实验一 酯基的测定

实验一酯基的测定第1页，共41页，2023年，2月20日，星期六教学目的与要求

皂化反滴法RCOOR′+KOH（过量）→RCOOK+R′OH+KOH（剩余）KOH（剩余量）+HCl→KCl+H2O第2页，共41页，2023年，2月20日，星期六重点难点

重点:酯基的测定难点:皂化反滴法原理第3页，共41页，2023年，2月20日，星期六仪器:微量酸式滴定管 10ml和50ml吸量管 10ml磨口锥形瓶100ml 14#磨口球形冷凝管14#

试剂氢氧化钾乙醇溶液:0.2mol·dm－3盐酸标准溶液:0.1mol·dm－3酚酞指示剂1%（乙醇溶液）试样:苯甲酸乙酯第4页，共41页，2023年，2月20日，星期六实验步骤准确称取约0.5mmol的酯于100ml磨口锥形瓶中，易挥发的试样用毛细管法称量。用吸管吸取10.00ml0.2mol·dm－3氢氧化钾乙醇溶液放于锥形瓶内，加几粒沸石，装上回流冷凝管，将混合物温和加热回流约1~3h，使皂化完全。冷却后，用水淋洗冷凝管，加入1~2滴酚酞指示剂，用0.1mol·dm－3盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾，至红色刚好褪去为止。空白试验与试样测定同时进行。第5页，共41页，2023年，2月20日，星期六结果处理酯%=式中V试样消耗盐酸标准溶液体积，单位为ml；VO空白消耗盐酸标准溶液体积，单位为ml；c盐酸标准溶液浓度，单位为mol·dm－3；M试样的分子量；W试样的质量，单位为g；n试样分子中酯基的个数。第6页，共41页，2023年，2月20日，星期六注意事项（1）皂化是否完全，以及反应速度的快慢均取决于碱的浓度和反应温度。一些难皂化的酯必须适当延长反应的时间。（2）如果试样中含有游离酸，则应另外滴定酸的含量，或者在正式滴定前用碱将游离酸预先中和之。（3）醛、酚、酰胺、腈对此法有干扰。（4）氢氧化钾的乙醇溶液有时呈现黄色，其原因可能是乙醇中含有醛。（5）为了提高皂化速度，应增加碱的浓度，但碱的浓度增加，必然使滴定误差增大。为了提高测定的准确度，有人建议用离子交换法来直接测定皂化后产生的酸，以及用双指示剂法测定难以皂化的酯。第7页，共41页，2023年，2月20日，星期六作业与思考题1、什么叫皂化当量？什么叫皂化值？测定皂化当量的意义是什么？2、影响皂化反应速度的因素有哪些？

3、用皂化法测定酯时，哪此化合物有干扰？写出反应式。第8页，共41页，2023年，2月20日，星期六实验二偶氮苯的光化异构

第9页，共41页，2023年，2月20日，星期六教学目的与要求

了解光化学反应的基本原理及实验方法；学习利用薄层色谱法进行顺反异构体的分离方法。第10页，共41页，2023年，2月20日，星期六重点难点重点:利用薄层色谱法进行顺反异构体的分离方法难点:光化学反应的基本原理及实验方法第11页，共41页，2023年，2月20日，星期六实验原理

偶氮苯最常见的形式是反式异构体，而反式异构体用紫外光（365nm）照射时，有90%左右将转化为热力学不稳定的顺式异构体，用日光照射也可得到50%以上的顺式异构体。其过程是反式异构体在光照射下能吸收紫外光形成活化分子，活化分子失去过量的能量回到顺式或反式基态。生成的混合物的组成与所使用的光的波长有关。第12页，共41页，2023年，2月20日，星期六实验仪器与试剂硅胶G板，偶氮苯，环己烷,苯。第13页，共41页，2023年，2月20日，星期六实验步骤偶氮苯的试管中，振荡使溶解后，分别倒入两个试管中。一个试管放在日光下1h或在365nm的紫外灯下照射30min，另一试管用黑纸包好，避光保存。点样,测算它们的Rf值。第14页，共41页，2023年，2月20日，星期六作业与思考题（1）薄层色谱中为什么点样点不可浸入展开剂中？（2）当混合物进行薄层色谱分离时，如何确定各组分在薄层上的位置？第15页，共41页，2023年，2月20日，星期六实验三碘仿试验和三氯化铁试验

第16页，共41页，2023年，2月20日，星期六教学目的与要求掌握碘仿试验掌握三氯化铁试验第17页，共41页，2023年，2月20日，星期六重点难点重点:碘仿试验和三氯化铁试验难点:1.区别甲基酮和甲基醇

