分析化学习题二十

其次十章经典液相色谱法〔ABCD〕1.在色谱分析中，以下哪种氧化铝适合分别碱性成分〔〕ABCD.以上三种均可在薄层色谱中，假设铺在板上的吸附剂中是没有参加黏合剂，而将薄板称为〔〕ABCD.铝箔在酸性硅胶薄层板上，用氯仿作开放剂，以下哪种物质停留在原点不动〔〕ABCD.黄酮硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分别〔〕A.B.C.D..碱性在薄层色谱分别中，要求其Rf值在〔〕之间～1.0 C以碱性氧化铝为固定相，假设用氯仿作流淌相，哪种组分留在原点不动〔〕ABCD.蒽醌薄层层析定量方法常用以下哪一种：〔〕A.外标一点法B.外标两点法C.内标一点法D.内标两点法8.纸色谱法是以以下哪种物质为固定相〔〕A.B.C.D..酸薄层色谱分析中，定性的参数是〔〕ABCDRf对于正相液相色谱法，是指流淌相的极性〔〕固定液的极性。ABCD.以上都不是在正相安排色谱中，以下首先流精彩谱柱的组分是〔〕AB.极性小的组分CD.分子量小的组分对于反相液相色谱法，是指流淌相的极性〔〕固定液的极性。ABCD.以上都不是在正相安排色谱中，以下首先流精彩谱柱的组分是〔〕AB.极性小的组分CD.分子量小的组分液相色谱中，为了获得较高柱效能，常用的色谱柱是〔〕AD.螺旋形柱在氢型阳离子交换树脂上，对以下离子的选择性大小挨次为〔〕+＞Ca2+＞Na+＞Ba2++＞Ce3+＞Sr2+＞Na++＞Sr2+＞Ce3+＞Th4++＞Ca2+＞Ba2+＞Ce3+以下阴离子在阴离子交换树脂上的选择性大小挨次为〔〕＞SO2-＞＞－－＞PO3-＞I-＞4 42＞PO3-－＞I-＞PO3-＞SO2-4 4 4 4在稀溶液中，以下一价阳离子在阳离子交换树脂上的选择性大小挨次为〔〕+＞K+＞Ag+＞Na++＞Ag+＞Na+＞K++＞K+＞Cs+＞Ag++＞Cs+＞K+＞Na+在稀溶液中，以下二价阳离子在阳离子交换树脂上的选择性大小挨次为〔〕+＞Zn2+＞Cu2+＞Ca2++＞Cu2+＞Zn2+＞Ca2++＞+＞Zn2+＞Mg2++＞Cu2+＞Zn2+＞Mg2+以下阴离子在阴离子交换树脂上的选择性大小挨次为〔〕＞I-＞＞Cl-－－＞Br-＞Cl-＞F-＞F-＞Cl-＞＞Cl-＞Br-＞I-在正相色谱法中，以下物质的保存值挨次是〔〕A.B..醚＜醇＜酯＜酸C.D..酸＜酯＜醇＜醚在正相色谱法中，以下物质的保存值挨次是〔〕AB.醚＜酮＜酯＜醛C.醛＜酮＜酯＜醚D.醛＜酯＜酮＜醚22.以下常用溶剂的极性强弱挨次是〔〕A.正丁醇＜氯仿＜苯＜石油醚B.石油醚＜氯仿＜苯＜正丁醇C.苯＜石油醚＜正丁醇＜氯仿D.石油醚＜苯＜氯仿＜正丁醇在正相色谱中以下常用溶剂洗脱强弱挨次是〔〕正丁醇＜氯仿＜苯＜石油醚B..石油醚＜氯仿＜苯＜正丁醇C.苯＜石油醚＜正丁醇＜氯仿D.石油醚＜苯＜氯仿＜正丁醇在正相色谱中以下常用溶剂洗脱强弱挨次是〔〕A.丙醇＜乙醇＜甲醇＜水B.甲醇＜水＜乙醇＜丙醇C.甲醇＜乙醇＜丙醇＜水D.水＜甲醇＜乙醇＜丙醇在正相色谱法中，为了分别一个极性成分，以下溶剂使保存时间最短的为〔〕ABCD.氯仿在硅胶柱上分别羧酸时，以下溶剂使保存时间最短的为〔〕ABCD.氯仿在硅胶薄层板上以乙酸乙酯为开放剂时，以下组分比移值最大的为〔〕ABCD.