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文档简介
药物鉴别技术旋光度详解演示文稿目前一页\总数三十四页\编于二十三点(优选)药物鉴别技术旋光度目前二页\总数三十四页\编于二十三点(一)基本原理当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度,用符号
表示比旋度为旋光物质的物理常数,测定物质的比旋度可以鉴别药物、检查药物的纯度、进行含量测定四、旋光度测定法目前三页\总数三十四页\编于二十三点1.仪器使用读数精度达到0.01˚的旋光仪,准确度用标准石英旋光管(+5°与-1°两支)进行校准旋光仪旋光测定管(二)测定方法目前四页\总数三十四页\编于二十三点2.操作方法(二)测定方法目前五页\总数三十四页\编于二十三点3.计算固体供试品:式中::比旋度α:试验测得旋光度值L:测定管的长度(dm)C:为100ml溶液中含有被测物质的重量(g,按干燥品或无水物计算)t:测定温度(℃),除另有规定外,温度为20℃D:测定波长,采用钠光谱的D线(589.3nm)
(二)测定方法目前六页\总数三十四页\编于二十三点(三)注意事项目前七页\总数三十四页\编于二十三点严格按质量标准规定的条件测定供试品溶液的旋光度,再计算比旋度,将结果与药品质量标准中的比旋度比对是否一致,以判断是否符合规定。药物鉴别某些药物本身无旋光性,而所含杂质具有旋光性,通过测定供试液旋光度控制杂质的限量。杂质检查在一定浓度范围内药物的浓度与旋光度成正比。按药品质量标准制备供试液,测定其旋光度,按下式计算其含量含量测定312(四)应用目前八页\总数三十四页\编于二十三点(一)基本原理pH测定法是测定水溶液中氢离子活度的方法,《中国药典》规定采用电位法测定。测定时通常以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极进行测定将两个电极插入待测溶液组成原电池,根据能斯特方程式,溶液的pH与原电池的电动势呈线性关系pH=pHs
+(E-Es)/k五、pH测定法目前九页\总数三十四页\编于二十三点1.仪器酸度计,精度应不低于0.01级(读数精度0.01pH)酸度计(二)测定方法目前十页\总数三十四页\编于二十三点2.操作方法(二)测定方法目前十一页\总数三十四页\编于二十三点(三)注意事项目前十二页\总数三十四页\编于二十三点药物的性状包括外观、溶解度、一般稳定性和物理常数等。物理常数是评价药物质量的主要指标之一。测定物理常数不仅可鉴别药物的真伪,还可检查药物的纯度1.相对密度系指在相同的温度、压力条件下,某物质的密度与水的密度之比。一般液体的相对密度测定用比重瓶法2.点滴积累目前十三页\总数三十四页\编于二十三点熔点系指一种物质按规定方法测定,由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度范围。《中国药典》规定有3种测定方法,常用第一法3.比旋度为物理常数,测定比旋度可以鉴别药物。通过测定旋光度后,按下式计算即得4.
