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本文格式为Word版,下载可任意编辑——仪器分析考试和答案一、选择题(共20小题,总分值30分)

1、(B)关于原子吸收分光光度计的单色器位置,正确的说法是A、光源辐射在原子吸收之前,先进入单色器B、光源辐射在原子吸收之后,再进入单色器C、光源辐射在检测之后,再进入检测器D、可任意放置

2、(B)下面可能产生荧光的物质是A、环己烷B、菲C、乙烷D、丙烷3、(C)原子吸收法中,常用的释放剂有

A、氯化钡B、氯化钠C、氯化镧D、氯化钯

4、(A)离子选择性电极的点位选择行系数越大,说明A、共存离子的干扰程度越大B、共存离子的干扰程度越小C、电极的线性响应范围愈大D、电极的线性响应5、(B)吸光度读数在______范围内,测量交确凿A、0-1B、0.15-0.7C、0-0.8D、0.15-1.5

6、(C)直接点位法中,参与TISAB的目的是为了A、提高溶液酸度B、恒定只是电极电位

C、固定溶液中离子强度和清除共存离子干扰D、配位被测离子7、(C)以下化合物的紫外吸收强度最大的是A、CH3-CH2-CH3B、CH3-CH2-OH

C、CH2=CH-CH2-CH=CH2D、CH3-CH=CH-CH=CH-CH38、(D)线性分子振动自由度有

A、2个B、3个C、3N个D、3N-5个

9、(C)增大溶剂的急性,一般使a—a*跃迁吸收峰向()方向移动A、短移B、长移C、低能D、不移动

10、(C)以下关于分子振动的红外活性的表达中正确的是

A、凡极性分子的各种振动都是红外活性,非极性分子的各种振动都不是红外活性的B、极性的伸缩和变形振动都是红外活性的

C、分子的偶极炬在振动时周期地变化,即为红外活性振动

D、分子的偶极距的大小在振动时周期地变化,必为红外活性振动,反之则不是

11、(B)用气相色谱法定量分析式样组分是,色谱分析才用诡异化法定量是,必需满足

A、色谱峰形对称B、所有组分全部出峰C、绘制标准曲线D、采用内标法12、原子发射分析中光源的作用是A、提供式样蒸发和激发所需的能量B、在广泛的光谱区域内发射连续光谱

C、发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射D、产生紫外线

13、(B)气相色谱固定相的载体有两类,以下描述不是红色载体的特点是A、宏观色载体是硅藻土类载体的一种

B、是自然硅藻土在燃烧时参与少量碳酸钠助溶剂而成C、机械强度大,孔径小,比表面积大

D、缺点是表面存在催化活性中心,分析强度极性组分时色谱峰易拖尾

14、(B)下面关于有三种关于PH计的说法正确的是:(1)PH计可用来测量溶液的酸度计

(2)PH计至少需由一个参比电极,一个指示电极和一台电位计组成(3)PH计的参比电极的点位和被测溶液中氢离子浓度有很大的关系A、(1)B、(1)(2)C、(3)D、(1)和(3)

15、(A)在点位滴定中,以△E/△V-V作图绘制测定曲线,滴定终点为A、曲线突跃的转折点B、曲线的最大斜率点C、曲线的最小斜率点C、曲线的斜率为零时的点

16、(A)在气液色谱分析中,当两组分的保存值很接近,且峰很窄,其原因A、柱效能太低B、容量因子太大

C、柱子太长D、固定相选择性不好17、(A)在分光光度法中,使入射光强度为I0,透过光强度为I,透光度为T,则吸光度为:A、lgI0/IB、I0/IC、1/TD、lgT

18、(D)原子吸收光谱法常用的光源是A、氢灯B、火焰C、电弧D、空心阴极灯

19、(A)气相色谱法具有快速、高效能、高灵敏度等特点,但要求式样应具有的性质是:

A、沸点高B、易挥发C、热稳定性低D、热稳定性高

20、(B)以下条件中对气相色谱柱分开度影响最大的因素是A、载气种类B、载气的流速C、二、填空题(没空1分,总分值15分)

1、吸光度A与透光率T的关系式为_A=-lgT_____。

2、红外光谱按波数大小分为两个区域,即_基频区__和__指纹区_

3、产生红外光谱的必要条件是_发生振动跃迁__________;__分子偶极矩发生变化___。4、原子吸收光谱分析法中的干扰可分为_物理干扰___、_化学干扰_、_电离干扰__、__光谱干扰_四大类

5、用气液色谱分开极性组分,宜选用_极性_固定液,极性越__大__的组分,越先出峰。6、使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线,称为_共振线__.由于原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态跃迁到第一激发态时所吸收的能量不同,所以这种吸收线称为__原子吸收光谱线_.