芳烃在硅胶薄层板上以乙酸乙酯为开放剂时，以下组分比移值最小的为〔〕ABCD.芳烃在酸性硅胶薄层板上以氯仿为开放剂时，以下组分比移值最小的为〔〕ABCD.酯在硅胶薄层板上，检出酚类物质时，应使用的显色剂为〔〕ABCD.碘化铋钾在中性硅胶薄层板，检诞生物碱物质时，应使用的显色剂为〔〕BCD.碘化铋钾在酸性硅胶薄层板，检出酸类物质时，应使用的显色剂为〔〕BCD.碘化铋钾在正相液固色谱法中，以下哪种溶剂的溶剂强度最大〔〕ABCD.乙醚在正相液液色谱法中，以下哪种溶剂的溶剂强度最大〔〕ABCD.乙醚在反相液液色谱法中，以下哪种溶剂的溶剂强度最大〔〕ABC.D.四氢呋喃在薄层扫描法测定斑点的吸光度时，直线型扫描适用于哪种斑点的定量分析〔〕ABCD.规章圆形薄层层析中，硬板指的是〔〕玻璃板B.铝箔板C.将吸附剂直接铺于板上制成薄层D.在吸附剂中参加粘合剂制成薄层在纸色谱中，将适量的水加到滤纸上作为固定相在原理上属于〔〕ABCD.尺寸排阻色谱对一个被分别组分来说，在给定的吸附剂上要想减小溶质的K值，可承受的方法为〔〕ABCD.增大点样量反相色谱法主要用于哪类物质的分别〔〕亲脂性物质B.亲水性物质C.强碱性物质D.强酸性物质二.多项选择题〔类型说明：每一道试题下面有A、B、C、D、E五个备选答案，其中有二至五个选项是符合题目要求的，请选出正确选项。〕在薄层色谱法中，依据铺在板上的吸附剂中是否参加粘合剂，将薄板分为〔〕ABCD.E.硬板薄层色谱常用的通用型显色剂有〔〕A.碘B.茚三酮C.三氯化铝D.硫酸溶液E.荧光黄溶液3.经典色谱法中，常用的吸附剂有〔〕A.硅胶B.碱性氧化铝中性氧化铝E.酸性氧化铝4.以下哪些物质在薄层色谱中用作吸附剂〔〕ABCDE.玻璃板在液液安排色谱法中，依据固定相和流淌相的相对极性强弱，将色谱分为〔〕ABCDE.亲和色谱在离子交换色谱法中，由于阴离子交换剂中可发生离子交换的基团不同，而将阴离子交换剂分为〔〕ABCDE.中性在离子交换色谱法中，由于阳离子交换剂中可发生离子交换的基团不同，而将阳离子交换剂分为〔〕ABCDE.中性在薄层色谱分析中，承受哪些方法削减边缘效应〔〕最好用较小体积的开放缸或将薄层在缸内放置肯定时间B.待溶剂蒸汽到达饱和后再行开放C.在开放缸内壁贴上浸湿开放剂的滤纸条D.如承受3C.m以下的狭小薄板，只点2～3个点时，也会减小边缘效应E.减小薄层厚度安排色谱法中，对担体的要求是〔〕化学惰性B.多孔性C.具有肯定极性D.与固定相有较大的吸附力E.与被测物有较大的吸附力10.薄层色谱的检识方法有〔〕A.在日光在观看，划出有色物半点位置B.在紫外灯下观看有无暗斑或荧光斑点C.荧光薄层检视，适用于由紫外吸取物质D.即无色，又无紫外吸取的物质，可用显色剂显色。E.无紫外吸取的物质，无适宜显色剂显色，可用荧光淬灭三.填空题〔类型说明：请将正确答案填于试题预留的横线上。〕吸附过程的色谱分别可用吸附等温线来描述，常见的吸附等温线有 和 三种类型；通常在 浓度时，等温线均呈线性。假设对色谱峰定量则其应为 ，等温线是 。薄层色谱法常用的吸附剂有： 、 、 。氧化铝分为 、 和 三种。薄层色谱法的一般操作程序是 ， ， ， 。薄层色谱法最常用的定量方法是 。聚酰胺色谱法的分别原理一般可以用 和 来解释。薄层扫描法包括 和 。用一种等交换离子的材料为 ，利用它在水溶液中能与溶液中 进展交换的性质，来分别离子型的方法，称为 。