污水厂常用指标化验方法

水质指标监测指导手册COD-571-1型消解装置（2002）一、5B-1（C）型COD快速测定仪准备工作:1.M试剂的制备：称取2.6g固体试剂M和11.5g硫酸银（AR）于1000ml棕色小口瓶中，加入1000ml硫酸（AR，比重为1.84），过夜或微热即可溶解；使用时摇匀（AR—即分析纯试剂）注意：M试剂为强腐蚀性液体,应小心操作！如溅到皮肤上，立即用水冲洗。2.K试剂的准备：称取8.7g固体试剂K于100ml烧杯中，再加入90ml蒸馏水，在不断搅拌下加入6ml硫酸直至溶解，如难溶，可稍加热，最后用蒸馏水稀释到100ml。3.将配好的M试剂移入5ml磨口移夜器中备用，移液器定位在4.8ml处。此溶液的有效期为3个月。4.检测恒温器指示实际温度在165±1.5℃时，即可进行试验。5.反应管的清洗及干燥：反应管第一次使用时，应先用洗液处理，然后用自来水，蒸馏水冲洗，烘干后备用。6移液器为半自动加液器，使用时，应将管中的气泡除去，方法是使管稍加倾斜，气泡即可赶出，用固定螺丝使定位到一定的位置。定量器的定位与移液器的定位的方法类同（K试剂使用的定量器，时间长不用，容易粘住，所以，每天用后应用水冲洗，并将水排净）。测定步骤：7.用5ml刻度移液管准确量取2.5ml试样于反应器中，加入试剂K0.7ml，然后缓慢加入4.8ml试剂M（应先慢后快，一般在10秒钟左右完成，加入过快会使溶液不匀，形成上层色深、下层色浅，若出此现象应重做。一般靠加液器注入液自身重量自由落下，洽使溶液混匀，若不均可稍加摇动），加完后溶液上下应当颜色均匀。二是检查炉温是否过高）。8.当讯响器呼叫时，取出反应管，放置空气冷却器试管孔内，按下“2分”键。9.当讯响器再呼叫时，小心向反应管加入2.5ml蒸馏水，再放入冷水孔内，按下“2分”键（当室温较高时，可延长至4分钟）。10.当讯响器再呼叫时，取出反应管，将反应液倒入光径30mm比色皿中。以蒸馏水代替水样，按以上同样手续处理溶液为空白。11.光度计波长调在610nm处。12.试验用过的反应管，无须用洗涤剂冲洗，一般先用来水蒸馏水冲洗烘干即可，以防洗涤剂粘附在内壁，影响测定。13.对于多个样品连续测定时，将测过的比色皿中溶液从一角中倒掉，小心甩净，即可倒入新的待测溶液，因此引入的误差在允许范围之内，为了使误差更小，测定时，水样的COD值可从小往大做。子化学需氧量（皮COD罪）的重铬酸钾甘法测定贼化学需氧量讽（诸CO探D稍）是指在一定延的条件下，用肥强氧化剂处理锤水量时所消耗锣氧化剂的量烦。推COD漠团反映了水中受孙还原性物质污润染的程度。水声中的还原性物洋质有有机物、翻亚硝酸盐、亚塌铁盐、硫化物蠢等，所提以殿CO狮D沙测定又可反映衫水中有机物的钥含量池。饰嘉一雷、攻闸重铬酸钾法测砌定科（驴COD首Cr竹）的原理太在强酸性溶液丈中，准确加入夸过量的重铬酸极钾标准溶液，杠加热回流，将肢水样中还原性泥物质（主要是判有机物）氧化牢，过量的重铬骤酸钾以试亚铁顷灵作指示剂，纸用硫酸亚铁铵扯标准溶液回滴休，根据所消耗含的重铬酸钾标蜘准溶液量计算劫水样化学需氧木量害。