pH测定法是测定水溶液中氢离子活度的方法,《中国药典》规定采用电位法测定
5.点滴积累目前十四页\总数三十四页\编于二十三点第二节药物的鉴别试验目前十五页\总数三十四页\编于二十三点二、药物鉴别试验的分类一、药物鉴别试验的特点三、药物鉴别的方法药物的鉴别试验目前十六页\总数三十四页\编于二十三点一、药物鉴别试验的特点目前十七页\总数三十四页\编于二十三点二、药物鉴别试验的分类目前十八页\总数三十四页\编于二十三点二、药物鉴别试验的分类目前十九页\总数三十四页\编于二十三点二、药物鉴别试验的分类目前二十页\总数三十四页\编于二十三点对比吸收系数的一致性对比最大吸收波长、最小吸收波长、肩峰波长的一致性对比最大吸收波长及其吸光度的一致性对比吸光度比值的一致性紫外-可见光谱鉴别法采用标准图谱对照法。即按规定条件测定药物的红外吸收光谱图,与《药品红外光谱集》中相应的标准图谱对比认识红外光谱图红外光谱鉴别法光谱鉴别法目前二十一页\总数三十四页\编于二十三点红外光谱图目前二十二页\总数三十四页\编于二十三点采用对照品对照法。将供试品与对照品按规定配成溶液,在同一薄层板上试验,供试品溶液所显的主斑点的颜色(或荧光)与位置(Rf)应与对照品溶液的主斑点一致,而且主斑点的大小与颜色的深浅也应大致相同仪器简单、简便易行、分离能力较强、应用广薄层色谱法采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。鉴别药物时,要求供试品和对照品色谱峰的保留时间(tR
)一致
选择性好、分离效率高、快速、灵敏高效液相色谱法色谱鉴别法目前二十三页\总数三十四页\编于二十三点课堂活动右图是丙二醇、二乙二醇的红外吸收光谱图考一考你:两者的红外吸收光谱主要有哪些区别?想一想:假如你是一名药品质检员,从中吸取哪些教训?目前二十四页\总数三十四页\编于二十三点药物的鉴别试验是根据药物分子结构和理化性质,利用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪1.药物鉴别试验分为一般鉴别试验、专属鉴别试验2.药物鉴别的方法通常包括化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法等
3.点滴积累目前二十五页\总数三十四页\编于二十三点目标检测一、单项选择题(A型题)1.下列对“一般鉴别试验”的叙述不正确的是(
)A.是利用同类药物的化学结构的特征来鉴别药物
B.只能证实是某一类药物C.仅供确认药品质量标准中的某一种药物D.对有机药物多采用典型的官能团反应E.是以某一类药物的化学结构及其理化性质为依据,通过化学反应来鉴别药物真伪目前二十六页\总数三十四页\编于二十三点一、单项选择题(A型题)2.下列不属于物理常数的是(
)A.折光率
B.旋光度
C.比旋度
D.相对密度
E.黏度目标检测目前二十七页\总数三十四页\编于二十三点一、单项选择题(A型题)3.《中国药典》2010年版规定液体的相对密度是指(
)A.15℃时,某液体的密度与水的密度之比B.18℃时,某液体的密度与水的密度之比C.20℃时,某液体的密度与水的密度之比D.22℃时,某液体的密度与水的密度之比E.30℃时,某液体的密度与水的密度之比目标检测目前二十八页\总数三十四页\编于二十三点一、单项选择题(A型题)4.相对密度测定法中的比重瓶法适合于测定(
)A.挥发性强的液体药物的密度
B.受热晶型易改变药物的密度C.气体药物的密度
D.固体药物的密度E.不挥发或挥发性小的液体药物的密度目标检测目前二十九页\总数三十四页\编于二十三点一、单项选择题(A型题)5.《中国药典》2010年版规定液体药物的相对密度测定以下列哪种物质为参考物质(
)A.乙醇
B.乙醚
C.纯化水
D.甲苯
E.三氯甲烷6.《中国药典》2010年版表示物质的旋光性常采用的物理常数是(
)A.旋光度B.比旋度C.溶液浓度
D.液层厚度E.波长目标检测目前三十页\总数三十四页\编于二十三点一、单项选择题(A型题)7.熔点是指固体物质在一定条件下加热()A.开始初熔时的温度B.固体刚好熔化一半时的温度C.分解时的温度D.开始初熔至全熔时的温度范围E.被测物晶型转化时的温度目标检测目前三十一页\总数三十四页\编于二十三点一、单项选择题(A型题)8.比旋度是指(
)A.偏振光透过长1cm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度B.偏振光透过长1dm且每10ml中含旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度C.偏振光透过长1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度目标检测目前三十二页\总数三十四页\编于二十三点一、单项选择题(A型题)8.比旋度是指(
)D.偏振光透过长1dm且每100ml中含旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度E.偏振光透过长1cm且每100ml中含旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度目标检测目前三十三页\总数三十四页\编于二十三点一、单项选择题(A型题)9.药物鉴别的主要目的是判断(
)
A.药物的优劣
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