，燃烧头位置高/低

空心阴极灯自动准直，灯位置左/右/前/后自动调整石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换GFTV可视系统开关

空心阴极灯参数设定分析方法设定

启动向导平台，方法设定引导软件

帮助（点击该图标后，点击软件中的其他图表及菜单，即

显示该处的帮助文件）

系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、火焰状态、结果、校正、QC协议和灰化原子化图等显示窗口，点击这些图标的往上还原钮，可显示相关内容。

进入SOLAAR软件时，假使你需要首先进入启动先导平台对话框或方法对话框，或者都不显示，可通过点击浏览，进入选项对话框，选择启动，按需要进行选择后确定即可。

进入SOLAARAA系统操作界面，如数据工作站与光谱仪已通讯连接，即会在该操作界面的右下角出现ON-LINE，假使显示为OFF-LINE，拉下动作，在通讯中选连接，通讯连接完成后，即出现ON-LINE。

2.方法设定

2.1.火焰部分

2.1.1.进入方法设置

点击系统操作软件中的方法设定按钮述进入该对话框。

，弹出方法对话框，如没有出现概述界面，点击概

输入你的方法名称、操。在技术中选择火焰（火焰、石墨炉、氢化物可选）。共享标准不要选择。

2.1.2.序列参数设定。点击序列，出现方法编辑的序列对话框：

点击改变元素，出现元素周期表：

点击要首先测定的元素，例如选择铜，序列对话框右上角即会出现Cu。在动作的第一行双击，出现插入动作对话框：

选定校正，点击确定，校正动作即会参与进去，在动作的其次行双击，同上插入试样，样品的数量可在样品数目中输入，其它动作如自动调零等可根据你的需要插入。在已插入的动作上点击鼠标右键，可选择删除动作对不需要的动作步骤进行删除。

溶液ID中可直接输入你的样品名称，样品详细信息中可以输入样品校正因子等。

如你在测定完元素铜之后还需要测定其他元素，可点击增加元素来进行添加，增加的元素会按顺序在溶液ID的右侧和序列对话框的右上角依次列出。

如有的样品不需测定选定的元素，可点击相应的√，去掉√即取消了该样品中此元素的测定。2.1.3光谱仪参数设定。点击光谱仪，出现方法编辑的光谱仪对话框，

如需在测定过程中对灯进行自动预热，在浏览菜单中点击选项，然后选择灯开关。

选定在分析期间智能开启和关闭灯，灯预热时间可根据灯的实际输入相应的时间。3.1.3.点火/熄火

?点火前确保气源连接正确，无泄漏，压力正确。雾化室清白，排液管充满去离子水（拔

去燃烧头，用小烧杯向雾室中防备倾入去离子水，确保排废液管中有水自由流出），燃烧头清白并正确插入，开启排风系统。

?当气体压力正确，燃烧头正确安装并连接好燃烧头电源时，仪器的点火开关灯将闪烁，

按住点火开关直到火焰点燃，如火焰在30秒内没有点燃，系统会自动中止点火，等待30秒之后再点。

?熄火前先将进样管从试样溶液移到去离子水中，按红色熄火按钮，熄灭火焰。如使用

N2O-乙炔火焰要先将N2O切换到空气后再熄火。熄火过程中，仪器将自动增加燃气流量，使得到富焰，之后火焰将熄灭。

3.1.4.测定样品

进入方法菜单，编辑或载入已编辑好的方法，点击确定，回到系统操作界面，此时你选定的方法已被激活。确保你要分析元素的空心阴极灯已经安装，并已经预热完成。如你使用了分析期间智能开启和关闭灯选项，要确保先要分析的元素灯预热完成。3.1.4.1.准直仪器

?首先执行调整光路。

?准直燃烧头。开启光谱仪状态显示窗口，喷入空白溶液，点击自动调零，确保吸光值显示值为0.000±0.002，喷入标准溶液，标准溶液的浓度为元素特征浓度的25~200倍，使得到的吸光值在0.1~0.8A范围，点击燃烧器向上和燃烧器向下图标调理燃烧器的高度使得到最大的吸光度。注意：过度调高燃烧头高度，会使燃烧头进入光路，阻挡光线通过而产生较大的吸收，因此以上调理后，应再次喷入去离子水，观测吸光值是否能降回零。开启火焰部分仓门，手动调整燃烧头角度或横向位置，使获得标准溶液最大的吸光度。?雾化器撞击球调理。开启光谱仪状态显示窗口，喷入空白溶液，点击自动调零，确保吸

