电镜培训X射线显微分析和俄歇能谱分析

第1页，共24页，2023年，2月20日，星期一电子探针显微分析仪和俄歇能谱仪，可以对固体直接进行微区微量成分分析，因而广泛地应用于科学的各个领域。第2页，共24页，2023年，2月20日，星期一第一节电子探针显微分析↓↓↓入射电子束二次电子背散射电子可见光透射电子

特征X射线第3页，共24页，2023年，2月20日，星期一电子探针显微分析仪是在电子光学和X射线光谱原理的基础上发展起来的一种微区成分分析的仪器。探测的信号是特征X射线。X射线显微分析仪用来激发X射线的电子束很细，宛如针状，因此常常简称为电子探针。第4页，共24页，2023年，2月20日，星期一1.分析原理1.1特征X射线的产生KLMK

跃迁所辐射出的特征X射线的波长是个定值。只与原子序数有关。第5页，共24页，2023年，2月20日，星期一1.2波谱分析法

波谱分析法进行成分分析的基本原理是根据莫塞莱定律式中是从某元素中激发出的特征X射线波长，c是光速，K和是常数，Z为发射波长射线的元素原子序数。只要测出特征X射线波长，就可以确定被激发元素。第6页，共24页，2023年，2月20日，星期一特征X射线信号检测分光晶体12检测器d聚焦方法θ1各种波长X射线电子束样品θ2弯曲分光晶体dS1D第7页，共24页，2023年，2月20日，星期一回转式波谱仪D1C1C2D2212212第8页，共24页，2023年，2月20日，星期一1.7~9.410.08-硬脂酸铅0.61~1.832.59TAP0.45~2.542.6632KAP0.2~1.832.6121(001)RAP0.14~0.830.874(002)PET0.11~0.630.66862SiO20.08~0.380.40267(200)LiF适用波长/nm2d/nm供衍射用的晶面常用晶体

不同波长的X射线要用不同面间距的晶体进行分光第9页，共24页，2023年，2月20日，星期一波谱仪结构第10页，共24页，2023年，2月20日，星期一第11页，共24页，2023年，2月20日，星期一波谱仪(WDS)的特点波谱仪的突出优点是波长分辨率很高(能量分辨率高)。适于作精确定量分析；采集效率低，分析速度慢；经过晶体衍射后，X射线强度损失很大。所以，波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用。第12页，共24页，2023年，2月20日，星期一1.3能谱分析法基本原理：各种元素都有自己的特征X射线波长，特征X射线光子能量

能谱仪就是利用不同元素的特征X射线光子能量不同这一特点来进行成分分析的。通过确定特征X射线的光子能量，确定被激发元素。第13页，共24页，2023年，2月20日，星期一特征X射线信号检测锂漂移硅检测器能谱仪偏压电源多道脉冲高度分析器样品电子束X射线Si(Li)前置放大器主放大器液氮冷却第14页，共24页，2023年，2月20日，星期一超薄窗口获得的Al-Si合金的x-射线能谱第15页，共24页，2023年，2月20日，星期一能谱仪(EDS)的优点灵敏度高，可在低入射电子束流条件下工作；分析速度快，适于作快速定性分析；谱线重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工作；第16页，共24页，2023年，2月20日，星期一能谱仪的缺点能量分辨率低，峰背比低。不同元素的特征X射线谱峰往往相互重叠，故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态。第17页，共24页，2023年，2月20日，星期一能谱议和波谱仪的谱线比较第18页，共24页，2023年，2月20日，星期一能谱和波谱主要性能的比较比较内容波谱能谱元素分析范围4Be－92U4Be－92U分析速度慢快分辨率高(≈5eV)低(130eV)检测极限10-2(%)10-1(%)定量分析准确度高低X射线收集效率低高峰背比(WDS/EDS）101第19页，共24页，2023年，2月20日，星期一2.分析方法

2.1定性分析点分析：将电子束固定在所要分析的点上，对此点内的元素进行定性分析。

该方法用于显微结构的成份分析，例如，对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物及非化学计量材料的组成等研究。第20页，共24页，2023年，2月20日，星期一合金钢基体成分的波谱仪定点分析结果第21页，共24页，2023年，2月20日，星期一线分析：电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行扫描时，能获得元素含量变化的线分布曲线。如果和试样形貌像(二次电子像或背散射电子像)对照分析,能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。第22页，共24页，2023年，2月20日，星期一铸铁中硫化锰夹杂的线扫描分析a)S的线分析b)Mn的线分析第23页，共24页，2023年，2月20日，星期一面分析：电子束在样品表面扫描时，以某一元素的特征X射线