实验二填料精馏塔等板高度的测定

试验六 精馏试验试验六 精馏试验2727试验二填料精馏塔等板高度的测定〔亦称理论级数的分别力量〔即测定玻璃球填料的等板高度。一、试验目的及任务了解填料精馏塔的构造。测定在肯定汽、液相负荷条件下，全回流时的全塔效率及等板高度。二、试验根本原理板数，进而求出等板高度HETP，来评价精馏柱和填料性能。承受全回流操作条定时，免去了回流比等的影响。的极限状态。因此，在开发和设计分别设备时，测定设备的这种分别力量〔或效率。相图(x-y相图。由试验测定全回流条件下的釜液浓度xw及塔顶流出液浓度xD〔均为摩尔分数N可以计算出填料的等板高度：试验六 精馏试验试验六 精馏试验H填料的高度，m；NT理论板数。冷凝器组成。28Ф4.5mm的玻璃球填料，400mm〔具体数据要实测3L，承受电热丝直接加热，加热负荷由掌握器的变压器调整；样品浓度通过阿贝尔折光仪测定。28试验六 精馏试验试验六 精馏试验30图填料精馏塔装置1稳压器；2一变压器3一电流表；45一填料；6温度计；7一冷凝回流头；8填料塔；9蒸馏釜；10一电热丝四、试验操作要点数据记录表。〕生疏试验设备流程及加热电源掌握系统。〕配制肯定浓度的原料液参加蒸馏釜。〕在加热前，先翻开回流冷凝器的冷却水。〕加热时应渐渐提高电压，使加热均匀进展。〕预备好浓度测试系统，使阿贝尔折光仪及恒温水浴系统处于备用状态。3次，得出平均浓度。五、试验报告内容要求〕依据试验测定数据，标绘出理论板数时的图解图，计算该试验条件下的等板高度。〕附计算例如及试验数据表格。〕选择思考题进展争论答复。〕对试验中觉察的问题进展分析、争论。它表示气相中两组分的摩尔分数比为与之成平衡的液相中两组α倍。习惯上将溶液中易挥发组分的挥发度对难挥发组分的挥发度之比，称为相对挥发度。以发度之比，称为相对挥发度。以α表示。α=(yA/yB)/(xA/xB)，气相中易挥发组分的摩尔分数尔分数；xA——液相中易挥发组分的摩尔分数；xB——液相中难挥发组分的摩尔分数。5%2/33粒沸石。式中式中F-原料液摩尔流量，kmol／h；D——馏出液摩尔流量，kmol／h；W——釜残液摩尔流量，kmol／h；X——料液中易挥发组分的摩尔分数；FXD-馏出液中易挥发组分的摩尔分数；X 釜残液中易挥发组分的摩尔分数。W-三、根本原理精馏塔的操作塔釜加热量〔塔的蒸气速度。依据进料量及组成、产品的分别要求，维持物料平衡总物料衡算在精馏塔的操作中，物料的总进料量应恒等于总出料量，即F=W＋D (6—1)量，将引起淹塔；而出料量大于进料量时，将引起塔釜干料。各个组分的物料衡算在满足总物料平衡的条件下，还应满足各个组成的物料平衡，即〔6—2〕

FxFi=DxDi

＋ WxWiF 由上两式联立求解可知，当进料量F Fix x D ， 肯定的状况下，必需严格保证馏出液x x D Di WiD x x 〔6—3〕 F W和 F x xD WW1

D 〔6—4〕F FD/F过大，即使精馏塔有足够的分别力量，在塔顶也得不到规定的合格产品。选择适宜的回流比，保证精馏塔的分别力量和馏出液量。维持正常的气液负荷量，避开发生以下不正常的操作状况：液泛操作时应避开液泛发生。雾沫夹带带。过量的雾沫夹带造成液相在塔板间的反混，进而导致塔板效率严峻下降。增大；塔板间距增大，可使雾沫夹带量减小。漏液严峻的漏液会使塔板上不能积液而无法正常操作。塔内不正常现象及调整方法〔1〕物料不平衡．Di Fi Wi外观表现：塔釜温度合格而塔顶温度渐渐上升，塔顶产品不合格。造成缘由：塔顶产品与塔釜产品采出比例不当；进料中轻组分含量下降。不转变塔釜加热量，〔Dx

