分析实验报告-2023修改整理

千里之行，始于足下让知识带有温度。第第2页/共2页精品文档推荐分析实验报告验证某未知混合试液含有Fe3+、Cu2+、Ni2+、Pb2+离子并测量各离子含量

一、试验目的

通过用配位滴定办法定性与定量分析混合溶液中各金属离子的浓度；认识配位滴定的原理和操作，以及各金属离子的性质和配位滴定中需要注重的问题(包括PH的控制以及副反应，掩蔽剂的挑选，直接滴定法和返滴定法以及置换滴定的条件)。

二、目前有关本次试验中所测元素常量测定办法的概述

1.络合滴定法

试验室常用的办法之一，采纳有机络合剂与所需要检验的金属离子发生络合反应，生成稳定的络合物或络合离子，借用合适的指示剂指示反应的终止。而常采纳的络合剂是EDTA溶液，在使用EDTA之前要利用Zn2+标准溶液举行标定再使用。通过EDTA滴定消耗的体积量，间接求得所求金属离子含量。

2.ICP-AES法测量重金属，即电感耦合等离子体原子放射光谱法

目前,金属元素测定办法主要有原子汲取分光光度法和电感耦合等离子体原子放射光谱法(ICP-AES)。原子汲取分光光度法虽是一种成熟办法,但测定速度较慢、干扰物质复杂。电感耦合等离子体原子放射光谱法是以电感耦合等离子矩为激发光源的一类光谱分析办法。

其原理为等离子体放射光谱法可以同时测定样品中多元素的含量。当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞。这种链锁反应使更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的粒子混合气体，即等离子体。等离子体火炬可达6000~8000K的高温。过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化并由氩载气带入等离子体火炬中，气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。不同元素的原子在激发或电离时刻放射出特征光谱，所以等离子体放射光谱可用来定性样品中存在的元素。特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，与标溶液举行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。

3.原子汲取分光度法

原子汲取分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，

被蒸气中待测元素的基态原子所汲取，通过测定辐射光强度削弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。

原子汲取普通遵循分光光度法的汲取定律，通常借比较对比品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。本办法适用于地表水和污水中Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mn、Na、Ni、Pb、Sr、Ti、V和Zn等20种元素总量的测定。（1）溶解态元素：未经酸化的样品中，能通过0.45um滤膜的元素成分。（2）元素总量：未经过滤的样品，经消解后测得的元素浓度。即样品中溶解态和悬浮态两部分元素浓度的总和。

三、试验原理

1定性分析

采纳K4[Fe(CN)6]，鉴定Fe3+。

利用HCl沉淀Pb2+，按照PbCl2易溶于热水，在弱酸介质中，Pb2+与CrO42-反应生成黄色PbCrO4沉定来鉴定Pb2+，须要时加入NaOH溶液，将沉淀溶解，以确证Pb2+的存在。

利用NH3·H2O将Fe3+、Pb2+与Cu2+、Ni2+分别为：Fe(OH)3、Pb(OH)2和Cu(NH3)42+、Ni(NH3)42+。滤液在弱酸（HAc）介质中，K4[Fe(CN)6]溶液与Cu2+生成红棕色沉淀鉴定Cu2+；在氨性介质中，Ni2+与丁二酮肟生成鲜红色丁二肟镍沉淀鉴定Ni2+。

2定量分析

按照Fe3+与Pb2+、Cu2+和Ni2+的稳定常数的差别（log6

?≥），采纳控制酸

cK

度的办法，测定Fe3+。选用磺基水杨酸作为指示剂，指示尽头为溶液由紫红色变成黄绿色。

利用NH3·H2O将Fe3+、Pb2+与Cu2+、Ni2+分别为：Fe(OH)3、Pb(OH)2和

Cu(NH3)42+、Ni(NH3)42+。过滤后的Cu(NH3)42+、Ni(NH3)42+滤液用酸中和，Na2S2O3掩蔽Cu2+，采纳返滴定法测定Ni2+，以二甲酚橙为指示剂，亮黄色变成酒红色为尽头，再利用返滴定法测定Cu2+、Ni2+总量，其中铜的指示剂采纳二甲酚橙，尽头为溶液由红色变为黄绿色。滴定尽头后，采纳差减法，确定Cu2+的含量。