光值显示值为0.000±0.002，喷入标准溶液，轻轻调理撞击球使获得标准溶液最大的吸光度。

3.1.4.2.分析

点击系统操作软件中的文件菜单，选择新建结果，出现新建结果文件对话框，输入要存储结果的文件名，然后保存，此次分析的结果将自动保存在该文件中。点击分析图标

，依照软

件提醒逐个喷入标准溶液和样品溶液进行测定。

3.2.石墨炉部分

3.2.1.石墨炉安全须知

?石墨炉炉头需水冷却，石墨炉工作一个周期大约一分钟后所有的部件返回室温，才能打

开石墨炉炉体。

?石墨炉系统不能检测到石墨管的型号，你必需确保方法中选择石墨管型号与实际使用的

型号一致，如选错石墨管型号，有可能损坏石墨管及石墨炉炉体。

?石墨管损坏更换新管之前，必需用棉签清洁温度控制系统的透镜及窗口。?氩气用于保护石墨管，气体必需清白无水份，纯度在99.99%以上3.2.2.使用前准备3.2.2.1.氩气和循环水

?氩气作为石墨炉保护和自动进样器驱动气体，压力应稳定在1.1±0.1bar(15±2psi)?冷却水清白，水温应设定为高于室温5度并低于30度，压力在1.4bar到6.9bar（2-100psi）

之间，注意循环水压力不能超过100psi，最小流量为0.7L/min。如配备了循环冷却水系统，开启循环水系统开关，并设定好温度、流量和压力。?开启光谱仪、计算机和石墨炉电源，开启排风系统。3.2.2.2.石墨管安装

?建议用镊子镊取新的石墨管，以避免污染。

?松开石墨炉底座的扳手，开启石墨炉体，取出损坏的旧石墨管。

?用棉签清除石墨炉体内的污染物，如破碎的石墨管残渣等。用棉签清洁温度控制系统的

透镜及窗口。

?将新的石墨管进样孔朝上塞入炉头内，防备地关上右半炉头。

?从进样口检查石墨管的进样孔位置是否正确，如未对准，轻轻地松开炉头，用石墨管准

直工具进行校准，然后关闭炉头。

?在软件中点击动作菜单，点击石墨管寿命，进入石墨管寿命对话框，将石墨管使用计数

复位到零。

3.2.2.3.自动进样器安装与调整

自动进样器位置直接影响分析的缜密度和确凿度，如调整不当，将导致错误结果，甚至损坏石墨管。

自动进样器安装后，应检查洗液瓶(WashLiquidContainer)是否已充满去离子水，废液瓶（WasteContainer）的废液是否倾倒清白。

?点击系统操作界面中的准直自动进样器进样针图标

，进样臂会自动移到石墨炉进样

口位置。防备调理自动进样器本体的AdjustmentcontrolA和AdjustmentcontrolB进样针位置调理旋钮。调理过程中，可用手防备地向上抬起进样臂，调理到进样针恰好进入石墨管的进样孔中心为准。注意：进样臂自动移动的过程中，切勿用手或其他物品干扰进样臂的移动，否则会损坏自动进样器。进样臂上的丝杆(CapillaryTipHeightadjuster)用于调理进样的深度，可将牙医镜放在炉头右面对着石墨管进行观测，根据进样量的大小，适当调理深度，一般位于石墨管的约三分之二深处比较适合。如你的仪器配备了GFTV，可点击GFTV开关图标

，选择分析模式，在计算机屏幕上直接观测进样针的位置和

深度，以指示进样针的位置调理状况。

?如进样针尖挂水，可用棉签蘸无水乙醇轻轻擦几下，或在自动进样器清洗槽中滴加几滴

1%的稀硝酸冲洗。

3.2.3.样品测定

进入方法菜单，编辑或载入编辑好的方法，点击确定，回到系统操作界面，此时你选定的方法已被激活。确保你要分析的元素的空心阴极灯已经安装，并已经预热完成。如你使用了分析期间智能开启和关闭灯选项，要确保先要分析的元素灯预热完成。

点击系统操作软件中的文件菜单，选择新建结果，出现新建结果文件对话框，输入要保存结果的文件名，然后保存，该次分析的结果将自动保存在该文件中。点击分析钮将自动按顺序进行分析。

