JJF 1981-2022 纳米压入仪校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范2纳米压入仪校准规范s8发布 8实施国家市场监督管理总局 发布2纳米压入仪校准规范rs

2归 口 单 位:全国新材料与纳米计量技术委员会主要起草单位:中国计量科学研究院参加起草单位:山东省计量科学研究院安徽工业大学苏州市计量测试院广州市计量检测技术研究院深圳市计量质量检测研究院南京市计量监督检测院中山大学东莞材料基因高等理工研究院北京长城计量测试技术研究所本规范委托全国新材料与纳米计量技术委员会负责解释本规范主要起草人:陶兴付中国计量科学研究院)任玲玲中国计量科学研究院)参加起草人:李 旭中国计量科学研究院)曹 丛山东省计量科学研究院刘庆运安徽工业大学)夏 燕苏州市计量测试院)古耀达广州市计量检测技术研究院)陈欢深圳市计量质量检测研究院)郭鑫南京市计量监督检测院)张纯禹中山大学)侯晓东东莞材料基因高等理工研究院)石伟北京长城计量测试技术研究所)目 录引言………………………

Ⅱ)1范围……………………2引用文件………………3术语和计量单位………………………4概述……………………5计量特性………………6校准用计量器具………………………7校准环境条件…………8校准项目和校准方法…………………1校准前准备…………2零点的判定方法……………………3压入硬度和模量测量方法…………4压入硬度的重复性…………………5压入硬度的示值误差………………6压入模量的重复性…………………7压入模量的相对示值误差…………9不确定度评定…………

1)1)1)1)2)3)3)3)3)3)3)3)4)4)4)4)校准结果表达复校时间间隔

………………………………

4)4)附录A 压入硬度的相对示值误差不确定度评定实附录B 压入模量的相对示值误差不确定度评定实例

………………

5)7)附录C 校准记录格式…………………

9)附录D 校准证书内页)格

………

)Ⅰ引 言1国家计量校准规范编写规则F1通用计量术语及定义1测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。本规范主要参考T8仪器化纳米压入试验方法通则、B4仪器化纳米压入试验 术语O5金属材料硬度和材料参数的仪器化纳米压入试验 第1部分:试验方法》c—nrsdst:tO2金属材料 硬度和材料参数的仪器化纳米压入试验 第2部分:试验机的检验和校准csd:g)和M5仪器化压入标准试验》d-n)进行编制。本规范为首次发布。Ⅱ纳米压入仪校准规范范围本规范适用于载荷小于0N的纳米压入仪的校准。引用文件本规范引用了下列文件:4仪器化纳米压入试验 术语9金属材料硬度和材料参数的仪器化压入试验第1部分:试验方法O1金属材料硬度和材料参数的仪器化纳米压入试验第1部分:试验方法cdst)O5金属材料硬度和材料参数的仪器化纳米压入试验第2部分:试验机的检验和校准cdntrd:g-)凡是注日期的引用文件

仅注日期的版本适用于本规范凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本规范。术语和计量单位4中界定的术语和计量单位适用于本规范。概述纳米压入仪通过电磁力或压电陶瓷驱动金刚石压头压入被测材料表面,使用传感器记录位移量,通过分析压入过程中连续记录的载荷压入深度曲线来分析计算材料的压入硬度和压入模量等力学参数,其典型载荷压入深度曲线见图结构示意图见图。1图1典型的纳米压入测量载荷压入深度曲线图2纳米压入仪的典型结构示意图试样压头加载线圈支撑弹簧位移传感器加载框纳米压入仪测量的主要量值为压入硬度HT和压入模量T。计量特性纳米压入仪计量特性要求见表。表1纳米压入仪计量特性要求校准项目推荐特性要求外观检查各零部件应齐全并且连接可靠保护罩位移台和显微镜运行良好压入模量重复性0压入模量示值误差用户自定压入硬度重复性0压入硬度示值误差用户自定2校准用计量器具使用熔融石英或7玻璃有证标准物质作为校准用计量器具,其压入硬度的相对不确定度8 ;压入模量的相对不确定度6 。校准环境条件1环境温度8℃8℃h温度波动1℃。相对湿度5。校准地点附近不应有影响测量的振动和电磁干扰。校准项目和校准方法校准前准备校准前应保证仪器工作正常后待机进入稳定状态