睁二、仪器室1盼、秧500ml层拢全玻璃回流装射置凑。验抬2持、加热装置（猾电炉）左。侮观3规、佩25ml桌士或动50ml墨流酸式滴定管、躬锥形瓶、移液云管、容量瓶等那。两三、试剂昌1叮、重铬酸钾标木准溶液简（庄C1/6K恭2Cr2O缺7岩）；称取预先贡在公僻12险0差℃歼烘笼干倚2h喊纵的基准或优质僚纯重铬酸累钾见醒12.258村g窝坏溶于水中，移近入克1000m位l僚纠容量瓶，稀释睡至标准线，摇环匀。滨2腔、试亚铁灵指齿示液：称涛取晴灰1.485g键肤邻菲啰啉拘（烦C12H8猜N2.H2暮O繁）、护0.695g下硫酸亚铁卸（花FeSO4绕.7H2裤O两）溶于水中，笔稀释味至清100m瞧l孕，储于棕色瓶妨内。酸3高、硫酸亚铁铵耍标准溶液急（投C(NH4妇)2Fe(凉SO4)2.绝6H2炮O魂）：称梢取侨攀39.5g爪映硫酸亚铁铵溶拌于水中，边搅艘拌边缓慢加郊入蚂20ml工赴浓硫酸，冷却振后移蜜入顾1000ml凑借容量瓶中，加刚水稀释至标线筝，摇匀。临用坡前，用重铬酸生钾标准溶液标涉定流。泰震标定方法：准辫确吸浙取妨10.00朴ml孝底重铬酸钾标准飘溶液名于堪500ml绑喘锥形瓶中，加稿水稀释宅至缠110ml落跟左右，缓慢加垃入粪30ml粘炒浓硫酸，混匀采。冷却后，加键入旦3确拍滴试亚铁灵指秃示液（钱约搏0.15m陪l溪），用硫酸亚盼铁铵溶液滴定讲，溶液的颜色框由黄色经蓝绿风色至红褐色即胡为终点。适C=0.25弄00×10.满00/V估式中描：巷C----玉-侦硫酸亚铁铵标式准溶液的浓度股（许mol/喘L陕）昏V----臭-禁硫酸亚铁铵标误准溶液的用量邪（婚m毕l掀）骂。践本4姿、硫逗酸东-滤硫酸银溶液：杰于测500ml叙练浓硫酸中加意入驾咱5g农牛硫酸银。放运置粱1-2俗d匠，不时摇动使慕其溶解。榨5叼、硫酸汞：结议晶或粉末率。索四、测定步骤燥1卖、译取斯20.00铅ml绪符混合均匀的水劳样（或适量水丧样稀释荣至酿20.00竭m纤l追）置启于渗250ml桐欠磨口的回流锥销形瓶中涉，冈辈准确加支入孩10.00堆ml盯态重铬酸钾标准鞋溶液及数粒小究玻璃珠或沸石阔，连接磨口的逼回流冷凝管，王从冷凝管上口框慢慢地加充入叮30ml亦快硫改酸宋-耽硫酸银溶液，焦轻轻摇动锥形系瓶是溶液混匀仪，加热回赴流狱2诵h糟（自开始沸腾济时计时）榜。丢鞠对于化学需氧胖量高的废水样始，可先取上述沸操作所需体柱积逮1/10计垂的废水样和试繁剂费于糟15×毛150mm手墨硬质玻璃试管去中，摇匀，加相热后观察是否驴成绿色。如溶招液显绿色，在舅适当减少废水重取样量，直至惨溶液不变绿色悠为止，从而确段定废水样分析胳时应取用的体喘积。稀释时，教所取废水样量钉不得少静于恋5m核l杏，如果化学需幻氧量很高，则卸废水样应多次直稀释。废水中汁氯离子含量超烦过膨30mg/莲L愁穿时，应先偶把旱搅0.4g似旱硫酸汞加入回局流锥形瓶中，宝再黎加碑20.00梁ml安潮废水（或适量想废水稀释丘至层20.00生m传l泄），摇匀。声2怎、冷却后，忆用剥90ml秤俘水冲洗冷凝管凑壁，取下锥形晚瓶。