人参浸膏提取工艺验证方案

10/17延边益侨生化制药延边益侨生化制药人参浸膏提取生产工艺验证方案VB·09－423－A〔F〕延边益侨生化制药企业标准2023-06-18批准 2023-07-28实施延边益侨生化制药企业标准文件 人参浸膏提取工艺验证方案内容 部

VB.09-423-A〔F〕签名 日 期 备 注程序起草部门 负责人签名 日期 备注生产工程部审核 中心检验室质量保证部批 验证领导小组预备注：

组长延边益侨生化制药企业标准人参浸膏提取工艺验证方案名目概述 1验证目 1验证标准及要求 1验证过程 3生产前预备 3验证内容 3验证依据 3生产打算验证 3粗碎过筛工艺验证 4浸渍渗漉工艺验证 5浓缩1工艺验证 5醇沉、静置工艺验证 6浓缩2工艺验证 7分装工艺验证 8人参浸膏质量检验 9最终评价和批准 10建议再验证周期 10VB.09-423-A 101人参浸膏提取工艺验证方案文件编号：VB·09－423－A〔F〕概述：人参提取液是生产人参口服液最根本、最重要原料，它与适宜纯化水及乙醇混合成均匀，制成供口服用口服液。人参提取工艺是本公司依据药品生产质量治理标准〔98版〕及其附录要求和本公司实际状况而编制，能与厂房以及各种硬件设施相吻合符合工艺要求，确保生产出来产品质量合格。验证目：本验证是建立在厂房、空气干净级别、工艺用水、设备、设施等已通过本工艺规程，生产出来产品符合质量标准，符合工艺要求。验证标准及要求：业内控质量标准》生产出来三批产品，生产上所用中药材是同批入库合格品。样品取样是严格按取样规章进展，承受了混合液上层、中层、下层分别取样原则。并每个部位样品单独测试有关工程。主要参数和要求。粉碎过筛后粗粉应为5目～20目。渗漉速度应为1～3ml/分〔每㎏药材粗粉。浸渍时间不得少于72小时。静置时间应为24～36小时。静置温度应为5～10℃。3.2.61.14～1.16。3.2.77.5mg/g。VB.09-423-A 102附：人参浸膏提取生产工艺流程及环境区域划分示意图生晒参生晒参选择水洗粉碎枯燥过筛30%乙醇浸渍30%乙醇渗漉195%乙醇醇沉〔静置〕浸膏检验入库VB.09-423-A 10第3页生产前预备对生产设备、设施、环境进展全面清洁。原料经检验合格。全部标准、岗位操作法、各设备标准操作规程经批准、通过、实施。验证内容验证依据：人参浸膏提取生产工艺规程各岗位操作法。各设备标准操作规程。生产打算验证。部门部门验证人员日期前处理及提取车间生产工程部质保部评价评价评价人日〔工艺专业验证组组期长〕4.2.2.1批号工艺要求批号工艺要求规格生产任务生产日期原辅料名称溶剂重量〔㎏〕用量〔L〕工作时间衡器评价评价人日〔工艺专业验证组组期长〕按处方量称取生晒参〔检验合格用局部、称重，做好记录，并核对。VB.09-423-A 104用饮用水喷淋洗净选择诞生晒参。清洗后生晒参在65℃吹风枯燥2小时。序号批号净选前重量净选后重量序号批号净选前重量净选后重量〔%〕检验结果1234时间衡器评价评价评价人日〔工艺专业验证组组期长〕粗碎过筛工艺验证部门部门验证人员日期前处理及提取车间生产工程部部质量保证部粗碎试验记录检查状况检查状况检收药材名投料标准与要药粉重查序号 得称 量 求 B M E〔㎏〕 结率果1生晒参5～202生晒参5～203生晒参5～20注：B表示开头阶段，M表示中间阶段，E表示完毕阶段VB.09-423-A 105评价评价评价人日〔工艺专业验证组组期长〕浸渍渗漉工艺验证部门部门验证人员日期前处理及提取车间生产工程部质量保证部人参浸膏试验记录温度温度检浸渍投料溶剂用渗漉流人参总含查时间 溶剂 上 下量 量 速 量 浓度 午 午果第一天其次30%天乙醇第三BME天浓缩〔1〕工艺验证部门部门验证人员日期前处理及前处理及提取车间生产工程部质保部VB.09-423-A 106序号工程标准与要求检查记录检查结果1人参渗漉液投入量〔L〕2过滤滤材材质SUS3过滤滤材孔径≥1204过滤时间〔开头─完毕〕5浓缩真空度〔MPa〕-0.05~-0.08MPa6浓缩加热蒸汽压力(MPa)0.02MPa7浓缩温度〔℃〕55～95℃8浓缩时间〔开头─完毕〕1～2h9浸膏重量〔kg〕衡器10收得率＝浸膏重量〔kg〕/药材总投料量〔kg〕×100%产品批号10收得率＝浸膏重量〔kg〕/药材总投料量〔kg〕×100%产品批号生产时间品名品名工程标准要求B检查状况ME检查结果人参浸膏澄明度比重应合格，无焦屑、异物〔浓缩至原生药量〕≥1.14〔20℃〕评价评价评价人〔工艺专业验证小组组日期长〕醇沉生产工艺验证部门部门验证人员日期前处理及提取车间生产工程部质量保证部VB.09-423-A 107醇沉试验记录序号工程人参浸膏〔渗漉液浓标准与要求 检查记录检查结果〔相当于原生药量〕1缩〕1.14〔20℃〕前处理及提取车间生产工程部前处理及提取车间生产工程部衡器试验时间：295%乙醇药用标准3混合搅拌时间≥10min4含醇量20～25%5醇沉开头时间6醇沉温度〔℃〕7醇沉完毕时间8取上清液数量澄清9药液滤过〔≥120目〕澄明无异物10滤〔药〕液重量〔kg〕11收得率〔%〕评价评价人长〕日期4.2.7〔2〕工艺验证部门验证人员日期质保部质保部VB.09-423-A 10810收得率＝浸膏重量〔kg〕/药材总投料量〔kg〕×100%10收得率＝浸膏重量〔kg〕/药材总投料量〔kg〕×100%产品批号生产时间序号工程标准与要求检查记录检查结果1人参浓缩液投入量〔L〕2过滤滤材材质SUS3过滤滤材孔径≥1204过滤时间〔开头─完毕〕5浓缩真空度〔MPa〕0.05~0.08MPa6浓缩加热蒸汽压力(MPa)0.02MPa7浓缩温度〔℃〕55～95℃8浓缩时间〔开头─完毕〕1～2h9浸膏重量〔kg〕衡器提取浓缩〔2〕浸膏质量状况检查状况检查状况检查结品名工程标准要求BME果应合格，无焦屑、异应合格，无焦屑、异澄明度人参物浸膏浓缩在原生药量≥比重1.14〔20℃〕评价评价评价人〔工艺专业验证小组组日期长〕分装验证评价评价人〔工艺专业验证小组组日期评价评价人〔工艺专业验证小组组日期长〕VB.09-423-A 109人参浸膏质量检验细菌不得超过100细菌不得超过100个/g微生物限度霉菌不得超过100个/g【含量】每克含人参皂甘总量不少于〔标示量〕7.5mg负责人复核人检验人品名人参浸膏规格检验工程【性状】【鉴别】【检查】内控标准报告日期检验结果相对密度装量