<Fx－Wx 〕Di Fi Wi下操作。如系进料组成转变，但变化量不转变回流量。Fi b．DxDi<Fx－Fi 外观表现：塔顶温度合格而塔釜温度下降，塔釜采出不合格。造成缘由：塔顶产品与塔釜产品采出比例不当；进料中轻组分含量上升。不转变回流量，加大塔顶采出量，同时相应调整塔釜加热量，适当减小进料量的方法，使过程在〔DxDi>FxFi－Wx

〕下操作一段时间，待塔釜温度逐步升至规定值时，再调整WiFi 作参数使过程在DxDi=Fx－Wx Fi 转变回流量。〔2〕分别力量缺乏外观表现：塔顶温度上升，塔釜温度降低，塔顶、塔釜产品不合格。上升蒸气量和回流液量同时增加。留意此时增加回流比并不意味着产品流率D的削减，而且盲目增加回流比易发生雾沫夹带或其它不正常现象。塔效率〔1〕全塔效率总是多于理论塔板数。〔x—y图

F

〔进料热状态、塔顶馏tFtD 出液组成x、塔底釜液组成x 及操作回流比RD N N N N P P T〔或总板效率〕E。式中 N——理论塔板数；

NENT100%P

〔6—5〕TN——实际塔板数。NP〔2〕单板效率精馏塔的单板效率〔默弗里效率〕Em是以气相〔或液相〕通过实际板的组n效率可分别按气相组成或液相组成的变化来表示，以气相为例，则：yE ny

yn1mv yn

yn1

〔6—6〕式中 的气相组成，摩尔分率；率；nnx成平衡的气相组成，摩尔分率。R为nmvn-1无穷大在x—y图上操作线与对角线相重合操作线方程为n+1=xn因此n=x 试验中测得相邻两块板的液相组成xnxn-1并在平衡曲线上找出与xn相平衡的气即可求得E 。mvn-1四、试验装置及流程表掌握系统等局部组成。试验装置流程如下图。50mm100mm，筛板厚度1mm，本试验取样分析方法有：色谱分析法：液体比重分析法：折光系数分析法五、试验方法生疏试验装置的构造和流程及被掌握点，检查各阀门的开启位置是否适于操作。在原料槽中预先配置15~20%(v)3~5%(v)〔塔釜液位计高度的2/3处。进展全回流操作。回流阀全开，调整加热量大小维持塔釜压力表读数在3~5kPa左78℃左右，塔顶有回流后即开头进入全回流操作。待全回流操作稳定后〔约20分钟〕取样完毕即可转入精馏操作。开头加料并同时3塔进料量渐渐增加至8~10L/〔1#塔为2~3L/，同时留意调整产品采出量与进料量平衡，回流比保持在2~3〔回流阀全开，冷液回流应考虑回流液增量对回流比的影响。釜底残液采出量由塔釜液位高度掌握，维持液位高度不变〔2/3高度。上的鼓泡状况，随时加以调整掌握。塔釜压力、塔顶温度、塔釜液位及回流比恒定后，精馏操作即根本稳定。进展取样分析测定产品和残液的浓度，同时记录各转子流量计读数，塔釜、塔顶、回流温度及塔釜压力。所取样品测定比重〔或折光系数〕换算成组成，测量时留意比重计的使用条件。却水。六、试验报告依据乙醇—水溶液平衡数据绘出平衡曲线。依据试验数据绘图求出理论塔板数，计算全塔效率和单板效率。列出试验结果，写出典型数据的计算过程，分析和争论试验现象。七、思考题其它条件不变，只转变回流比对塔的性能有何影响？进料板的位置是否可以任意选择？它对塔的性能有何影响？查取进料液的汽化潜热时定性温度如何取？进料状态对精馏塔操作有何影响？确定q线需测定哪几个量？塔顶冷液回流对塔操作有何影响？利用本试验装置能否得到98%〔质量〕以上的乙醇？为什么？全回流操作在生产中有何实际意义？精馏操作中为什么塔釜压力是一个重要参数？它与哪些因素有关？操作中增加回流比的方法是什么？能否承受削减塔顶出料量D的方法？本试验中，进料状况为冷态进料，当进料量太大时，为什么会消灭精馏段干板，甚至消灭塔顶既无回流也无出料的现象？应如何调整？八、附录1．回流液增量L的计算方法本试验回流液温度低于泡点，为冷液回流。当回流液进入塔顶第一块塔板上时，要吸收上升蒸气的热量而被加热到泡点。塔顶上升蒸气把热量传给回流液后自身被冷凝一局部和回流液一起加到第一块板