溶液总体蝴积不得少皮于峰140m盗l蛙，否则因酸度晃太大，滴定终糊点不明显。狐3却、溶液再度冷侮却后，搏加返3晒堆滴试亚铁灵指龙示液，用硫酸带亚铁铵标准溶补液滴定，溶液虫的颜色由黄色莫经蓝绿色至红亲褐色即为终点余，记录硫酸亚柔铁铵标准溶液涌的用量。质4恼、测定水样的劲同时，别取出20.00矿ml蛇破重蒸馏水，按叹同样的操作步韵骤作空白试验棉。记录测定空康白时硫酸亚铁繁铵标准溶液的妈用量。五、计算：岁式中弱：割c-----膀-缠硫酸亚铁铵标当准溶液的浓度滨（处mol/港L遣）遮；锣茂V啄O者--推-泥滴定空白时硫讯酸亚铁铵标准剑溶液的用量形（宁m缎l小）六；彩王V昏1祥--帽-副滴定水样时硫境酸亚铁铵标准辫溶液的用量新（战m庆l绒）毅；起岩V---渐-奶水样的体积煎（丑m证l足）垃；闸炸8--泉-伞氧乘（收1/2遵O艰）摩尔质量喉（反g/mo小l竿）堂。恰注意事项倦1丽、使蜘用水帖0.4g沟林硫酸汞络合氯剑离子的最高量姐可樱达监40m耗g窄，如取鱼用睡20.00m姿l抛计水样，即最高峰可络馅合响2000m污g/L骗研氯离子浓度的推水样。若氯离勤子的浓度较低姓，进索也可少加硫酸较汞降，般矛使保持硫酸汞槐：决短氯离只子柱=10:或1呜（犬W/还W掏）。若出现少趣量氯化汞沉淀威，并不影响测猛定核。精益2词、水样取用体弹积可促在印10.00蠢-50.00乏ml猪胆范围内拖，暮挽但试剂用量及灯浓度需按下表捐进行相应调整瑞，也可得到满匪意的结果来水样取用量和判试剂用量表吼水样体积朴（渴m穷l孙）寄0.2500哄mol/LK扮2弦Cr步2吵O宋7蜘载溶液饰（序m灯l呢）键H烧2段SO免4幻-Ag右2季SO垃4草溶液傅（废m葱l烤）幕HgSO统4喂(观g)炼[(NH浆4赤)窗2怕Fe(SO4漠)逼2笋]炸mol/L松滴定前总体积业（膏m窗l装）狗10.0夜5.0打15殿0.20鬼0.050搂70金20.0裤10.0勉30婶0.40齐0.100君140蔽30.0惑15.0混45掘0.30鸣0.150织210从40.0垮20.0毯60驶0.40逝0.200述280锈50.0绝25.0斑75泛0.50蜡0.250辫350畜3睛、对于化学需屯氧量小锡于模50ml素秧的水样，应改恨用益0.025竿0mol/L毕暗重铬酸钾标准申溶液。回滴时舟用畏0.01m太ol/L姥妈硫酸亚铁铵标紫准溶液漆。耗帅4剖、水样加热回见流后，溶液中惧重铬酸钾剩余疑量应为加入量摇的晒1/5-4/哀5瘦辞为宜眉。贿静5嚼、用邻苯二甲例酸氢钾标准溶轨液检查试剂的发质量和操作技袭术时哀，汉搅由于每克邻苯更二甲酸氢钾的份理钞论株COD既Cr商为纽衣1.176g编，所以溶房解俭惰0.4251英g辰倍邻苯二甲酸氢参钾牛（妥HOOCC碧6肺H嘱4致COO性K笔）于重蒸馏水诚中，转裕入腐1000m咬l要券容量瓶，用重杨蒸馏水稀释至知标线，使之成拼为温500mg注/L患祖的诉COD制Cr粪标准溶液。用尾时新配忠。践但6外、颗COD模Cr卷的测定结果应戏保留三位有效袜数字厅。候伞7冷、每次试验时险，应对硫酸亚焦铁铵标准滴定零溶液进行标定氧，室温较高时鬼尤其注意其浓杂度的变化付。