化学一轮复习备考微题型提分练：第十章 化学实验 微考点74

学必求其心得，业必贵于专精学必求其心得，业必贵于专精学必求其心得，业必贵于专精1．溴苯是不溶于水的液体，常温下不与酸、碱反应，可用如图装置制取(该反应放出热量)。制取时观察到烧瓶中有大量红棕色蒸气，锥形瓶中导管口有白雾出现等现象。＋Br2eq\o（→，\s\up7(铁屑））＋HBr↑下列说法错误的是（)A．制备溴苯的反应属于取代反应B．白雾出现是因为HBr易挥发且极易溶于水C．装置图中长直玻璃导管仅起导气作用D．溴苯中溶有少量的溴，可用NaOH溶液洗涤除去2．实验室合成乙酸乙酯的步骤如下:在图甲的圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，加热回流一段时间,然后换成图乙装置进行蒸馏,得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。请回答下列问题：(1)图甲中冷凝水从________(填“a”或“b")进，图乙中B装置的名称为__________.(2）反应中加入过量的乙醇，目的是____________________________.(3）现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，下列框图是分离操作步骤流程图：则试剂a是___________,试剂b是_____________，分离方法Ⅲ是_____________。(4)甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品提纯得到乙酸乙酯，在未用指示剂的情况下,他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来.甲、乙两人蒸馏产物结果如下：甲得到了显酸性的酯的混合物，乙得到了大量水溶性的物质。丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功.试解答下列问题：①甲实验失败的原因是________________________________________________；②乙实验失败的原因是_____________________________________________。3．(2017·福州市高中毕业综合)M是一种常见的工业原料,实验室制备M的化学方程式、装置示意图及有关数据如下：对甲苯乙酮苯甲醛M苯甲酸熔点/℃28－2675沸点/℃225179249水中溶解性不溶微溶较小微溶乙醇中溶解性易溶混溶较小溶实验步骤如下:往100mL三颈烧瓶中依次加入1.3g氢氧化钠、12mL水、7。5mL95%乙醇、3.4mL对甲苯乙酮、2。6mL苯甲醛，控制反应温度在25～30℃，搅拌2.5～3h。反应结束后，改用冰水浴冷却三颈烧瓶，继续搅拌至有大量固体析出。抽滤，先用冰冷的水洗涤，然后用少量冰冷的95％乙醇洗涤。抽滤，压干，得粗产物。请回答下列问题:(1）苯甲醛存放过程中会部分被氧化成苯甲酸，提纯苯甲醛的方法是____________。(2）A装置中球形冷凝管的作用是__________，冷却水从________口流出。（3）用冰水浴冷却反应后的三颈烧瓶，析出大量固体的原因是_____________________.(4）抽滤过程中使用抽气泵抽真空前，关闭活塞______，抽滤结束打开活塞________恢复体系压强.（5）用水洗涤晶体的主要目的是___________________________________________。（6)用95%乙醇洗涤晶体是为了除去_______________。洗涤晶体的操作方法是__________.4．(2018·安徽“江南十校"联考）丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料,某实验小组制取丙烯酸甲酯的装置如图所示：CH2CHCOOH＋HOCH3→CH2=CHCOOCH3＋H2O①取10。0g丙烯酸和6.0g甲醇放置于三颈烧瓶中，连接好冷凝管，用搅拌棒搅拌,水浴加热。②充分反应后，冷却，向混合液中加入5％Na2CO3溶液洗至中性.③分液，取上层油状液体，再用无水Na2SO4干燥后蒸馏，收集70～90℃馏分。可能用到的信息：沸点溶解性毒性丙烯酸141℃与水互溶，易溶于有机溶剂有毒甲醇65℃与水互溶，易溶于有机溶剂易挥发,有毒丙烯酸甲酯80。5℃难溶于水,易溶于有机溶剂易挥发回答下列问题：(1)仪器c的名称是_______________。（2)混合液用5％Na2CO3溶液洗涤的目的是______________________________.(3）请写出配制100g5%Na2CO3溶液所使用的玻璃仪器_____________________。（4）关于产品的蒸馏操作（夹持装置未画出)，下图中有2处错误,请分别写出___________.为检验产率，设计如下实验：①将油状物质提纯后平均分成5份，取出1份置于锥形瓶中，加入2。5mol·L－1的KOH溶液10.00mL，加热使之完全水解.②用酚酞做指示剂,向冷却后的溶液中滴加0.5mol·L－1的HCl溶液,中和过量的KOH,滴到终点时共消耗盐酸20.00mL。(5)计算本次酯化反应丙烯酸的转化率__________。

答案精析1．C2．(1）b牛角管（尾接管）(2）提高乙酸的转化率（3）饱和Na2CO3溶液浓H2SO4蒸馏（4)①NaOH溶液加入量太少，未能完全中和酸②NaOH溶液加入量太多,使乙酸乙酯水解解析（2)反应中加入过量的乙醇，根据平衡移动原理,可以提高另一种反应物的转化率。(3)乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度小，所以试剂a为饱和碳酸钠溶液。（4）甲得到了显酸性的酯的混合物，说明混合物中还有酸存在,所以碱的加入量不足；乙得到了大量水溶性的物质，说明乙酸乙酯已经水解。3．(1)蒸馏（或其他合理答案）（2)冷凝回流b（3）M的溶解度随温度的降低而减小（4)cc(5)除去氢氧化钠（6)对甲苯乙酮、苯甲醛往漏斗中添加乙醇至浸没晶体为止，抽滤，重复以上操作2至3次解析（1）根据表中数据可知，苯甲醛的沸点为179℃，苯甲酸的沸点为249℃，两者沸点相差较大,可用蒸馏法分离提纯。(2）球形冷凝管的作用是冷凝回流，冷却水从b口流出。（3)结合题意可知，用冰水浴冷却反应后的三颈烧瓶，析出的大量固体为M，说明M的溶解度随温度的降低而减小。（4）抽真空要关闭活塞c,抽滤结束后打开活塞c，空气进入装置恢复体系压强。(5）结合实验步骤中加入的药品知，水洗主要是为了除去氢氧化钠。（6）由表中各物质在乙醇中的溶解性可知,用95％乙醇洗涤，是为了除去对甲苯乙酮、苯甲醛.洗涤晶体的操作方法：往漏斗中添加乙醇至浸没晶体为止,抽滤，重复以上操作2至3次。4．(1）分液漏斗（2）除去混合液中的丙烯酸和甲醇（降低丙烯酸甲酯的溶解度)（3）烧杯、玻璃棒、量筒（4)温度计水银球位置、尾接管与锥形瓶接口密封(5)54.0%解析(2)用5%Na2CO3溶液洗涤混合液是为了除去混合液中的丙烯酸和甲醇，以便蒸馏时得到较纯的丙烯酸甲酯。(3）配制100g5%Na2CO3溶液时，将称量的5。0gNa2CO3固体加入烧杯中,用量筒量取95mL的水倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解得到所配溶液，因此所需玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒。(4)蒸馏时，温度计是用来测被冷凝蒸汽温度的，故温度计水银球位置错了；尾接管与锥形瓶接口应与大气相通。（5)丙烯酸甲酯水解消耗的KOH的物质的量为2.5mol·L－1×10。00mL×10－3L·mL－1－0.5mol·L－1×20。00mL×10－3L·mL－1＝0。015mol。酯化反应转化的丙烯酸的物质的量＝生成的丙烯酸甲酯物质的量＝丙烯酸甲酯水解消