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本文格式为Word版,下载可任意编辑——仪器分析(第四版)朱明华课后题答案完整版其次章习题解答
1、简要说明气相色谱分析的基本原理
借在两相间分派原理而使混合物中各组分分开。气相色谱就是根据组分与固定相与滚动相的亲和力不同而实现分开。组分在固定相与滚动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分开,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分开为单个)(4)检测系统:包括检测器,控温装置
(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
3.当以下参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)滚动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分派系数的改变?为什么?
答:固定相改变会引起分派系数的改变,由于分派系数只于组分的性质及固定相与滚动相的性质有关.(1)柱长缩短不会引起分派系数改变(2)固定相改变会引起分派系数改变(3)滚动相流速增加不会引起分派系数改变(4)相比减少不会引起分派系数改变
4.当以下参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)滚动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分派比的变化?为什么?
答:k=K/??而??VM/VS,分派比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与滚动相流速,柱长无关.
故????不变化????增加????不改变????减小
5.试以塔板高度H做指标,探讨气相色谱操作条件的选择.解:(1)选择滚动相最正确流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应选中择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应当考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使最难分开组分能尽可能好的分开的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保存时间适合,峰形不拖尾为度。
(4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。
(5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大)
(6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.(7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃。
6.试述速率方程中A,B,C三项的物理意义.H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?解:A为涡流扩散项,B为分子扩散项,C为传质阻力项。下面分别探讨各项的意义:(1)涡流扩散项A气体碰见填充物颗粒时,不断地改变滚动方向,使试样
组分在气相中形成类似“涡流〞的滚动,因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp,说明A与填充物的平均颗粒直径dp的大小和填充的不均匀性λ有关,而与载气性质、线
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