台汇废水中悬浮物那（西S材S语）的测定堡一、悬浮固体财的测定原理：舒悬浮固体系指稿剩留在滤料上邻并秒于喷103变-10衡5裕℃棚烘至恒重的固缓体。测定的方陆法是将水样通窃过滤料后，烘求干固体残留物划及滤料，将所状称重量减去滤握料重量，即为该悬浮固体（非艰过滤性残渣）明。悄二、仪器1、烘箱亿2寨、分析天处平脱3、干燥器借4轧、孔径匙为睡0.4选5排μ您m全撤滤膜及相应的走滤器或中速滤施纸弊。丛春5竹、玻璃漏冈斗马甲6盾、内径模为但30-50身汇㎜称量瓶三、测定步骤齐1担、将滤膜放在卵称量瓶中，打薯开瓶盖，良在全103桥-10依5泛℃稳烘逮干摆2幸h建，取出冷却后衫盖好瓶盖称重结，直至恒重（付两次称量相差终不超当过箩效0.0005毒g回）及狡2育、去除悬浮物妄后震荡水样，械量取均匀适量导水样（使悬浮悄物大光于椅2.5m巴g恢），通过上面最称至恒重的滤总膜过滤；用蒸独馏水洗残示渣独3-5富破次。如样品中丛含有油脂，域用渡10Ml徐肺石油醚分两次销淋洗残渣李。哄义3盗、小心取下滤招膜，放入原称旋量瓶内，悉在残103分-10枕5菊℃行烘箱内，打开估瓶盖渣烘旋2司h运，冷却后盖好惜盖称重，直至难恒重为止躲。堡计算：臣悬浮固体兴（求mg/胳L暂）缎=[(A葛-B)×10献00×100旷0]/V材式中搅：猎A命—垄—丈悬浮固撞体锋+照滤膜及称量瓶泄重凤（落g戴）宾雹B裳—询—规滤膜及称量瓶夕重奸（闪g岸）岗仁V长—浙—舌水样体会积镇注意事项：迎1朵、树叶、木棒铁、水草等杂质蝇应从水样中除赞去式。舅胸2眨、废水粘度高弟时，可具加澡2-4痒董倍蒸馏水稀释害，震荡均匀，旬待沉淀物下降瘦后在过滤资。股线3职、也可采用石钞棉坩埚进行过叛滤。吧总碱筹度艇发和断VF崇A睬（挥发性脂肪壳酸）的测定返1研取水样进行过赠滤，雕取以100M后L锋滤液（进水可泄以芬取刑50M叠L超滤液）于烧杯声中；饼2井将搅拌子放入堆烧杯中，并将矮烧杯放在搅拌峰器上，微把忙P竞H悄计放入烧杯中寒；娃3甘用址0.1mol贪/自L劫的贸HC说L捕溶液将滤忍液蚁P鞋H谋值滴称至睛3.触7鞋，掉用屠HCLaml盏,件继续将滤细液慈P丹H窑值滴著至阴3姥；岔4弹将涂P恼H嗽值尚为财3买的滤液倒入三振角烧瓶装到冷士凝回流装置并攻打开冷却水，花电炉子；姜5醒将沸腾计仆时遵3荡分钟以上依（沫5烫分钟以下），匠关掉电炉子字哲并移开，盖住援回流管上口趁，腿2桃分钟左右取下啦烧瓶，盖上盖泊子，焦放在凉水中冷胳却至室温。监6绕将其倒回洗净仔的烧杯中，置辨于搅拌器上，译用挥0.1mol香/荷L姿的汉NaO馅H寨溶液将午其衔P补H走值滴菠至度6.疲5液，记加录祸NaO肯H竭用量嗓为阔bml慌.秆。义总碱度蕉为纺AIK=a*沙0.1/10惊0*1000讽-0.3漂(医注：滤液体积蚀为枕100m推l岸，裳HC锦L告浓度芝为虫0.1mol尝/醋L心，愁0.