有机化学反应的实施方法

1．5有机化学反响的实施方法一、加热方法某些化学反响在室温下难以进展或进展得很慢温度上升反响速度加快，一般温度每上升l0℃，反响速度增加1倍。物的局部分解。此外，从安全的角度来看，由于有很多有机化台物能燃烧甚至爆炸，应当避开〔瓶用灯焰加热时，灯焰要对准石棉块，以免铁丝网被烧断，或局部温度过高。水浴当所加热温度在100℃容器中的液面，勿使容器底触及水浴锅底。掌握温度稳定在所需要范围内。假设长时间加热，水面上，可削减水的蒸发。电热多孔恒温水浴，用起来较为便利。假设加热温度稍高于100℃，则可选用适当无机盐类的饱和溶液作为热浴液，它们的沸点列于表1-1。油浴加热温度在100～250℃之间可用油浴，也常用电热套加热。油浴所能到达的最高温度取决于所用油的种类。甘油可以加热到140～150℃，温度过高时则会分解。甘油吸水性强，放置过久的甘油，使用前应首先加热蒸去所吸的水分，之后再用于油浴。甘油和邻苯二甲酸二丁酯的混合液适用于加热到140～180℃，温度过高则分解。植物油如菜油、蓖麻油和花生油等，可以加热到220℃。假设在植物油中参加l%的对苯二酚，可增加油在受热时的稳定性。液体石蜡可加热到220℃，温度稍高虽不易分解，但易燃烧。固体石蜡也可加热到220℃以上，其优点是室温下为固体，便于保存。硅油在250℃时仍较稳定，透亮度好，安全，是目前试验室中较为常用的油浴之一。〔温度计感温头如水银球等，片刻，待容器壁上附着的油滴完后，用纸或干布拭干。油浴所用的油中不能溅入水，否则加热时会产生泡珠或爆溅。使用油浴时，要特别注油蒸气污染环境和引起火灾。为此，可用一块中间有圆孔的石棉板掩盖油锅。空气浴空气浴就是让热源把局部空气加热，空气再把热能传导给反响容器。电热套加热就是简便的空气浴加热，能从室温加热到200℃左右。安装电热套时，要使反响瓶外壁与电热套内壁保持2cm左右的距离，以便利用热空气传热和防止局部过热等。砂浴加热温度达200℃或300℃把盛有被加热物料的容器埋在砂中，加热铁盘。由于砂对热的传导力量较差而散热却较快，制，因而使用不广。除了以上介绍的几种加热方法外，还可用熔盐浴、金属浴〔合金浴〕、电热法等更多的二、冷却方法有时在反响中产生大量的热适当的冷却。有时为了降低溶质在溶剂中的溶解度或加速结晶析出，也要承受冷却的方法；冰水冷却可用冷水在容器外壁流淌，或把反响器浸在冷水中，交换走热量。也可用水和碎冰的混合物作冷却剂，其冷却效果比单用冰块好，可冷却至0～-5℃。进展时，也可把碎冰直接投入反响器中，以更有效地保持低温。冰盐冷却要在0℃〔或用冰片花-〔质量比3:1〕，可冷至-5～-18℃，其它盐类的冰-盐混合物冷却温度见表1-2。干冰或干冰与有机溶剂混合冷却干冰〔固体的二氧化碳〕-50℃～-78℃，当参加时会猛烈起泡。〔广口保温瓶却效果。液氮液氮可冷至-196℃〔77K〕，用有机溶剂可以调整所需的低温浴浆。一些作低温恒温的化合物列在表1-3。的杜瓦瓶中注入纯的液体化合物，其用量不超过容积的3/4，在良好的通风橱中缓慢地参加取的液氮，并用一支结实的搅拌棒快速搅拌，最终制得的冷浆稠度应类似于粘稠的麦芽。