在安排色谱法中，依据固定相和流淌相的相对强弱将其分为安排色谱法和安排色谱法四.名词解释〔类型说明：请将正确答案填于预留空白处。〕1.吸咐等温线2.线型吸附等温线 3.边缘效应4.比移值5.相比照移值67.载体8910.阳离子交换树脂11.阴离子交换树脂 12.交联度13.交换容量14.溶胀15.粒度16.组别分别17.分级分别18.上行开放19.下行开放20.双向开放五.简答题〔类型说明：请将答案填于预留空白处。〕吸附色谱法对吸附剂根本要求有哪些？色谱用氧化铝分为哪几种？各自使用范围是什么？薄层扫描法特点有哪些？边缘效应产生缘由是什么？削减边缘效应，可实行哪些方法？薄层色谱法常用的吸附剂有哪些？各自适用于分别哪些物质？薄层色谱法显色方法有哪些？影响比移值的缘由有哪些？薄层扫描法测定某成分含量时，如何确定选用外标一点法或外标二点法？安排色谱法对载体有哪些要求？常用载体有哪些？纸色谱法对所用滤纸有哪些要求？如何对树脂处理？分子排阻色谱法对所用凝胶有哪些要求？影响聚酰胺色谱中的氢键吸附的因素有哪些?何谓聚酰胺色谱中双重层析?简述吸附色谱和安排色谱有何异同。薄层色谱中，固定相和开放剂的选择要点是什么？对离子交换色谱法的分别来说，哪些参数是比较重要的？六.计算题〔类型说明：请将正确答案填于预留空白处。〕在某色谱柱上分别麻黄碱与伪麻黄碱时，洗脱剂流精彩谱柱的时间为1500和600，试求其两者的保存时间各为假设干?何者有大的K值?有两种性质相像的组分Ａ和Ｂ，共存于同一溶液中。用纸色谱分别时，它们的比移值分别为和．欲使分别后两斑点中心间距离为2C.m，问滤纸条至少应为多长〔起始线距底边为2C.m〕？〔13.1cm〕混合酸经纸上层析后，知原点到柠檬酸斑点中心的距离为6.5C.m，原点至溶剂前沿的距离为10C.m，当安排系数K=时，消耗开放剂的体积为8mL，求在此条件下纸上固定液的体积为多少毫升?柠檬酸的保存体积为多少毫升?，4.3.000g黄连提取液，定容为，取2μL点于硅胶H板上，在同一块板上，点浓度为μg/μL的小檗碱标准液2μL，经层析开放后，在薄层扫描仪上测得检检量?

=78308.3A.U硅胶A的薄层板上，以苯︰甲醇=1︰3为溶剂系统，喹唑啉的Rf

g)值为,在硅胶B.的薄层板上，用同样的溶剂系统，同一喹唑啉样品的Rf

值为，哪一种硅胶样品活性较大?9mL〔A〕假设某物的K=，求其洗脱体积，(B)假设某物的洗脱体积为，求其K值。〔,〕组分 A在薄板上从样品原点迁移 7.6cm，溶剂前沿迁移至样品原点以上16.2cm，试求〔1〕组分A的Rf

〔2〕在一样的薄板上，溶剂前沿移动到样品14.3cmA的斑点应在此薄板上何位置？〔〕0.47cm〔2〕6.7cm〕附：答案其次十章经典液相色谱法一.单项选择题三.填空题线性.凸性和凹性；稀溶液对称峰.直线型等温线硅胶.氧化铝.聚酰胺酸性氧化铝.碱性氧化铝和中性氧化铝制板，点样，开放，检识外标二点法氢键吸附.双重层析薄层荧光扫描法.薄层吸取扫描法固定相.离子.离子交换色谱法四.名词解释吸咐等温线是指在肯定温度下，某一组分在固定相和流淌相之间到达平衡时，以组分在固定相中的浓度为纵坐标，以组分在流淌相中的浓度为横坐标得到的曲线。线型吸附等温线 当吸附平衡常数K肯定时，其吸附等温线为线型，即到达平衡时，组分在固定相中的浓度与其在流淌相中浓度成正比〔=K。