利用返滴定法测定Fe3+、Ni2+、Cu2+、Pb2+总量，采纳差减法，确定Pb2+的含量。

分步滴定推断所需数据

logKFe(III)Y=25.10，logKCuY=18.80，logKNiY=18.62，logKPbY=18.04。

Ksp[Fe(OH)3]=4.0×10-38，Ksp[Cu(OH)2]=2.2×10-20；

Ksp[Ni(OH)2]=2.0×10-15，Ksp[Pb(OH)2]=1.2×10-15。

四、试剂、材料和仪器

药品

溶液的配制

0.01mol·L-1Zn2+标准溶液的配制

用整洁的小烧杯（或称量纸）精确     称取0.1171~0.1439g配制200mL0.01mol·L-1的锌溶液所需的纯锌粒于150mL烧杯中，加入5mL6mol·L-1的HCl溶液，立刻盖上表面皿，微热，待锌彻低溶解后，以少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，冷却后，定量转移至200.00mL的容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。计算其精确     浓度。

0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配制及标定

用洁净的1000mL容量瓶称取配制1000mL0.01mol·L-1EDTA溶液所需的EDTA二钠盐（Na2H2Y·2H2O）固体3.8g，在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中，摇匀。

吸取20.00mL0.01mol·L-1的Zn2+标准溶液于锥形瓶中。加入2滴二甲酚橙指示剂，滴加200g/L六亚甲基四胺溶液至溶液展现稳定的紫红色，再过量5mL。用0.01mol·L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为尽头。平行标定三份，计算EDTA溶液的精确     浓度。数据记录和结果表达如表1所示。

约0.01mol·L-1未知混合溶液的配制

称取配制各离子浓度约0.01mol·L-1的固体于100ml小烧杯当中，用20ml去离子水溶解，转移至250.00ml的容量瓶中，洗涤烧杯，玻棒3~4次，将洗液移至容量瓶中，定容，摇匀。备用。

200g/L的六亚甲基四胺溶液的配制

称取所需的六亚甲基四胺固体，溶于小烧杯中，加入少量水溶解后，移至50.00ml容量瓶中，洗涤，移液，3~4次，最后，定容，摇匀，备用。

10%Na2S2O3，%的磺基水杨酸，0.2%的二甲酚橙溶液等配制操作如上。

除试验柜中以外仍需的仪器

五、试验内容和步骤

混合溶液中各离子的测定

六、试验数据与结果

-1

*39

.654025.000.10EDTAZnEDTAZnZnEDTA??=

???=

VmVMmCmol·L-1

*285.55)(EDTAFe?=

CVCg·L-1，10

85.55Fe'

Fe?=CCmol·L-1

表3Ni含量的测定

69.58)(2Zn1EDTANi??-?=VCVCCg·

L-1，10

69.58Ni'

Ni?=CCmol·L-1

55.63)00.10('Ni4Zn3EDTACu??-?-?=CVCVCCg·L-1，10

55.63Cu'

Cu?=

Cmol·L-1

表5Pb含量的测定

10

2.207)00.1000.1000.10('Cu'Ni'Fe6Zn5EDTAPb

??-?-?-?-?=

CCCVCVCg·L-1

七、结果与研究

通过处理比较滴定的数据，发觉在铁含量的滴定与试验理论结果有较大偏差。

可能缘由：

1、铁与EDTA在PH=2时并不是严格按1:1反应，可能是1:2甚至是1:3反应。为了验证假设，配了含铁的纯溶液，在采纳相同处理条件的状况下，用EDTA滴定时消耗的体积与铁几乎1:1.也就是说在PH=2的状况下，铁与EDTA也应是1：1.

2、在PH=2的状况下，混合样液中的其他离子会影响铁与EDTA的

反应，即在滴定铁的同时可能会有部分其他离子被同时滴定。但是在查看林邦曲线时发觉，lgKFe(III)Y=25.10，lgKCuY=18.80，lgKNiY=18.62，lgKPbY=18.04。?lgK（Fe-Cu）=6.30，只是略大于6.虽然?lgK≥6是在允许滴定尽头误差为0.1%时精确     滴定的条件。所以，应当配制3种分离含有铁和铜，铁和镍，铁和铅混合溶液，举行EDTA的滴定，验证是否其他离子会影响滴定结果的猜测。

3、可能原样在存放过程中可能由于是因为原液储存在玻璃瓶中置换出部分Al和Ca