色谱分析法概论习题答案

'''第十六章

色谱分析法概论思考题和习题1．在一液液色谱柱上，组分A和的分别为10和15，柱的固定相体积0.5ml流动相体积为1.5ml，流速为0.5ml/min。求A、B的保留时间和保留体积。2．在一根m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为min，组分的保留时间为14min，组分2的保留时间17min，峰宽为1min。(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板n及塔板高度H；(2)求调整保留时间

t

'R

及

t

'R

；(3)组分2求n及H；(4)求容量因子kefef1及k；(5)求相对保留值2

r

和分离度R。3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min；由固定液的涂及固定液在柱温下的密度计算得V分离一个含四组分的试样测得这些组分的保留s时间：苯1.41min、甲苯.67min、乙苯4.18min，异丙苯5.34min，死时间为.24min。求：(1)死体积；(2)些组分的调整保留时间；(3)它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4)相邻两组分的分配系数比（）V×u=0.24×43.75ml/min=10.5cm00

3（2）

t

(苯)=1.41－0.24=1.17min,t(甲苯)=2.67－0.24=2.43min,RRt

'R

(乙苯)=4.18－0.24=3.94min,t(异丙苯)=5.34－0.24=5.10minR4．在一根甲基硅橡胶(OV-1)谱柱上，柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间：甲烷4.9s、正己4.9s、正庚145.0s、正辛250.3s、正壬436.9s苯128.8s、3-正己酮230.5s、正丁酸乙酯48.9s正己醇13.2s及某正构饱和烷烃50.6s。(1)求出后个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？(2)解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。(3)说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差。物质甲烷

某正构正己苯正庚正己正丁正辛正己正壬烷烃烷烷酮酸乙烷醇烷酯t

R

4.950.684.9128.

145.0230.5248.9250.3431.436.9（s）

8

2

根据保留指数的公式和意义，5个化物的保留指数为：设某正构烷烃的碳数为x，则解此方程得x=5,所以该正构烷烃为正戊烷。（2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇＞正丁酸乙酯＞3-己酮＞苯＞正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的V-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。（3）选择正构饱和烷烃物质对的t值最好与被测物质的值相近，以减小测定误差。RR5．某色谱柱100cm，流动相流速0.1cm/s，已知组A的洗脱时间40min，求组A在流动相中的时间和保留比R/t多少。(16.7min，0.42)0R流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t，即为组分在流动相中的停留时间：0t=L/u=100/(0.1×60)=16.7min0

组分A的洗脱时间即其保留时间tR保留比R=t/t0R6．某YWG-CH4.6mm×25cm柱，以甲醇－水（80:20为流动相，测得苯和萘的W分1837R1/2别为4.65和7.39min,0.158和0.228min。求柱效和分离度。7．在某一液相色谱柱上组A流出需15.0min，分B流出需5.0min，而不溶于固定相的物质C