边缘效应点在同一薄层上同一物质的斑点,在色谱开放过程中,靠近薄层边缘的斑点Rf值与中心区域Rf比移值原点至斑点中心的距离比上原点至溶剂前沿的距离。相比照移值原点至样品斑点中心的距离比上原点至参考物斑点中心的距离。薄层扫描法用薄层扫描仪直接测量板上被分别化合物斑点的吸取光.反射光.荧光等进展定量的方法，称为薄层扫描法。载体在安排色谱法中载体只起负载固定相的作用。正相色谱安排色谱法中固定相的极性大于流淌相。反相色谱安排色谱法中固定相的极性小于流淌相。阳离子交换树脂 以阳离子作为交换离子的树脂叫阳离子交换树脂，它们含SOHCOOHOHSHPOH等酸性基团，其中可电离的H+离子与溶3 32液中某些阳离子进展交换。阴离子交换树脂 树脂的母体和苯乙烯型树脂一样，但在母体上连接－NH，2－NHNR，或－N+RX等活性基团。含有季铵者为强碱性，含有一NH.＝NH.2 3 2≡N等基团者为弱碱性。交联度表示离子交换树脂中交联剂的含量，通常以重量百分比来表示。交换容量是指每克干树脂中真正参与交换反响的基团数。溶胀树脂存在着大量的极性基团，具有很强的吸湿性。因此，当将树脂浸入水中后，有大量水进入树脂内部，引起树脂膨胀，此现象称为溶胀。粒度离子交换树脂的颗粒大小，一般是以溶胀状态所能通过的筛孔来表示。组别分别凝胶色谱中从小分子物质(K＝1)中分别大分子物质(K＝0)或从大分子物质中分别小分子物质，即对于安排系数有显着差异的分别叫组别分别。分级分别凝胶色谱中当被分别物质之间分子量比较接近时，依据其安排系数的分布和凝胶的工作范围，把某一分子量范围内的组分分别开来，这种分别称之为分级分别。上行开放在平面色谱法中，流淌相从下向上通过色谱平面。下行开放在平面色谱法中，流淌相从上借重力向上通过色谱平面。双向开放将样品点在固定相一个角上，先用溶剂甲系统按一个方向开放至容积到达前沿时取出，晾90五.简答题答：①有较大的外表积，有足够的吸附力量，但对不同物质其吸附力量又不一样；②与洗脱剂.溶剂及样品不起化学反响，并在所用溶剂和洗脱剂中不溶解；③粒度均匀，粒度要细。..中性和酸性三种。碱性氧化铝(pH9～10)适用于碱性和中性化合物的分别。中性氧化铝适用范围广，但凡酸性.碱性氧化铝可以使用的，中性氧化铝也都适用。尤其适用于分别生物碱.挥发油.萜类.甾体.蒽醌以及在酸碱中不稳定的苷类.醌.内酯等成分。酸性氧化铝(pH5～4)适用于分别酸性化合物。如有机酸.酸性色素及某些氨基酸.酸性多肽类以及对酸稳定的中性物质。答：薄层色谱有以下一些特点：(1)开放时间短，一般只需十几分钟到几格外钟即可获得结果；(2)分别力量较强，一块板可分别多达约20个组分；(3)灵敏度高，通常使用的样品量为几至几十微克。甚至微克的样品也可检出；(4)显色便利，与纸色谱比较，TLC.可直接喷洒腐蚀性的显色剂(浓硫酸和浓盐酸等)进展显色(用淀粉和纤维素作粘合剂者除外)；(5)所用仪器简洁，操作便利；(6)既能分别大量样品，也能分别微量样品。答：边缘效应多数消灭在极性强弱不等的混合溶剂开放系统中，用单一组分开放剂，边缘效应较为少见。