7、分开非极性组分,一般选用_非极性__固定液,这是式样中个组分按____低沸点—高沸点___次序流卓越谱柱。三、判断题(10分)

1、(对)色谱法与其他分析方法之间最大的不同是色谱法的灵敏度高。2、(对)原子吸收中光源的作用是辐射待测元素的特征光谱。3、(对)有色溶液的透光率随着溶液浓度的增大而减少,所以透光率与溶液的浓度成反比关系。

4、(对)同一条件下,组分的分派系数越大,其保存时间越长。5、(错)但体是一种颗粒状、多孔性的化学活泼性物质

6、(错)测定氟离子浓度时,可以用氟电极作为参比电极,甘汞电极为只是电极7、(对)原子吸收中光源的作用是辐射待测元素的特征光谱。

8、(错)用电位法以PH计测定溶液的PH值时,可以直接在PH计上读出待测溶液的PH值,而不必用标准缓冲溶液先定位。

9、(错)紫外的产生是由于分子的振动和转动引起的。

10、(对)在点位滴定中可通过绘制EV曲线确定重点。三、简答:

1、影响吸收线轮廓的因素

①自然宽度:不同谱线有不同的自然宽度

②多普勒变宽:原子在空间无规则热运动而引起的变宽

③压力变宽:由于吸光原子与蒸汽中其他粒子(分子、原子、离子、电子等)的相互碰撞,引起能级变化,从而使发射或吸收光的频率改变,由此产生的谱线变宽。

2、简述紫外-可见分光光度计对光源的基本要求光源指的是发光物体,理想的光源应能提供连续辐射,也就是说它的光谱应包括所用的光谱区内所有波长的光,光的强度必需足够大,并且在整个光谱区内其强度不应随波长有明显变化。

3、试述速率理论方程式中A、B/u、Cu三项的物理意义

①A:涡流扩散项。在填充色谱柱中,当组分随滚动相向柱出口迁移时,滚动相由于受到固定相颗粒阻碍,不断改变滚动方向,使组分分子在前进中形成絮乱的类似涡流的滚动。

②B/u:分子扩散项。由浓度梯度造成的。组分从柱入口参与,其浓度分布呈“塞子〞构型。当随着滚动相向前推进时,由于存在着浓度梯度,“塞子〞必然自发的向前和向后扩散,造成谱线变宽。

③Cu:传质阻力项。指试样组分从气相移动到固定项表面的过程,试样组分将在气液两相间进行分派。有的分子还来不及进入两相界面就被气相带走,有的则进入两相界面又不能及时返回气相。由于试样在两相界面上不能瞬时达到平衡,引起滞后现象,从而使色谱峰变宽。

4、在原子发射光谱法中为什么选用铁谱作为标准?

铁光谱做标尺有如下特点:1、谱线多2、谱线间距离分派均匀3、每一谱线定位确凿

四、计算(总分值25分)

1、有一溶液放在厚度为2.0cm的比色皿内,测得的透光度为60%,若将此溶液放在厚度为(1)5.0cm(2)1.0cm的比色皿内,其透光度和吸光度各为多少?(5分)

2、用pH玻璃电极测定pH=5.0的溶液,其电极电位为+0.0435V,测定另一未知试液时电极电位为+0.0145V,电极的响应斜率每pH改变为58.0mV,求此未知液的pH值。(5分)

3、色谱分析中获得下面的数据:保存时间tR=5.4min,死时间:t0=3.1min,截气平均流速:F=0.313mL/min,峰的基线宽度Wb=0.4min,固定液体积为0.164mL,求:调整保存体积VR’;分派系数K’;有效塔板数neff。(10分)

4、在某色谱条件下,分析中值含有二氯乙烷、二溴

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