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文档简介

层析技术如何选择合适的极性第1页,共30页,2023年,2月20日,星期一按分离形式分为:薄层层析(ThinLayerChromatography)普通TLC;高效TLC;制备TLC;离心TLC;柱层析(ColumnChromatography)普通CC;制备CC(快速CC;低压CC;中压CC;高压CC)电泳(Electrophoresis)纸电泳(PE);毛细管电泳(CE)第2页,共30页,2023年,2月20日,星期一

含水量%

氧化铝的活性

0I级

3II级

6III级

10IV级

15V

第3页,共30页,2023年,2月20日,星期一氧化铝的适用性*碱性氧化铝:应用于碳氢化合物的分离,以及中性、碱性物质的分离,不适用于酸性成分的分离。*中性氧化铝:属于碱性吸附剂范畴,对于分离碱性中草药成分颇为理想,使用范围最广泛,不适合于酸性成分的分离。*

酸性氧化铝:表面常带有NO3-或Cl-,具有离子交换剂的性质,适合于酸性成分的层析。

第4页,共30页,2023年,2月20日,星期一

汉防己甲素汉防己乙素第5页,共30页,2023年,2月20日,星期一

对甲氧基偶氮苯苏丹红第6页,共30页,2023年,2月20日,星期一

含水量%

硅胶的活性

0I级

5II级

15III级

25IV级

38V

第7页,共30页,2023年,2月20日,星期一硅胶的适用性

能用于非极性化合物,也能用于极性化合物。适用于芳香油、萜类、甾体、生物碱、强心甙、蒽醌类、酸性、酚性化合物、脂肪酸、氨基酸以及合成产品如:有机金属化合物等。第8页,共30页,2023年,2月20日,星期一第9页,共30页,2023年,2月20日,星期一第10页,共30页,2023年,2月20日,星期一聚酰胺的适用性

分离极性和非极性物质,如:黄酮体、酚类、醌类、有机酸、生物碱、萜类、甾体、甙类、糖类、氨基酸衍生物、核苷类等。尤其对黄酮体、酚类、醌类物质的分离。第11页,共30页,2023年,2月20日,星期一第12页,共30页,2023年,2月20日,星期一第13页,共30页,2023年,2月20日,星期一凝胶层析同义词:凝胶过滤层析(gelfiltrationchromatography)分子筛过滤层析(molecularseivefiltration-)阻滞扩散层析(restricteddiffusion-)排阻层析(exclusionchromatography)凝胶渗透层析(gelpermeationchromatography)第14页,共30页,2023年,2月20日,星期一Sephadex葡聚糖凝胶第15页,共30页,2023年,2月20日,星期一Sephacryl凝胶第16页,共30页,2023年,2月20日,星期一Sepharose琼脂糖凝胶第17页,共30页,2023年,2月20日,星期一分子筛的适用性

水溶性的高分子化合物,如:蛋白质,多肽,核酸,多糖等。

SephadexLH20适用于水溶性差的有机物质的分离,如:脂类、固醇类、黄酮类、大环内酯类等分子量差别大的化合物。第18页,共30页,2023年,2月20日,星期一第19页,共30页,2023年,2月20日,星期一第20页,共30页,2023年,2月20日,星期一离子交换层析适用性

能在水溶液或含水极性溶剂中产生游离离子基团的酸、碱及两性成分。可用于氨基酸、肽类、生物碱、有机酸、酚类等水溶性成分的分离。第21页,共30页,2023年,2月20日,星期一使用离子交换剂使物质分离表

中药煎剂

强酸型(磺酸型)

稀NH4OH洗脱

通过液酸性、中性化合物解离型、两性化合物

稀NaOH洗脱强碱型(季铵型)强碱型稀HCl洗脱

通过液通过液酸性化合物中性化合物解离型物质两性化合物

(盐、生物碱)第22页,共30页,2023年,2月20日,星期一第23页,共30页,2023年,2月20日,星期一1.溶剂槽2.高压泵3.进样器4.层析柱5.检测器6.收集器7.记录仪8.梯度淋洗

HPLC主要流程方块图第24页,共30页,2023年,2月20日,星期一超临界流体萃取

SupercriticalFluidExtractionSCFE

当一种物质处于临界温度与临界压力以上的状态下,形成即非液体又非气体的单一相态,称超临界流体。利用一种物质在超临界区域形成的流体进行提取的方法称SCFE。第25页,共30页,2023年,2月20日,星期一

SCF与常温常压下的气体和液体比较流体密度(g.ml-1)粘度(g.cm-1s-1)扩散系数(cm2.s-1)

气体0.6~21031~310-40.1~0.4SCF0.2~0.91~910-40.2~0.710-3

液体0.6~1.60.2~310-20.2~210-5第26页,共30页,2023年,2月20日,星期一大孔树脂的基本结构

第27页,共30页,2023年,2月20日,星期一常用大孔树脂吸附剂性能一览表

树脂结构极性度比表面(m2/g)孔径(A)交联剂备注Amberlite系列

XAD-1苯乙烯非极性100200二乙烯苯美国:Rohm-XAD-2苯乙烯非极性33090二乙烯苯HaasXAD-4苯乙烯非极性75050二乙烯苯

XAD-7-甲基丙烯酸甲酯中极性45080双(-甲基丙烯酸)乙二醇酯

XAD-9亚砜极性25080-

XAD-10丙烯酰胺极性69350-

XAD-12氧化氮类强极性251300-第28页,共30页,2023年,2月20日,星期一Diaion系列

HP-10苯乙烯非极性400-二乙烯苯日本三菱化学

HP-20苯乙烯非极性600-二乙烯苯公司

HP-30苯乙烯非极性500-600-二乙烯苯

HP-40苯乙烯非极性600-700-二乙烯苯

HP-05苯乙烯非极性400-500-二乙烯苯GDX-104苯乙烯非极性590-二乙烯苯中国天津试剂GDX-401乙烯、吡啶强极性370-二乙烯苯二厂GDX-501含氮极性化合物极性80-二乙烯苯GDX-601带强极性基团强极性90-二乙烯苯Duolites-30苯酚甲醛缩合物极性128--美国Diamond

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