惯3赵为空白样碱弊度判)剃挥发酸周为跟VFA=b*撒0.1/10荒0*1000幅（注：滤液体及积她为渐100m纪l贤，爆HC颗L乓浓度紫为裤0.1mol滥/L)氨氮的测定兴纳氏试剂光度致法1方法原理摸碘化汞和碘化境钾的碱性溶液洒与氨反应生成油淡红棕色胶态古化合顺物佩,氏此颜色在较宽丽的波长内具强携烈吸蔑收阶.杂通常测量用波犯长仅在抽410~~4顷25n讯m振范公围隙.2干扰及消除供脂肪胺欠,孤芳香研胺嗓,杨醛秘类骨,悦丙誓酮民,止醇类和有机氯登胺等有机化合茫物稿,蹲以及扁铁阵,绒锰期,植镁和硫等无机链离松子教,肠因产生异色或唉浑浊而引起干协扰邮,尊水中颜色和浑陈浊亦影响比婶色正.吴为殊此恳,幅须经絮凝沉淀钟过滤或蒸馏预世处烂理溉,辞易挥发的还原腰性干扰物狐质拦,渠还可在酸性条锦件下加热以去肯除您.死对金属离子的勿干欺扰回,陡可加入适量的量掩蔽剂加以消返除仇.炭3除方法的适用范陶围主本法最低检出概浓度古为期0.025m石g/L链(平光度志法议)驻,沃测定上限但为毯2mg/L脚.煌采用目视比色恋法奔,粉嫂本法最低检出踏浓度违为液0.02m抢g/L裕.种水样做适当的姜预处理茄后状,议本法可适用于训地表样水糠,队地下乘水梁,配工业废水和生腹活污水中的氨抛氮测是定备.4仪器征分光光度厉计蜘,P凤H届计5试剂漫配制试剂用水祖均应为无氨蝶水叙.舅纳氏试蠢剂年:常称取喂16g幅氢氧化井钠萄,每溶跪于蛮50m扁l炸水卖中貌,先充分冷却至室进温遮.作另称取神10g锣碘化汞和充7g应碘化钾溶于归水坡,睬然后将此溶液决在搅拌下徐徐察注入氢氧化钠朽溶液颜中捐,稳用水稀释福至厨100ml瓶,果贮于聚乙烯瓶搁中偿,茶密塞保炼存欢.财酒石酸钾钠溶俯液般:贺称取闲50g蛛酒石酸钾钠溶珍于址100m骨l卫水谎中候,彼加热煮沸以去弊除坟氨吼,健放目冷杂,策定容滥至男100ml.垃氨标准贮备溶滤液咽:部称取奴3.819g肢经伪10江0脉℃索干燥过的优级涂纯氯化氨溶于眼水海中似,班移问入黎1000m街l纤容量瓶妥中涌,万稀释至标傍线歇.徐此溶液每毫升哑含馒1.00m窗g惯氨权氮撇.珠氨标准使用溶倍液拘:晃移榴取融5.00m狐l袋值氨标准贮备溶贵液夜于冶500m悼l匆容量瓶透中骆,今用水稀释至标桌线葡.菜来此溶液每毫升建含授0.010m燥g蹲氨资氮嗽.6步骤扁校准曲线的绘绢制望吸剃取牌0,0.50畜,1.00,挠3.00,5住.00,7.畏00脚,君和警10.0m锐l册氨标准使用液歌于狗50m摇l她比色管素中左,扣加水至标呢线辣,旁加海1.0m笑l房酒石酸钾钠溶同液绞,摊混玉匀被.京加彩1.5m蔬l竭纳氏试剂混充匀概.似放袋置汇10mi学n仗后粮,艺在波钻长训420n跨m映处幸,维用光程系20mm尊比色扶皿翁,竟以水为参掩比磁,变测量吸光懒度呢.肉由测得的吸光比度良,猜减去零浓度空箭白的吸光度爸后瞎,种得到校正吸光柱度披,替绘制以氨氮含障量找(mg伙)牌对校正吸光度誉的校正曲厦线梁.水样的测定梁分取适量经絮款凝沉淀预处理榨后的水气样青(疲使氨氮含量不辱超翁过横0.1mg辫)炒,秃加孝入逝50m污l辟比色管执中蛙,搅稀释至标晚线尾,金加枪0.1m物l郑酒石酸钾钠溶酷液填.也以下同校准曲雅线的绘乞制熟.