专题实验实验报告

专题试验报告试验一高锰酸盐指数的测定一、试验原理样品中参与量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必需严格遵守操作规定，是结果具可比性。二、试验仪器常用的试验室仪器和以下仪器。沸水浴加热装置酸式滴定管，50mL。定时钟。三、试验试剂①高锰酸钾贮存液(1/5KMnO4=0.1mo1／L3.2g1.2LG-3②高锰酸钾标准溶液，浓度C3(1/5KMnO4=0.01mo1／L)：100mL1000mL使用当天标定其浓度。③硫酸溶液〔1＋3〕：100mL(4.2)渐渐参与300mL(1/2Na2C2O4=0.1000mo1／L)：称取0.6705g1201h(Na2C2O4)溶解水中，移入100mL量瓶中，用水稀释至标线，混匀。⑤草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mo1／L)：吸取10.00mL100mL四、试验步骤100ml〔10mg/L,则酌情少取，100ml〕25ml5ml(1＋3)硫酸，混匀。10.00ml0.01mol/L30min〔从水浴沸腾开头计时〕。沸水浴液面要高于反响溶液液面。10.00ml0.0100mol/L0.01mol/L酸钾溶液消耗量。⑤高锰酸钾溶液浓度标定：将上述已滴定完毕的溶液加热到70℃，10.00mL0.0100mol/L滴定至微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液体积。五、试验计算注：苦水样用蒸馏水稀释时，则另取100mL进展空白试验，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V0)。五、试验计算V1〔ml〕V2(ml)12.6510.0322.6010.4032.5510.00空白〔V0〕1.38K1=0.9709K1=0.9709K2=0.9615K3=1.0000式中：V1〔mL〕；KM〔mol/L〕；8〔1/2O〕摩尔质量；V0(mL)；(mL)；C〔C=0.95〕。六、周密度和准确度六、周密度和准确度4.0mg/L4.2%，5.2%。本试验标准偏差：相对标准偏差：七、留意事项七、留意事项①在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定，1/2～1/3②在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反响温度应保持在60～80℃，所以确定滴定操作需趁热进展，假设溶液温度过低，需适当加热。试验二水中六价铬测定一、试验原理540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。30mm比色皿，方法最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm1.0mg/L。二、试验仪器①分光光度计，比色皿〔1cm、3cm〕。②50mL三、试验试剂1．丙酮。2．〔1+1〕硫酸溶液：将将硫酸(ρ=1.84g/ml)缓缓参与到同体积的水中，混匀。3．〔1+1〕磷酸溶液：将磷酸(ρ=1.69g/ml)与等体积水混合。4．0.2%〔m/V〕氢氧化钠溶液﹕1g，溶于煮沸放冷500mL5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌〔ZnSO4·7H2O〕8g100mL2.4g120mL6．4﹪(m/V)高锰酸钾溶液。1202h〔优级纯1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇0.100ug5.00mL500mL1.00ug天配制。9．20﹪20g100mL。10.2﹪2g100mL。50mL100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。四、试验步骤1．水样预处理1．水样预处理〔1〕对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进展测定。2．标准曲线的绘制：取850mL00.200.50、2.00、4.00、6.00、8.0010.00mL线，参与〔1+1〕0.5mL〔1+1〕0.5mL2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min显色剂溶液，摇匀。5～10min540nm10mm30mm标，相应六价铬的含量为横坐标.。管号12345678〔mL〕0．000.0040.010.040.080.120.160.20〔A〕0.0040.0110.0140.0340.0610.0810.1070.1373．样品的测定：取适量〔含六价铬少于50ug〕无色透亮或经预处理50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进展空白校正后依据所测吸光度，并从标准曲线上查得六价铬的含量。