(43)-6.1-芳酸及其酯类药物分析（下）

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PharmaceuticalAnalysis

PharmaceuticalAnalysis芳酸及其酯类药物分析

杂质检查

一、阿司匹林中特殊杂质的检查（一）合成工艺杂质检查

一、阿司匹林中特殊杂质的检查（二）检查项目游离水杨酸：HPLC，外标法。01有关物质：醋酸苯酯、水杨酸苯酯，无杂质对照品，HPLC，不加校正因子的主成分对照法。02溶液的澄清度：阿司匹林溶于碳酸钠，杂质不溶。03易炭化物：被硫酸炭化呈色的低分子有机杂质。04间氨基酚有色二苯醌型化合物杂质检查

二、对氨基水杨酸钠中特殊杂质的检查（一）合成工艺杂质检查

二、对氨基水杨酸钠中特殊杂质的检查（二）检查项目间氨基酚有关物质未反应完全的原料，遇热脱羧产物。无杂质对照品方法:HPLC，外标法+不加校正因子的主成分对照法。含量测定

一、酸碱滴定法（一）直接滴定法1原理：游离羧基显酸性，可采用碱滴定液直接滴定。阿司匹林含量测定

一、酸碱滴定法（一）直接滴定法2样品中性乙醇溶解酚酞指示剂方法：含量测定

一、酸碱滴定法3讨论：溶剂——中性乙醇：溶解供试品；防止酯水解；消除乙醇（酸性）对终点（碱性区）的干扰。操作——滴定中不断振摇，防止局部水解。缺点：受阿司匹林的水解产物水杨酸及醋酸的干扰。含量测定

一、酸碱滴定法（二）水解后剩余滴定法1.原理

酯键易于水解，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，加热使酯水解，剩余的碱用酸滴定液回滴。含量测定

一、酸碱滴定法（二）水解后剩余滴定法2.方法3.讨论需要空白试验——碱液受热时容易吸收CO2，酸回滴时消耗减少，结果偏高。NaOH滴定液（0.5mol/L）50mL煮沸10min/酚酞指示液3滴H2SO4滴定液（0.25mol/L）1.5g含量测定

一、酸碱滴定法（三）两步滴定法1.应用阿司匹林片剂，含稳定剂（酒石酸或枸橼酸）2.目的消除干扰稳定剂水解产物：水杨酸、醋酸3.原理中和——与供试品共存的酸。水解和测定含量测定

第一步:中和取阿司匹林片粉0.3g中性乙醇20ml振摇溶解酚酞指示液3滴氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定溶液显粉红色含量测定

第一步:中和游离羧基水解产物稳定剂此时中和了存在的游离酸，阿司匹林也同时成为钠盐。含量测定

第二步：水解与测定中和后试液氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml定量，过量水浴加热15min水解室温硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定溶液由粉红色至无色显示终点到达含量测定

4.讨论同时做空白试验。阿司匹林的含量由

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