工艺用水检验规程

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工艺用水

1.目的：为本公司制取的纯化水提供检验要求、方法和依据。2检验要求：

2.1纯化水：测电导率≤2μs/cm1次/班。

2.2用蒸馏法制得的纯化水和注射用水：测PH值、氯化物、铵盐，1次/班，检测全性能1次/周。

3.技术要求及检验方法：

3.1性状：本品为无色的澄明液体；无臭，无味。

3.2酸碱度取本品10mL，加甲基红指示液2滴。不得显红色；另取本品10mL加溴麝香草酚蓝指示液5滴。不得显蓝色。注射用水pH值应为5.0～7.0。10mL，加

3.3氯化物、硫酸盐与钙盐取本品。分置三支试管中，每管各50mL。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1mL,其次管中加氯化钡试液2mL，第三管中加草酸铵试液2mL，均不得发生浑浊。3.4硝酸盐取本品5mL置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4mL与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1mL,摇匀，缓缓滴加硫酸5mL，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100mL,摇匀，缜密量取1mL，加水稀释成100mL再缜密量取10mL,加水稀释成100mL,摇匀，即得（每1mL相当于1μgNO3）]0.3mL,加无硝酸盐的水4.7mL,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。

3.5亚硝酸盐取本品10mL，置纳氏色管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1mL及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1mL，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按枯燥品计算)，加水溶解，稀释至100mL,摇匀，缜密量取1mL，加水稀释成100mL,摇匀，再缜密量取1mL，加水稀释成50mL，摇匀，即得（每1mL相当于1μgNO2）]0.2mL，加无亚硝酸盐的水9.8mL,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。

3.6氨去本品50mL，加碱性碘化汞钾试液2mL，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000mL）1.5mL，加无氨水48mL与碱性碘化汞钾试液2mL制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。

3.7二氧化碳取本品25mL，置50mL具塞量筒中，加氢氧化钙试液25mL密塞振药，放置1

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小时内不得发生浑浊。

3.8易氧化物取本品100mL，加稀硫酸10mL，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10mL，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

3.9不挥发物取本品100，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃枯燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。

3.10重金属取本品40mL，加醋酸盐缓冲液（Ph3.5）2mL与硫代乙酰胺试液2mL，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0mL加水38mL用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00005%）。3.11电导率：≤2us/㎝。

4.指示剂、试液、标准对照液、缓冲液、滴定液及相关的溶液的配置方法。4.1甲基红指示液

甲基红0.1g+0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL，溶解，再加水稀释至200mL，即得。

变色范围pH4.2～6.3（红→黄）4.2溴麝香草酚蓝指示剂药典附录176页

麝香草酚蓝0.1mg+0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL，溶解，再加水稀释至200mL，即的。变色范围pH6.0～7.6（黄→蓝）4.30.05mol/L氢氧化钠溶液

取澄清的氢氧化钠饱和溶液0.28mL+新沸过的冷水至100mL。4.4氢氧化钠饱和溶液（贮备液）

取氢氧化钠适量+水振荡溶解成饱和溶液，冷却后至聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

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4.5硝酸银试液附录169页4.6氯化钡试液

取氯化钡细粉5g+水溶解再+水至100mL。4.7草酸铵试液

取草酸铵3.5g+水→100mL。4.810%氯化钾

取氯化钾10g+水搅溶→100mL。4.90.1%二苯胺0.1g+硫酸溶解→100mL。4.10标准硝酸盐溶液

照标准上配制。4.11无硝酸盐的水买注射用水。

4.12对氨基苯磺酰胺+稀盐酸至100mL，搅溶。4.13稀盐酸溶液

取盐酸23.4mL+水→100mL。4.14盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）取酸萘乙二胺溶液0.1g+至100mL。4.15标准亚硝酸盐溶液照标准配。4.16无硝酸盐的水买注射用水。

4.17碱性碘化汞钾试液药典附录171页

取碘化钾10g+水10mL，溶解，缓缓参与二氯化汞的饱和溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1mL，或1mL以上，并用适量的水稀释使成200mL，静置使沉淀即的，用时倾取上层的澄明液应用。取液2mL，参与含氨0.05mg的水50mL中，应及时显黄棕色。4.18二氧化汞适量+水搅溶至成饱和溶液。

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科技有限公司工艺用水检验规程4.19无氨水药典附录145页

取蒸馏水1000mL+1mL与高锰酸钾试液1mL，蒸馏即的。取本品50mL，加碱性碘化汞钾试液1mL，不得显色。4.20氢氧化钙试液药典附录168页4.21稀硫酸药典附录170页

取硫酸57mL+水稀释至1000mL。

4.22高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）药典附录180页

取高锰酸钾3.2g，加水1000mL，煮沸5分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

取在105℃枯燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，缜密称定，加新沸过的冷水250mL与硫酸10mL，搅拌使溶解，自滴定管中迅速参与本液约25mL，待褪色后，加热致65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒中不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低雨55℃，每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即的。

4.23醋酸盐缓冲液（pH3.5）药典附录173页

取醋酸铵25g+水25mL，溶解加7mol/L盐酸溶液38mL，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液确凿调理pH值至3.5（电位法指示）+水稀释至100mL。4.247mol/L盐酸溶液

取盐酸63mL+水至1000mL。4.255mol/L氨溶液

取浓氨385mL+水至1000mL。

4.26硫代乙酰胺试液药典附录169页由两种溶液临用前混合后使用。4%硫代乙酰胺溶液：

取硫代乙酰胺4g+水→100mL。

甘油混合液：1mol/L氢氧化钠溶液15mL+水5.0mL+甘油20mL。

临用前取甘油混合液5.0mL，4%硫代乙酰胺溶液1.0mL，混合后置水浴上加热20秒钟，冷却，马上使用。

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4.271mol/L氢氧化钠溶液

取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL+水至100mL。4.28标准铅溶液药典附录59页

称取硝酸铅0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL+水50mL，溶解后，用水稀释到刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前缜密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中+水稀释至刻度，摇匀。即得。每1mL相当于10μg的铅（pb）。4.29无硝酸盐的水的制备（参考）

于蒸馏水中参与少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡或氢氧化钙使呈碱性，置全玻璃蒸馏瓶中，弃去50mL初馏液，收集中间的70%不含锰的馏出液。5.溶液配制的本卷须知：

5.1一般试剂，用量筒、量杯即可，0.1→100或者2→100，即是称取0.1（2）g加溶剂溶解至100mL，假使未指明溶剂的名称，即为水溶液。5.2标准对照液：

如标准硝酸盐溶液、标准铅溶液、标准亚硝酸盐溶液、标准氯化铵溶液。

一定要确凿配置，如称取硝酸钾0.163g，一定要称准，可用加量法（先称小烧杯记录重量，再加上KNO30.163g重量，称好后加少量水溶液转移到100mL容量瓶中，加水至刻度）。该过程用的是容量瓶，不用量筒。另外，缜密量取，要用移液管（常称胖肚吸管）量取，由于缜密量取指所量取体积的确凿度要符合国家标准中对该体积移液管的确凿度要求，购买移液管要有MC标记的。在使用过程中要定期进行校正。5.3滴定液

如0.02mol/L高锰酸钾滴定液，一定要按药典配置、标定。要双人标定，