五、试验计算五、试验计算C=m/Vm—从标准曲线上查得的六价铬量〔μg〕V—水样的体积〔mL〕C一样品中六价铬的浓度，mg/L所需波长：λ=540nm管号XiyiXiyiXi‐xyi-y(Xi‐x)(yi-y)(Xi‐x)²(yi-y)²10.000.0040.00-0.07675-0.0521250.00400590.005890.00271720.0040.0110.00044-0.07275-0.0451250..0032800.005290.0020430.010.0140．00014-0.06675-0.0421250.002800.004460.001775样品测定吸光度〔样品测定吸光度〔A〕：40.040.0340.00136-0.03576-0.022130.000790.001280.004950.080.0610.004880.003250.004880.00001580.000010.00002460.120.0810.009720.043250.024880.00107580.001870.00061970.160.1070.017120.083250.050880.004240.006930.00258880.200.1370.02740.123250.080880.0099680.015190.00654∑0.6140.4490.0606640.026180.040920.016789试样试样123A0.0810.0820.082带入标准曲线方程：六、周密度和准确度0.08mg/L0.08mg/L得室内相对标准偏差为。0.6%2.1%，相对误0.13%。大气中二氧化硫的测定一、试验原理瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，其最大吸取波长为577nm，用分光光度法测定。0.20g/mL0.0110mL10L0.020mg/L50mL0.03mg/m³。二、试验仪器1、 分光光度计2、 多孔玻板吸取管：10mL(用于短时间采样)。3、 恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150mm，0～400.5℃。4、 空气采样器：短时间采样的采样器，流量范围0～1L/min。5、 ：10mL，14支三、试验试剂1、1.5mol/LNaOH2、0.2mg/mL1003、0.60%氨磺酸钠溶液。40.050.20〔PRA溶液〕，10mL50mL。5、0.05mol/L6、0.5%淀粉溶液。7、二氧化硫标准使用溶液。四、试验步骤1、标准曲线的绘制1410mLAB7A管号0123456SO2标准溶液〔mL〕00.501.002.005.008.0010.00甲醛缓冲吸取液(mL)10.009.509.008.005.002.000SO2含量〔μg〕00.501.002.005.008.0010.00B1.00mL0.05%PRA0.5mL0.5mL应编号并盛有PRA溶液的B色。显色温度与室温之差不超过3℃，依据不同季节和环境条件按下表选择显色温度与显色时间。显色温度〔℃〕1015202530显色时间〔min〕402520155稳定时间〔min〕3525201510试剂空白吸光度A00.030.0350.040.050.06选择适宜的比色皿，在波长577nm绘制标准曲线。测得的结果：编xiyiXiYiXi‐xyi-y(Xi-‐(Xi-‐x)2(yi-y)2号000.0190-3.79-0.116x)(yi-y)0.4396414.36410.01345610.50.0290.0145-3.29-0.1060.3487410.82410.01123621.000.0420.042-2.79-0.0930.259477.78410.00864932.000.0740.148-1.79-0.0610.109193.20410.00372145.000.1770.8851.210.0420.050821.46410.00176458.000.2772.2164.210.1420.5978217.72410.020234610.000.3293.296.210.1941.2047438.56410.037636∑26.500.9476,59553.0104293.92870.0966262、样品的测定⑴、采样10mL0.5L/min23～29℃。②采样条件：⑵、测定样品浑浊时，应离心分别除去。采样后样品放置20min，以使臭氧分解。10mL标线，加0.5mL10min的干扰，⑶、测定结果12吸光度〔A〕0.0110.012五、留意事项23～29℃。②进气导管应内壁光滑，吸附性小，宜承受聚四氟乙烯管。为避光，导气管外可用绝缘材料保护。进气口与吸取瓶间的导气管应尽量地6m。导气管自上而下接到吸取瓶管口，安装中不连接，导气管应定期清洗。23～29℃5mL各种试剂用量减半。严格把握反响条件。⑤显色反响需在酸性条件下进展，应当是把AB⑥使用过得比色皿及比色管应准时用酸清洗，否则红色难于清洗。试验四大气中氮氧化物的测定一、试验原理依据颜色深浅，于波长540nm铬将一氧化氮氧化成二氧化氮，然后测定二氧化氮的浓度。