薄膜试验指导书

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试验一磁控溅射法制备金属薄膜

一、试验目的

1、了解磁控溅射试验原理2、学会操作磁控溅射仪

3、了解影响薄膜质量的因素二、基本原理1、薄膜制备过程

溅射沉积是一种物理气相沉积法，利用带有电荷的离子在电场中加速具有一定动能的特点，将离子引向欲被溅射的靶材。溅射过程是轰击粒子与靶原子之间能量传递的结果。在轰击离子能量适合的状况下，在与靶材表面的原子碰撞过程中，靶材表面原子将获得足够的动能脱离固体表面，这些溅射出来的靶材原子带有一定的动能沿着一定的发向射向衬底，从而实现在衬底上薄膜的沉积（如图1）。在上述过程中，离子的产生过程与等离子体的产生或气体的辉光放电过程密切相关。

图1

气体辉光放电需要的击穿电压：

Vbd?pL

Llogp?b其中，p——腔体压力，L——电极间距，b——常数。

发生溅射需要超过一个阈值能量，当能量较小时发生反弹或表面吸附，而能量较大时，会发生离子注入。溅射过程中激发产生的二次电子可进一步与气体原子碰撞，引发电离或辉光，几种常用气体的电离能见表格1

表格1

原子HeliumNitrogen第1电离能eV24.58614.534第2电离能eV54.41629.601OxygenArgon

13.61815.75925.11627.629对于以氩离子做为入射离子的状况，入射能量略大于阈值时，产额随能量的平方增加；超过100eV,随能量线性增加；超过750eV,产额将略有增加；1000eV时产额最大（如图2）。选择不同的电离原子，产额有所差异，其中稀有气体有较大的溅射产额。

图2对不同材料溅射产额与垂直入射氩离子的离子能

图345keV离子射向银，铜和钽靶时，溅射产额与轰击离子原子序数的函数关系

所谓磁控溅射，就是通过在靶材的周边和后面设置磁场，限制二次电子于靶前面，增加轰击率和电离速率，提高溅射效率。

有好多因素影响沉积薄膜的质量，包括电压、真空背底气压、氩气溅射气压、氧分压、流量大小、衬底温度，溅射方式，若是射频溅射，偏压的大小也有一定的影响。在制备薄膜时需要查阅资料获得各个参数，或者自行研究尝试，在表征测试后得到最好的试验条件。

2、薄膜表征

（1）SEM：扫描电子显微镜

扫描电子显微镜（ScanningElectronMicroscopic）的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子）、电子振荡（等离子体）。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。

（2）XRD：X射线衍射分析

XRD即X-raydiffraction的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的粒子（原子、离子或分子）所产生的相干散射将会发生光的干扰作用，从而使得散射的X射线的强度加强或减弱。由于大量粒子散射波的叠加，相互干扰而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ。应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。（3）XRF：X射线荧光光谱分析

X射线荧光光谱分析(XRayFluorescence)，X射线管产生入射X射线（一次X射线），激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。X射线照在物质上而产生的次级X射线被称为X射线荧光。

（4）方阻

定义：在一长为l，宽w，高d（即为膜厚），R=ρ*L/S（电阻定义式），此时L=l,S=w*d,故R=ρ*l/(w*d)=(ρ/d)*(l/w).令l=w于是定义了方块电阻R=ρ/d。方阻就是方块电阻，指一个正方形的薄膜导电材料边到边之间的电阻。方块电阻有一个特性，即任意大小的正方形边到边的电阻都是一样的，不管边长是1米还是0.1米，它们的方阻都是一样，这样方阻仅与导电膜的厚度等因素有关。

三、试验仪器及样品1.试验仪器

本试验使用中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司的JGP280型高真空磁控溅射系统。

2、试验样品

透明玻璃衬底，Ti金属靶，

四、试验步骤及本卷须知（1）以金属Ti膜为例

准备:用去离子水、酒精、丙酮分别超声清洗基片。使用磁控溅射仪前清理腔体以保证能够较快速度抽真空。

（2）磁控溅射仪操作流程：开机：

1、开启房间电源总闸，开启冷却水电源，开启控制柜供电电源（共2个）2、开启真空计，靶挡板控制电源，样品转动控制电源3、开启V4阀门释放样品室真空

4、开启样品室顶盖，放置基板，放置靶材5、关闭顶盖，关闭V4阀门抽真空

6、开启机械泵，开启V1阀门到最大，观测真空度7、真空度小于5Pa时，关闭V1阀门8、开启电磁阀

9、等待1分钟，开启分子泵

10、等待2分钟，开启插板阀G到最大

11、观测真空度（一般真空度需要达到3X10-4）溅射

12、到达所需真空度之后，关闭电离真空计（以免气流过大，将电离真空计冲坏）13、开启流量计，溅射电源预热

14、开启气瓶（只需开气瓶，不用调理减压阀），开启V2阀门

15、将流量计的开关调至阀空档，调理气流大小（一般在15-20之间）16、调理插板阀G，同时观测真空度，直至获得所需氩气气压

17、开启靶材挡板，旋转溅射电源的电压旋钮进行起辉（Ti一般在300-350V之间辉光可以稳定）

18、起辉后关闭靶材挡板，开启样品台挡板

19、开启电脑桌面软件“Mould175应用程序〞，开启样品台自传（参数不用修改，其他功能键不用使用）

20、开启靶材挡板的同时开始计时21、计时时间到时关闭靶材挡板取样品

22、关闭样品台自传，关闭样品挡板

23、关闭溅射电源（先将电源旋钮转至最小，再关闭电源）

24、关闭V2阀门，关闭流量计（将气流旋钮旋至最小，再将开关旋至关闭），关闭气瓶25、关闭插板阀G（其次次转不动之后才算关闭）26、关闭分子泵

27、等待分子泵转速为0（大约需要8分钟左右），关闭电磁阀，关闭机械泵28、开启V4阀门释放样品室真空

29、开启样品室顶盖、取出基板、取出靶材

30、关闭顶盖，关闭V4阀门关机

31、开启机械泵，开启V1阀门至最大，观测真空度32、真空度小于10Pa，关闭V1阀门，关闭机械泵

33、关闭控制柜上的多有电源，关闭控制柜总电源，关闭循环冷却水电源，关闭房间总闸。

注意：直流溅射：不能用于溅射电介质，只能用于溅射高电导的金属、半导体等。射频（RF）溅射：导入射频电场来电离气体，可用于导体和绝缘体的溅射。

五、预习思考题

1、工作电压、氩气气压、流量等参数的变化会对薄膜造成什么样的影响？包括成相、致密度等。

2、制备不同的金属薄膜时，如何对参数进行有效地预计？

六、试验报告要求

1、试验目的

2、简述试验原理、试验步骤3、记录试验参数和样品表征结果4、分析试验数据，得出结论七、思考