薄层置于不饱和箱中时，假设薄层板较大，开放时间较长，而开放剂挥发的速率不同，即当混合展开剂在薄层上移行时，由于被吸附剂吸附较弱的弱极性溶剂或沸点较低的溶剂，在薄层边缘较易挥发，从而使边缘局部溶剂极性比中心区大，因此，边缘斑点的Rf值大于中间的，又因薄层反面蒸汽较淡薄，致使边缘处蒸汽向反面移动，而边缘处蒸发掉的溶剂，由溶剂贮存器得到补充，边缘与中心区相比，有更多的开放剂沿边缘移动，溶质斑点也因此移动得高些。答：(1)最好用较小体积的开放缸或将薄层在缸内放置肯定时间，待溶剂蒸汽到达饱和后再行开放；(2)在开放缸内壁贴上浸湿开放剂的滤纸条；(3)如承受3C.m以下的狭小薄板，只点2～3个点时，也会减小边缘效应。答：薄层色谱法常用的吸附剂有：硅胶.氧化铝.聚酰胺。硅胶具有弱酸性，一般适合酸性和中性化合物的分别；氧化铝分为酸性.碱性和中性三种，酸性氧化铝适用于酸性化合物的分别，碱性氧化铝用来分别中性或性化合物，中性氧化铝适用于酸性及对碱不稳定化合物的分别聚酰胺为氢键作用，适于分别含酚羟基的化合物。答：显色方法：〔1〕在日光在观看，划出有色物半点位置在紫外灯下观看有无暗斑或荧光斑点荧光薄层检视，适用于由紫外吸取物质即无色，又无紫外吸取的物质，可用显色剂显色。答：〔1〕薄层厚度层厚小于0.2mm时对Rf值的影响较大，层厚超过0.2mm时则可以认为没有影响，但不能超过0.35mm。〔2〕开放距离开放距离最好固定，否则对Rf值也会有影响。开放距离加大时，有些物质Rf值会稍有增大，而有些物质又稍有减小。〔3〕开放容器中开放剂蒸气的饱和度假设开放容器中没有被开放剂的蒸气饱和，就可能产生边缘效应，影响Rf值。〔4〕点样量点样量过多时，会使斑点变大，甚至拖尾，Rf值也会随之变化。〔5〕薄层含水量特别是粘合薄层板，如枯燥不均匀，或其它缘由使薄层各局部含水量不全都，就会影响Rf值。此外，开放方式.薄层板浸入开放剂中的深度以及起始Rf答：薄层扫描法测定某成分含量时时，首先应进展方法学考察，其中一项为线性关系—即工作曲线，假设工作曲线过原点〔截距为零〕，可用外标一点法定量；假设工作曲线不过原点〔截距不为零〕，只能用外标二点法定量。答：它的要求是惰性，没有吸附力量，能吸留较大量的固定相液体。载体必须纯洁，颗粒大小均匀，大多数的商品载体在使用之前需要精制.过筛。常用的载体有：50不同，往往使分别结果不易重现。(2)硅藻土是现在应用最多的载体，由于硅藻土中氧化硅性质较为致密，几乎不发生吸附作用。(3)纤维素是纸色谱的载体，也是安排柱色谱常用的载体。答：滤纸应具备如下条件：①滤纸的质地要均匀，厚薄均一，纸面必需平坦；②具有肯定的机械强度，被溶剂润湿后仍能悬挂；③具有足够的纯度，某些滤纸常含有Ca2＋、Mg2＋、Cu2＋、Fe3＋等杂质，必要时需进展净化处理；④滤纸有厚型和薄型.快速和慢速之分，要选择纤维松紧适宜，厚薄适当，开放剂移动的速度适中的滤纸。答：离子交换树脂在使用前必需经过处理，以除去杂质并使其全部转变为所需要的型式。如阳离子交换树脂一般在使用前将其转变为氢型，阴离子交换树脂通常将其转变为氯型或羟基型。具体操作是：先将树脂浸于蒸馏水中使其溶胀，然后用5%～10%盐酸处理阳离子交换树脂使其变为氢型；对阴离子交换树脂用10%或10%溶液处理，使其变为羟基型或氯型。最终用蒸馏水洗去多余的酸或碱并洗至中性，即可使用。答：分子排阻色谱法对所用凝胶有以下根本要求：化学性质惰性，不与溶质发生任何作用，可以反复使用而不转变其色谱性质；尽可能不带电荷以防止发生离子交换作用；颗粒大小均匀，机械强度尽可能高。除以上根本要要求