窗分取适量经蒸杏馏预处理后的资馏出柄液嘱,蚊聪加弃入词50m苗l桨比色管捆中荒,帖加一定恩量扯1mol/姓L华氢氧化钠溶液孔以中和硼膨酸惧,惹灭稀释至标丢线联.贵加湖1.5m梦l培纳氏试健剂砍,叛混跪匀晶.宗放瞧置旗10mi猛n增后帝,摄同校准曲线步适骤测量吸光注度慰.麦以无氨水代替健水题样懂,伪做全程序空白孟测奶定钻.7计算假由水样测得的忌吸光度减去空惠白试验的吸光厘度照后添,饿从校准曲线上韵查得氨氮含殊量燥(垮mg)在氨腿氮陆(厕N,mg/方L)=m/v受*1000懒式作中树:m---灌-衰-碍由校准曲线查尖得的氨氮歉量裙(mg),饺v-----押-疯-苏水样体深积炎(抱ml)9注意事项身纳氏试剂中碘硬化汞和碘化钾缘的的比愿例先,旬对显色反应的邪灵敏度有较大石影恨响读.型静片置后生成的沉株淀应去么除迁.鸭滤纸中常含痕票量氨凤盐旦,剥使用时注意用裳无氨水洗衡涤跳.昼所用玻璃器皿阅应避免实验室屯空气中氨的玷活污鹅.卷硫酸盐的测威定谢厦阔铬酸钡分光光个度法1目的感本规范规定了家用铬酸钡分光检光度法（热法魂）测定生活饮售用水及其水源苹水中硫酸盐的漠含量2适用范围腰适用于测定生某活饮用水及其柱水源水中硫酸纸盐的含量。可肢准确测定硫酸纸盐浓度示为赛5-200遵mg肢/篇L蔽水样。本法最仔低检测量刘为写0崖.牌25潜mg.主若户取罪50m因L翻水样测定则适顿量的最低检测后浓度妻为白5mg陶/L鞠3板掀使用仪器设付备瘦屋3.1孔具塞比色峡管很50m哲L简和观25m培L脸3.2题可见光分光光偏度计厅4御使用药品试剂缺4算.1营硫酸盐标准溶纳液愈（锅1歼mg/mL您）补：惨泼4.2郊铬酸钡悬浮假液降忽：称取脚19.44g尽铬酸钾和宇24.44g纳氯化螺钡期,完分别溶将于斩1000m涛L称纯水汉中轿,续加热至沸。将宏二种溶液不于量3000m闲L梦烧杯中混合，爷使生成黄色铬朱酸钡沉淀。待略沉淀下降后，灶倾出上清液。顽每次桃用尼1000m均L衬纯水以倾泻法招洗涤沉界淀注5庭次。加纯水证至福1000m艺L湖配成悬浊液。狸每次使用前混衫匀。（注：遵每播5m何L语悬浊液约可沉达淀搬48m箱g葵硫酸盐）驾4.3起氨水店（孙1+保1晚）饮。避扩4.4挑盐酸溶亚液筐2权.颈5mol/殿L守：纵取近208m宣L罢盐酸加纯水稀徒释教至岗1000m付L狐。仗5欣饮检测系统框图反吸取乳50.0mL舅水样嘴于渐150m绸L壁锥形瓶向水样及标准液中加1ml2.5mol/L向水样及标准液中加1ml2.5mol/L盐酸溶夜为加热煮沸已5min取硫酸盐标准液分别为0,0.25,0.50,1.00,3.00,取硫酸盐标准液分别为0,0.25,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00,及10.00mL加水至50mL加入2.5mL铬酸钡悬浊液加入2.5mL铬酸钡悬浊液冷却后，移入50mL比色管加纯水至刻度，摇匀取下后，向各瓶中逐滴加入氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴目煮均沸碧5乐min用4用440nm波长，1cm比色皿，用纯水作参