0.01μg/mL0.01计)，当采样体积为6L〔以二氧化氮计〕的最低检出浓0.01mg/m³。二、试验仪器10mL0～1L/min三、试验试剂0.005。41〔或河沙20～40〔或河砂用〔1+2〕盐酸溶液浸泡一夜，再用水洗至中性，烘干。把三氧化铬及海砂〔或河砂〕按质量比1:20105三氧化铬-海砂是松散的，假设粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些沙子，重制备。8g塞好。并用乳胶管制的小帽将其密封。使用时氧化管与吸取管之间用一小段乳胶管连接，采集的气体尽可能少和乳胶管接触，以防氮氧化物被吸附。2.50mL100mL2.5μg〔NO2-〕。四、试验步骤710mL管号0123452.5μg/mL(mL)00.400.801.201.602.00吸取原液〔mL〕8.008.008.008.008.008.00水〔mL〕2.001.601.200.800.400亚硝酸根含量〔μg/mL〕00.100.200.300.400.5020min540nm处，用适宜的比色皿，以水作参比。测定吸光度。管号xiyiXiyiXi‐xyi-y(Xi‐(Xi-‐x)²(yi-y)²000.0040-0.25-0.1765x)(yi-y)0.044130.06250.0311510.100.0760.0076-0.15-0.10450.015680.02250.0109220.200.1420.0284-0.05-0.03850.001930.00250.001530.300.2190.06570.050.03850.001930.00250.00136940.400.2890.11560.150.10850.016280.02250.011850.500.3570.17850.250.17650.044130.06250.03115∑1.501.0820.39580.124150.1750.0879510.00mL〔CrO3〕0.2～0.3L/min至吸取液呈微红色为止，登记采样时间，密封好采样管，带回试验6L。日下午流量：采样时间：30min 采样温度：24.6℃ 大气压强：80.2KPa20min15℃标准曲线的测定上限，可用吸取液稀释后再测定吸光度。12空白样吸光度〔A〕0.0290.0260.000五、准确度和准确度0.1880.1950.1921.4%六、留意事项六、留意事项显色或吸取空气中的氮氧化物而使试剂空白值增高。30%～7070%时，应勤30%时，使用前，用经过水面的潮湿空气通过它，1h。使用过程中，应留意其是否吸湿引起结板或变绿，结板，会使阻力增大，影响流量；变绿，则不行使用。各支管的阻力差1.33kPa。试验五水中总磷的测定〔钼锑抗分光光度法〕一、试验原理水样经过消解，使水样中以各种形式存在的磷全部氧化为正磷酸盐。700nm色定量。0.01mg/L0.6mg/L。二、试验仪器、 蒸汽压力锅m²。2、 50mL具塞〔磨口〕刻度管。3、 分光光度计。三、试验试剂1．+1〕硫酸〔H2SO4〕：将浓硫酸缓缓参与等体积水中。2.55g〔K2S2O8〕溶解于水，并稀释至100mL。3.1010g〔C6H8O6〕于水中，并稀释100mL。此溶液贮于棕色的中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。4.钼酸盐溶液：溶解13g〔NH4〕6Mo7O24·1/2H2O】于100mL0.35gKSbC4H4O7·1/2H2O100mL中。300mL〔1+1〕硫酸溶液中，冷处可保存两个月。器中放冷的磷酸二氢钾〔KH2PO4〕，1000mL800mL5mL(1+1)硫酸溶液，用水稀释至50.0μg贮存至少六个月。610.0mL250mL2.0μg当天配制。7.10g/L0.5g50mL95%乙醇中。四、试验步骤150mL70.0、0.50、15.00mL15min700nm1cm3cm量绘制标准曲线。编号xiyiXiyiXi‐xyi-y(Xi-‐(Xi-‐x)²(yi-y)²100.0160-4.929-0.103x)(yi-y)0.50768724.30.01060920.500.0330.0165-4.429-0.0860.38089419.60.00739631.000.0400.040-3.929-0.0790.31039115.40.00624143.000.0800.24-1.929-0.0390.0752313.720.00152155.000.1040.520.0710..015-0.0010650.005040.000225610.000.2362.365.0710.1170.59330725.70.013689715.000.3234.84510.0710.2042.054484101.40.041616∑34.500.8328.02153.921190.10.0811、.0mL50mL4mL，后停顿加热，待压力表指针降为零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。2、定：取