,使用磨损较小或新的压头进行校准实验,按O5附录B和附录D中的要求进行测量设备的仪器柔度和尖压头面积函数校准。零点的判定方法通过压头接触样品表面时载荷的首次增加判定为零点的位置。压入硬度和模量测量方法使用标准物质试样校准时,将仪器显微镜聚焦于标准物质表面,采用至少两个不同的常用载荷进行测量,两个载荷分别位于量程范围的5和50,其中一个载荷推荐使用0。采样频率参数设定满足压头与样品接触时采集的数据相邻点载荷增加不大于。载荷方程为s加载到最大载荷处后保载s卸载至载荷的0处,保载,最后s卸载到载荷为零。两个相邻压痕中心点之间的距离不小于压痕直径的5倍,任一压痕中心距离样品边缘的距离不少于压痕直径的3倍。每个载荷下至少进行0次有效重复测量。对测量数据的热漂移率按公式)进行计算,热漂移率大于s的数据应视为无效数据,进行剔除式中:Φ热飘移率;

000

)0卸载到最大载荷0处,保载第s时的位移值;0卸载到最大载荷0处,保载第s时的位移值。HT 压入硬度的重复性压入硬度的重复性HT

HT)

用相对不确定度按公式

)

计算:式中:

RHTHT0 )HT所用载荷下多次测量的压入硬度平均值;3HT重复测量性引入的压入硬度不确定度,即标准偏差。压入硬度的示值误差压入硬度的相对示值误差

,按公式

)

计算:HsHs

HT=HTHs0 )HT压入硬度的相对示值误差;H压入硬度的标准值。压入模量的重复性( )

() :T压入模量的重复性RT

用相对不确定度按公式4计算式中:

RTT0 )T选用载荷下多次测量的压入模量平均值;HT测量重复性引入的压入模量不确定度,即标准偏差。压入模量的相对示值误差s压入模量的示值误差T,按公式)计算:sTTs0 )式中:T压入模量的示值误差;压入模量的标准值。不确定度评定纳米压入仪压入硬度和压入模量示值误差的不确定度评定方法分别按附录A和附录。校准结果表达校准实验记录格式参见附录C。校准结果在校准证书上反映,校准证书包括信息及格式参见附录D。复校时间间隔用户可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校间隔为1年。4附录A测量方法

压入硬度的相对示值误差不确定度评定实例本规范的校准测量中两种不同载荷下测量标准物质的压入硬度和压入模量每种, ,本规范的校准测量中两种不同载荷下测量标准物质的压入硬度和压入模量每种载荷重复测量至少0次。通过计算获得压入硬度和压入模量的重复性和相对示值误差。本附录为纳米压入仪压入硬度校准结果的相对示值误差不确定度评定。压入硬度示值误差数学模型和不确定度传播公式Hs根据测量方法,用标准物质纳米压入仪进行校准时,试样的压入硬度示值误差结果Hs式中:

HT=HTHs0 )HT压入硬度测量值的相对示值误差;HT压入硬度测量值;H压入硬度标准值。以上校准值的各分量互相独立,所以校准结果合成相对不确定度为:式中:

HT=HT2H20 )1HT=12HT=-HT测量不确定度来源:

HT

Hs

Hs

H2HT测量重复性引入的压入硬度不确定度;H标准物质量值引入的压入硬度相对不确定度。压入硬度相对示值误差的扩展不确定度UHTHT。压入硬度相对示值误差不确定度评定根据测量方法,采用熔融石英标准物质在0N下压入硬度测量结果为例,其标准值和0次测量值如表1和表2所示。表1熔融石英标准物质在0N下压入硬度标准值和不确定度压入载荷0N采用特性量值标准值a扩展不确定度a扩展相对不确定度)压入硬度8465表2熔融石英标准物质在0N下0次测量的压入硬度和压入模量测量值测量序号1234567890平均值标准偏差压入硬度a974906124201重复性引入的压入硬度不确定度分量ΔHT)校准测量中采用0N的载荷对熔融石英标准物质进行了0次重复测量,度的测量平均值HT为0,标准偏差HT)为1。HTHT1a标准物质量值引入的压入硬度相对不确定度分量H)按表1标准物质的压入硬度不确定度为:HUH2)

压入硬合成不确定度

k 2( ) 。压入硬度相对示值误差的合成标准不确定度按公式

2计算HT=HT2H204扩展成不确定度

( ) ( ) , 。压入硬度示值误差的扩展相对不确定U

HTuHT8 26附录B测量方法

压入模量的相对示值误差不确定度评定实例。测量方法参照附录A中1的内容 压入模量相对示值误差数学模型和不确定度传播公式模量示值误差结果可以表示为:sTTs0 s式中:T压入模量值的相对示值误差;T压入模量的测量值;压入模量标准值。以上校准值的各分量互相独立,所以示值误差的合成相对标准不确定度为:式中:

T=T220 )1T=12T=-T测量不确定度来源:

T

s

s

2T测量重复性引入的压入模量相对不确定度;标准物质量值引入的压入模量相对不确定度。压入模量相对示值误差的扩展不确定度UTT。压入模量相对示值误差不确定度评定熔融石英标准物质在0N下压入模量测量为例1和表2所示。

其标准值和0次测量值如表表1熔融石英标准物质在0N下压入模量标准值和不确定度压入载荷0N采用特性量值标准值a扩展不确定度a扩展相对不确定度)压入模量516表2熔融石英标准物质在0N下0次测量压入模量测量值测量序号1234567890平均值标准偏差压入模量a3406055248967重复性引入的压入模量相对不确定度分量T)校准测量中采用0N的载荷对熔融石英标准物质进行了0次重复测量量的测量平均值T为标准偏差T为。TT6a标准物质量值引入的压入模量相对不确定度分量H)按表1标准物质的压入模量相对不确定为:U2)

压入模k 2式中:u)标准物质压入模量的扩展不确定度。合成标准不确定度 ( ) 。压入模量相对示值误差的合成相对不确定度按公式

2计算T=T2205扩展不确定度

( ) ( ) , 。压入模量相对示值误差的扩展不确定度UT

u

0

k=282附录C校准记录格式表1纳米压入仪校准原始记录委托方名称委托方地址生产厂家仪器型号仪器编号实验室温度℃实验室相对湿度技术依据校准日期证书编号.外观.压入硬度测量值的相对示值误差标准物质名称标准物质编号标准值a载荷测量值a相对示值误差相对示值误差的扩展不确定度.压入硬度测量重复性重复测量次数1234567890HTaRHT)载荷.压入模量测量值的相对示值误差标准物质名称标准物质编号标准值a载荷测量值a相对示值误差相对示值误差的扩展不确定度.压入模量测量重复性重复测量次数1234567890TaRT)载荷备注校准员核验员92附录D校准证书内页)格式校准证书至少应包括以下信息:标题校准证书;实验室名称和地址;证书编号,页号和总页数的标识;客户名称和地址;被校准计量器具或测量仪器的名称、型号规格、制造厂、出厂编号;校准单位校准专用章;校准日期;校准所依据的技术规范名称及代号;本次校准所用有证标准物质和主要测量设备名称、型号、准确度等级或不确定度或最大允许误差、仪器编号、证书编号及有效期;校准地点、