低温浴槽与冷凝器连接循环。还可装温度计等指示器。反响瓶浸在酒体中。适于-30℃～30℃范围的反响使用。以上制冷方法供选用。留意温度低于-38℃时，由于水银会凝固，因此不能用水银温度计。对于较低的温度，应承受添加少许颜料的有机溶剂〔酒精、甲苯、正戊烷〕温度计。三、枯燥方法确。液体有机物在蒸馏前也需枯燥，否则沸点前馏分较多，产物损失，甚至沸点也不准。此外，很多有机反响需要在无机条件下进展，因此，溶剂、原料和仪器等均要枯燥可见，在有机化学试验中，试剂和产品的枯燥具有重要的意义。根本原理枯燥方法可分为物理方法和化学方法两种。物理方法物理方法中有烘干、晾干、吸附、分馏、共沸蒸馏和冷冻等。近年来，还常用离子交换树脂和分子筛等方法进展枯燥。酸盐的晶体。化学方法化学方法承受枯燥剂来除水。依据除水作用原理又可分为两种：①能与水可逆地结合，生成水合物，例如CaCl2+nH2O CaCl2·nH2O②与水发生不行逆的化学变化，生成的化合物，例如：2Na+2H2O→2NaOH+H2↑使用枯燥剂时要留意以下几点：①枯燥剂与水的反响为可逆反响时完全除尽，故枯燥剂的参加量要适当，一般为溶液体积的5％左右。当温度上升时，这种可液体中。另外，假设把盐倒〔或留〕在蒸馏瓶底，受热时会发生崩溅。②枯燥剂与水发生不行逆反响时，使用这类枯燥剂在蒸馏前不必滤除。③将水层分净，这样枯燥效果好，且产物损失少。液体有机化合物的枯燥枯燥剂的选择·作用，例如酸性化合物不能用碱性枯燥剂等。表1-4列出各类有机物常用枯燥剂及其性能使用枯燥剂时要考虑枯燥剂的吸水容量和枯燥效能10260Pa；氯化钙最多能形成6个水的水合物，其吸水容量为0.97，在25℃时水蒸气压力为39Pa。因此硫酸钠的吸水容量较大,但枯燥效能弱；而氯化钙吸水容量较小，但枯燥效能强。在枯燥含水量强的枯燥剂进展枯燥。枯燥剂的用量实际用量是大大超过计算量的。一般枯燥剂的用量为每10mL液体约需0.5～1g枯燥剂。但在实际操作中，主要是通过现场观看推断：①观看被枯燥液体溶于水，溶液处于浑浊状态。当参加枯燥剂吸水之后，环己烯呈清亮透亮状，这时即说明枯燥合格。否则应补加适量枯燥剂连续枯燥。②观看枯燥剂摇动不易旋转，说明枯燥剂用量不够，应适量补加无水氯化钙，直到加的枯燥剂不结块，不粘壁，枯燥剂棱角清楚，摇动时旋转并悬浮〔尤其MgSO4等小晶粒枯燥剂〕，表示所加枯燥。应参加少量枯燥剂后静置一段时间，观看用量缺乏时再补加。一般每100mL样品约需参加0.5～1g枯燥剂。枯燥时的温度因此，枯燥通常在室温下进展。操作步骤与要点①首先把被枯燥液中水分尽可能除净，不应有任何可见的水层或悬浮水珠。②〔不夹带粉末〕的枯燥剂，放人液体中，用塞子盖住瓶口，轻轻振摇，常常观看，推断枯燥剂是否足量，静置〔半小时，最好过夜〕。③把枯燥好的液体滤入蒸馏瓶中，然后进展蒸馏。固体有机化合物的枯燥的目的，常用枯燥法如下：①晾干。②烘干：a．用恒温烘箱烘干或用恒温真空枯燥箱烘干；b．用红外灯烘干。③冻干。④假设遇难抽干溶剂时，把固体从布氏漏斗中转移到滤纸上，上下均放2～3层滤纸，挤压，使溶剂被滤纸吸干。⑤枯燥器枯燥：a．一般枯燥器；b．真空枯燥器；c．真空恒