，自动进样器

3.3.氢化物发生法

3.3.1.安全须知

?氢化物原子吸收使用的样品溶液和试剂具有腐蚀性并且可能有毒，处理这些样品时要采

取必要的防护措施。?硼氢化钠试剂不稳定，在常温下易分解出氢气，因此存放的容器要敞口且不能长期存放。?使用火焰加热氢化物原子化池时，用50mm燃烧头加热，切勿用氧化亚氮火焰来加热原

子化池。

?火焰或电加热原子化池温度可高达1100度，在熄火或关闭电源至少15分钟后才能用手

处理原子化池，以免烫伤。

3.3.2.VP90的操作说明

VP90面板上的STABLISE与BASELINE手轮开关用于设定稳定延时（Stabilisedelay）和回

到基线延时的时间，10秒递增，如显示数字4即为40秒。AUTO与MANUAL按钮开关为手动与自动操作。START与STOP按钮开关启动与中止单元。转子流量计用于调理氩气的流量。

VP90有三种操作模式

?Manualmode（手动模式）：用于系统设定，如载气流量、稳定时间延时和回到基线延时

的优化。

按压Manual使VP90处于手动模式。按START按钮启动测定，按STOP中止测定

?Semi-automaticmode（半自动模式）：与光谱仪系统不连接时使用（一般不使用该模式进

行分析）

确保VP90-与光谱仪系统不连接，按AUTO按钮使VP90处于半自动模式。此时auto指示灯将闪烁，Remote灯熄灭。此模式中Stabilisedelay与Baselinedelay设置的时间有效。

按压Start键开始测定过程。Standby灯将闪烁20秒时间，以使溶液流速、载气流速和气液分开器稳定。

接着AutoZero灯将闪烁15秒钟，这期间你要对光谱仪进行自动调零。

StabiliseDelay灯键闪烁，闪烁的时间为你设定的稳定时间延时，提升样品并开始产生信号，观测信号和时间，用StabiliseDelay手轮设定适合的稳定时间延时，以便在此过程的后期信号稳定。

随后Measure灯将闪烁，其间进行光谱仪测定，当测定终止后，按压Stop键。BaselineDelay灯将闪烁，闪烁的时间为你设定的回到基线延时，将样品溶液更换为酸空白，以使信号回到基线。观测信号和时间，用BaselineDelay手轮设定适合的回到基线延时，以便在此过程的后期信号完全回到基线。

回到基线延时完成后，所有的指示灯熄灭，放置进样管到下一个样品溶液中，按压Start开始下一个样品测定周期。?Automaticmode（自动模式）：与光谱仪系统全连接时使用

确保VP90与光谱仪系统连接，Auto和Remote指示灯将闪烁，此模式中Stabilisedelay与Baselinedelay设置的时间有效。

3.3.3.使用前准备

3.3.3.1.VP90的准备与连接

2.石墨炉部分（以元素铜为例进行水样测定）：

2.1.器皿及试剂准备

?试验中用到的所有玻璃器皿，使用前必需用1+1的硝酸浸泡，并用去离子水

直接清洗。?硝酸为优级纯的硝酸

?纯水：试验中用的纯水均为去离子水。?空白溶液：0.2%v/v硝酸溶液

?标准贮备溶液：1000mg/L，称取1.000g纯铜粉（含量99.9%以上），溶于15ml

硝酸溶液（1+1）中，用去离子水定容至1000ml，或直接使用商品标准溶液。?标准中间溶液：10mg/L，用大肚吸管吸取标准贮备溶液1ml，用0.2%v/v硝

酸溶液定容至100ml。

?标准使用溶液：100μg/L，用大肚吸管吸取标准中间溶液1ml，用0.2%v/v

硝酸溶液定容至100ml。

?仪器用主标准溶液：5μg/L，用大肚吸管吸取标准中间溶液5ml，用0.2%v/v

硝酸溶液定容至100ml。

?样品为自来水和手工配制的浓度为1、2、5μg/L的溶液。自来水测定前按每

升水样参与2ml硝酸酸化使pH小于2。如测定样品混浊，可用0.45微米的滤膜过滤。

2.2.分析

?开启光谱仪和计算机，检查通讯连接。安装、预热并准直空心阴极灯。开启

循环水系统及氩气，并正确设置压力。开启石墨炉电源。准直自动进样器。如培训手册中所示，设置方法参数，校正参数中设定主标准浓度为5μg/L，标准为3个，浓度分别为1、2、5μg/L，进样参数中进样体积设定为20μL，标准制备中选择固定体积。按软件中ASLG提醒将标准和样品正确摆放到自动进样器上。

