食品分析化学知识点

品品质的一门技术性学科。食品成分及其性质进展检测。食品分析的作用：保证原料质量掌握产品质量定性分析：解决含有何种组分的问题定量分析：解决这种组分含有多少的问题度和品质。定的分析方法:0.110毫升:110毫升之间:0.1～100.011毫升:0.01毫升基准试剂JZ，绿标签：作为基准物质，标定标准溶液。优级纯GR，绿标签〔一级品析和争论工作，有的可作为基准物质。AR〔二级品适用于工业分析及化学试验。化学纯CP，蓝标签〔三级品适用于化学试验和合成制备。〔分析对象中〕抽取有肯定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。平均样品：原始样品经处理再抽取其中一局部作分析用的称平均样品试,简称试样检复检样品：留作对检验结果有争议或分歧时复检用的样品保存样品：对某些样品，需封存保存一段时间，以备再次验证的样品样品的预处理：有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法磺化法和皂化法体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。干法灰化高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。优点：①此法根本不加或参加很少的试剂，故空白值低。②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。缺点：①所需时间长。②因温度高易造成易挥发元素的损失。③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。湿法消化呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。1〕有机物分解速度快，所需时间短。〔2〕由于加热温度低，可削减金属挥发逸散的损失。1〕产生有害气体。初期易产生大量泡沫外溢。试剂用量大，空白值偏高。〔二主要有常压蒸馏，减压蒸馏，分馏，水蒸气蒸馏。常压蒸馏：适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。留意：1. 爆沸现象〔沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片〕温度计插放位置。磨口装置涂油脂。2.减压蒸馏：适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。2.水蒸气蒸馏：适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸液中一起蒸馏出来。合物分别的方法。有浸取法和萃取法。提取方法：振荡浸渍法捣碎法索氏提取法溶剂萃取法：:溶解度小于在溶剂中的溶解度，即安排系数不同。方法：工业上用萃取塔优点：缺点：萃取剂往往易燃、易挥发、有毒。(四).色层分别法，又称色谱分别、色层分析、层析、层离法。色层分析——使多种组分混合物在不同的载体上进展分别。力相差越大分别效果越好。〔溶解度的不同〕离子交换色谱法——利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分别。〔五〕.化学分别法性油脂变成亲水性化合物，从样品中分别出去。适用范围：油脂或含脂肪样品。分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。盐析法：所加盐类不得破坏所要析出的成分。使之沉淀。pH、T.等条件。缺点；沉淀物中往往存有大量盐类，分别不彻底。等电点法：凡具有两性电解质性质的物质，如氨基酸、蛋白质等，当pH调到适当数值时，它们显电中性，在水中溶解度最小，易形成沉淀。〔六〕浓缩枯燥法蒸馏法卡尔•费休法一．枯燥法：主要介绍直接枯燥法、减压枯燥法的原理、适用范围和操作方法1.直接枯燥法原理基于食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于空气在电热枯燥箱重中的分压,使食品中的水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走水蒸汽,而到达完全枯燥的目的,食品枯燥的速度取决于这个压差的大小。适用范围,95~105℃范围不含其他挥发成分极微且对热不稳定的各种食品。样品的制备、测定及结果计算,一般状况下,食品以)、液态(如牛乳、果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等〕存在。现将样品制备与测定方法等分述如下：①固态样品：固态样品必需磨碎，全部经过20~40目筛，混匀。在磨碎过程14%备好的样品存于枯燥干净的磨口瓶中备用。95~1052~4小10.5小2mg即算恒重。测定结果mm%水分〔〕= 1%m1

2100m3式中m1 枯燥前样品于称量瓶质量，gm2 枯燥后样品与称量瓶质量，gm3 --------- 称量瓶质量，g：重。测定结果按下式：(mm)m21〔%〕=21

mm1

3100m1枯燥前样品与称量瓶质量gm2 海砂〔或无水硫酸钠〕质量，g；m3 枯燥后样品、海砂及称量瓶的总质量，g；m4 称量瓶质量，g；③液态样品：上蒸发至近干，再移入枯燥箱中枯燥至恒重。结果计算公式同上述一步枯燥法。光法等测出样品中固形物含量，然后按下式间接求出水分含量：水分〔%〕=100%﹣可溶性固形物%操作条件选择：操作条件选择主要包括:称样数量,称量皿规格,枯燥设备及枯燥条件等的选择.1.5~3g为宜。对于水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量掌握在3~5g，而对于15~20g为宜。②称量皿规格：称量皿分为玻璃称量瓶和铝质称量盒两种。前者能耐酸碱，1/3为宜。④枯燥条件：温度一般掌握在95~105℃，对热稳定的谷物等，可提高到100~105℃枯燥。分含量的测定，可承受其次种方法进展。2 减压枯燥法：原理,,在选定的真空度于加热温度下枯燥到恒重.枯燥后样品所失去的质量即为水分含量.适用范围果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。仪器及装置操作方法准确称取2~5g样品于已烘干至恒重的称量皿中,放入真空烘箱内,按图所示流,40~53.3KP(300~400mmHg)并同时加热至所需温度(50~6℃0.5小时后称量。并重复以上操作至恒重。结果计算二．蒸馏法：1)原理：基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,溜出液在承受管中分层,依据馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量.(2)特点及适用范围,水分可快速移出.此外,因此测定过程在密闭容器中进展,加热温度比直接枯燥法低,故对易氧化、分解、热敏性以及含此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。操作方法放入水分测定测定仪器的烧瓶中,参加蒸馏的甲苯(或二甲苯)50~75ml使样品浸没,连接冷凝管及承受管,从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯),使之布满水分承受刻度管.加热渐渐蒸馏,2滴馏出液,待大局部水分蒸馏出后,加速4滴馏出液,当水分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时),从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗.如觉察冷凝管壁或承受管上部附有水滴,可用附用小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻直接承受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止.读取承受管水层的容积〔四〕结果计算水分(%)=V 100W式中V-----承受管内水的体积mlW-----,g三．卡尔•费休法原理费休法的根本原理是利用I2氧化SO2时，需要有定量的水参与反响：0.05%以上时，即能发生逆反响，要使反响顺当地向右进展，需要参加适当的碱性物质以中和反响过程中生成的酸。经试验证明，承受吡啶〔C5H5N〕作溶剂可满足此要求，此时反响进展如下：生成的