2.三氯化铁的显色反应第18页，共41页，2023年，2月20日，星期六碘仿试验

凡是有甲基酮结构或其它易被氧化成甲基酮的化合物，均能与次碘酚钠作用，生成黄色的碘仿沉淀。RCOCH3+3NaOl→RCOONa+CHl3↓+2NaOH第19页，共41页，2023年，2月20日，星期六试剂：（1）丙酮（2）苯乙酮（3）乙酸乙酯（4）异丙醇（5）乙醇（6）乙醛（7）1，3-丙二醇（8）乙酰乙酸乙酯等第20页，共41页，2023年，2月20日，星期六实验步骤将3滴液体或0.1g固体度样溶于1mL水中（试样不溶于水，可用1，4-二氧六环作溶剂）。加入1mL10%氢氧化钠溶液，然后逐滴加入碘-碘化钾溶液。边加边摇动，直至溶液中有过量的碘存在为止。这时溶液呈棕红色。将试管放入60℃的温水溶中加热。若碘色退去，再补加几滴碘-碘化钾溶液，使碘色保持在2分钟内不退。此时，滴加数滴10%的氢氧化钠溶液，至碘的棕色刚好退去。第21页，共41页，2023年，2月20日，星期六三氯化铁试验

6ArOH+FeCl3→3H++[(Aro)6Fe]3－+3HCl第22页，共41页，2023年，2月20日，星期六试剂：（1）苯酚（2）间-苯二酚（3）α-萘酚（4）对-苯二酚（5）水杨酸（6）甲酚（7）乙酰乙酸乙酯（8）对-羟基苯甲酸（9）苯甲醇第23页，共41页，2023年，2月20日，星期六实验步骤在一试管中，溶解0.1g非水溶性试样于3mL氯仿中，加入5滴按括号内配成的试剂溶液（溶解1g无水三氯化铁于100mL氯仿中，加入8mL吡啶，将混合物过滤，所得滤液，即为试剂溶液）。第24页，共41页，2023年，2月20日，星期六作业与思考题1.如何区别甲基酮和甲基醇？2.具有什么结构物质能与三氯化铁的显色反应？第25页，共41页，2023年，2月20日，星期六实验四

紫外分光光度计法同时测定食品中的维生素C和维生素E第26页，共41页，2023年，2月20日，星期六教学目的与要求。学习在紫外光谱区同时测定双组分体系——维生素C和维生素E的方法第27页，共41页，2023年，2月20日，星期六实验原理第28页，共41页，2023年，2月20日，星期六重点难点重点:双组分体系的测定难点:实验原理第29页，共41页，2023年，2月20日，星期六仪器、药品及材料UV-1600紫外-可见分光光度计，石英比色皿2支，50mL溶量瓶9支，10mL吸量管2支。抗坏血酸（7.50×10－5mol·L－1）：α-生育酚（1.13×10－4mol·L－1）：第30页，共41页，2023年，2月20日，星期六维生素C（抗坏血酸）和维生素E（α-生育酚）在紫外光区具有不同的最大吸收波长，可在同一溶液中利用双组分测定原理同时测定。第31页，共41页，2023年，2月20日，星期六实验步骤

1、配制标准溶液2、绘制吸收光谱3、绘制标准曲线

4、食品中维生素C和维生素E的测定第32页，共41页，2023年，2月20日，星期六

数据处理与注意事项

（1）绘制抗坏血酸和α-生育酚的吸收光谱，确定λ1和λ2。（2）分别绘制抗坏血酸和α-生育酚在λ1和λ2时的4条标准曲线，求出4条直线的斜率。（3）计算食品未知液中抗血酸和α-生育酚的浓度。（4）抗坏血酸会缓慢地氧化成脱氢抗坏血酸，所以必须每次实验时配制新鲜溶液。第33页，共41页，2023年，2月20日，星期六作业与思考题1、写出抗坏血酸和α-生育酚的结构式，并解释一个是“水溶性”，一个是“酯溶性”的原因。2、使用本方法测定抗坏血酸和α-生育酚是否灵敏？解释其原因。第34页，共41页，2023年，2月20日，星期六实验五

有机化合物红外光谱的测绘及结构分析第35页，共41页，2023年，2月20日，星期六教学目的与要求学习并掌握红外光谱仪的使用方法。初步学会对红外吸收光谱图的解析。第36页，共41页，2023年，2月20日，星期六实验原理物质分子的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此，可对物质进行定性、定量分析。第37页，共41页，2023年，2月20日，星期六重点难点重点:未知有机物的结构分析难点:实验原理第38页，共41页，2023年，2月20日，星期六仪器、药品及材料PE—ONE傅面叶变换红外光谱仪，可拆式液池，压片机，玛瑙研钵，氯化钠盐片，聚苯乙烯薄膜，红外灯；苯甲酸（于80℃下干燥24h，存于干燥器中），溴化钾（于130℃下干燥24h，存于干燥器中），无水乙醇，乙酰乙酸乙酯，四氯化碳。第39页，共41页，2023年，2月20日，星期六实验步骤

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