?光谱仪准备完成后，新建分析结果并保存结果文件名，点击分析图标，仪器

将自动进行校正和样品测定，最终按你的需要打印分析结果。

在该对话框中选择要输出结果的选项，点击确定。出现另存为对话框，选择要保存该结果的文件夹和文件名，点击确定。在EXCEL中开启该文件，即可按你的需要进行编辑和数据处理。

5.日常维护与维修保养

为确保你的仪器安全可靠的操作，必需进行日常的维护保养。

5.1光谱仪维护

5.1.1光谱仪的清洁

SOLAAR原子吸收光谱仪的外壳由ABS高强度塑料制成，强溶剂与浓酸将损坏外壳。仪器外壳及原子化仓内的任何溢出溶液必需马上清除，如必要则采取适当的保护措施。外壳上的污渍用软布蘸稀的清洁剂擦去，不要使用任何的其他化学试剂。5.1.2光谱仪状态指示

仪器主板上有5个状态指示灯LED（仪器左侧面板的下方），从左到右分别是Standby、FC3、FC2、FC1和HALT。当光谱仪系统没用故障时，仪器开启后，所有LED都会闪烁一下然后熄灭，只有Standby灯继续亮，表示光谱仪已经准备就绪，并会在软件启动和光谱仪工作时闪烁。

假使在光谱仪电源开启后，除Standby灯以外还有其它LED亮或Standby不亮，这些现象都表示光谱仪存在问题，不同的LED亮表示不同的故障STANDBYONXXXXXXFC3OFFOFFOFFOFFONONXFC2OFFOFFONONOFFOFFXFC1OFFONOFFONOFFONXHALTOFFOFFOFFOFFOFFOFFONOKBootChecksumFailureRAMFailureFlashChecksumFailureTimerFailureRS232CCrystalFailureProcessorHaltX表示ON或OFF两种状态均可

FlashChecksumFailure问题可以通过Download光谱仪软件解决。其他故障一般都要检查或更换主板，联系热电维修工程师维修。

Download光谱仪软件：

?开启光谱仪电源，并确保仪器与计算机连接。

?将SOLAAR软件光盘插入计算机光驱，并自动播放光盘，出现下面对话框

?选择适合的仪器类型，出现下面的对话框：

?点击DownloadSystemSoftware，依据屏幕提醒完成该操作。?取出SOLAAR软件光盘，关闭计算机，然后关闭主机电源。5.1.3仪器更换保险丝

仪器的电源板上有一单保险丝，位于光谱仪左面板右上方。如光谱仪开启时仪器没有动作，检查该保险丝，如损坏则更换。更换新的保险丝时，必需断开电源等待60秒后，装上新的保险丝，保险丝型号为F5AHRC250V假使新的保险丝安装后，开启光谱仪电源时又马上烧毁，可能是光谱仪电源板出现故障，联系热电维修工程师维修。

5.1.4氘灯的更换

氘灯安装在光谱仪空心阴极灯仓的后面，位于光谱仪顶部氘灯盖的下面。氘灯一般不需要更换，假使你发现氘灯背景校正的精度变差或已经损坏，就需要进行更换。

?关闭主电源15分钟以上，使氘灯冷却。开启氘灯盖，拔掉电源线，用适合的六角工具旋

松灯固定螺丝，逆时针方向轻轻地将灯从灯座上旋出，安装上新的氘灯，确保平的灯座在你的左边，连接电源线，安装时防备不要用手直接接触灯的石英外壳。

?氘灯准直。安装波长为200~350nm的空心阴极灯，选择氘灯背景校正，执行光路调整，

开启软件中的光谱仪状态窗口，氘灯的能量条将显示其中，开启氘灯盖子，调理左侧调理旋钮，使得到最大的氘灯能量，如调理过程中氘灯的能量条已超出显示范围，可点击软件中的自动校零，在软件中执行光路调整，确保光路调整正确并没有任何错误提醒。

5.2火焰系统的维护

5.2.1燃烧头

?不要在火焰点燃的状况下清洗燃烧头，应等待燃烧头温度降到室温后清洗。

?用中性肥皂水清洗和擦亮燃烧头的表面。用塑料片轻轻刮去燃烧头上硬的沉积物。用硬

的纸片或塑料片清除