旋光仪实验报告

—实、旋 光 仪实验报告验目的 与实验仪器1.实验目的（1） 加深对旋光现象的理解，观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象；（2） 掌握旋光仪的构造原理和使用方法；（3） 测定糖溶液的比旋光率及其浓度。2.实验仪器WXG-4圆盘旋光仪、电子天平、温度计、量筒、烧杯、玻璃棒、温度计、滤纸、盐酸（4mol/L）、蔗糖、去离子水。1.物质的旋光性当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度。称为旋光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。若面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋。蔗糖、葡萄糖、乳糖、麦芽糖等为右旋物质,果糖、转化糖为左旋物质。对某一温度下的旋光溶液，旋光度。与入射光的波长、溶液的长度L溶液的浓度C成正比，即0二a•C•L式中旋光度。的单位为“度”，L的单位为血，溶液浓度的单位为g/ml；a为该物质的旋光率，即长度1血、浓度Ig/ml时溶液引起的振动面的旋转角度，其与温度有关。几种糖对钠黄光(入二589.3nm)在不同温度和浓度下的旋光率关系如下：①蔗糖：a(20°C)=66.473+0.0127Z,Z=0"500g/mla(t)=a(20°C)[1-0.00037(t-20)],t二14^30°C①转化糖： a(20°C)=T9.8-0.036Z,Z=90'350g/mla(t)=a(20°C)+0.304(t-20),t=3、30°C式中指100ml溶液所含溶质质量，若长度以cm做单位，则旋光度ZL0二a•loo•To蔗糖的水解产物是转化糖，它是果糖和葡萄糖的混合物，具有左旋性。2.蔗糖纯度的计算设纯蔗糖在t「C时旋转角为"，则Z1Lh二(66.473+0.0127ZJ•[1-0.00037(们-20)]•ioo.io式中，Z】为蔗糖的质量；设转化糖在t'°C时旋转角为h,则Z2L02=(-19.8-0.036Z2+0.304(t‘-20))•顽•诟式中，Z2为转化糖的质量。设蔗糖溶液中杂质旋光度为0,则40ml溶液的总旋光度”为:

Yi=。i+P往蔗糖中加入盐酸使其完全变成转化糖，稀释至44ml.则40ml的转化糖溶液旋光度为：40Y2-02+44B由以上两式可得：Yi-1.1Y2二h-1.1由于蔗糖分子量为342,转化糖分子量为360,所以Z】、乙的关系为:360 40Z2=342X44XZr联合上述式子可得：1000x(Y1-1.1Y2)Z]=Ax[87.3-0.0246x(t-20)-0.320x(f-20)+0.0490Z1]式中，计算时可以先忽略0.0490Z】这一项，算出Z1的近似值，在逐次逼近算出Z|的较准确值。最后，蔗糖纯度为：Z1蔗糖纯度=节X100963.旋光仪原理物质的旋光性测量原理如图所示。首先将起偏镜与检偏镜的偏振方向调到正交，观察到视场最暗。然后装上待测旋光溶液的试管，因旋光溶液的振动面的旋转，视场变亮，为此调节检偏镜，再次使视场调至最暗，这时检偏镜所转过的角度，即为待测溶液的旋光度。由于人们的眼睛很难准确地判断视场是否全暗，因而会引起测量误差。为此该旋光仪采用了三分视场的方法来测量旋光溶液的旋光度。从旋光仪目镜中观察到的视场分为三个部分，一般情况下，中间部分和两边部分的亮度不同。当转动检偏镜时，中间部分和两边部分将出现明暗交替变化。当放进了待测旋光液的试管后，由于溶液的旋光性，使线偏振光的振动面旋转了一定角度，使零度视场发生了变化，只有将检偏镜转过相同的角度，才能再次看到零视场，这个角度就是旋光度。三，实验步骤糖溶液的制备1） 用天平称量20g蔗糖，使其溶解，配置100ml的蔗糖溶液；2） 将蔗糖溶液过滤后倒入40ml至50ml量筒中，滴加10滴盐酸，稀释至44ml；3） 将溶液倒入小烧杯中，在水浴锅中加热到70'80°C，保温15min,使蔗糖全部转化为葡萄糖，并冷却至室温。调整旋光仪1） 接通电源，开启电源开关，约五分钟后，钠光灯发光正常，便可使用；2） 调节旋光仪调焦手轮，使其能观察到清晰的三分视场；3） 转动检偏器，观察并熟悉视场明暗变化的规律，调节至零度视场,即三分视界消失，三部分亮度相等，视场较暗，记录游标盘的读数Y用去离子清洗旋光管T,再用少许蔗糖溶液清洗。将蔗糖倒入旋光管中并充满，旋紧盖子，使有球的一端朝上，将气泡赶入玻璃球内。擦拭干净旋光管和两端的玻璃面，放入旋光仪中，测量蔗糖的旋光度Y\和蔗糖溶液温度如用同样的方法测量转化糖的旋光度Y‘2和蔗糖溶液温度t」1.原始数据测量零点及蔗糖、转化糖的旋转角M=20.0002gtF23.2°C t广23.4C项12345目左右左右左右左右左右零点(Yo)0°0°0°0。0°0。0°0°0°0°蔗糖(Y28.70°28.70°28.30°28.30°27.60。27.60°28.00°28.00°28.90°28.90°转174.40O174.400174.70O174.700174.200174.20O174.300174.30O174.900174.90O糖(Y■2.蔗糖、转化糖的旋转角项目12345平均蔗糖(yD28.70°28.30°27.60°28.00°28.90°28.30°转化糖(Y174.40°174.70°174.20°174.30°174.90°174.50°则蔗糖的旋转角 Yi=28.30°-0°=28.30°转化糖的旋转角y2=174.50°-180°=-5.50°3.蔗糖纯度的计算1000x(Y1-1.1")由公式Z1=/，X[87.3-0.0246x(t-20)-0.320x(t'-20)+0.0490Zl|进行逐次逼近求得Zi=19.4065g19.4065g

则蔗糖纯度二20.0002gX100%=97.03%五，分析讨论(提示：分析讨论不少于400字)实验中三分视场的方法是利用放进存有待测溶液的试管后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化。转动检偏镜一定角度，能再次出现亮度一致的视场。三分视场是亮与暗的交界，人眼能够清晰的观测其变化。实验中当旋转检偏器使线偏振光方向连续变化时，由于两边的光没有经过半波片，在检偏器前边的光偏振方向如R,而中间的光因为经过了半波片，偏振方向为图中P』，三分视场中间部分与两边部分将出现明暗的连续变化，会出现以下四种情况：由马吕斯定律I=Iocos2a和上图可知：三分视场均匀亮与均匀暗时，检偏器透振方向角度相差n/2,因为暗视场下光强随角度变化的灵敏度比亮视场灵敏度要高，所以将三分视场均匀暗的位置作为仪器的读数位置。实验中我首先使用三分视场均匀亮测量刻度盘的零点，但发现五次测量结果最大值和最小值相差5。左右，而使用暗视场测量时，误差在0.5。范围内，这充分说明使用暗视场作为零点效果最好。实验中凡是有螺纹的测微仪器，会由于内外螺纹间隙引入的误差实验中每一次旋转检偏器的度盘转动手轮时，应该朝一个方向旋转检偏器的度盘转动手轮，直到视场中三部分弱照度相等（零度视场）为止。如果旋转过了测量点，则应该反方向旋转超过测量点，重新正向旋转，以消除螺距引起的空程误差。实验中没有放糖溶液的时候我们调清晰的视场会在放入糖溶液后变得模糊，由于糖的折射率与溶液的浓度有关，因而不同浓度蔗糖或转化糖的T型管放入后，由于折射率的变化，调清晰的视场也会变得模糊，均需要重新调节焦距，此时如果忘记调焦也会产生实验误差，如果每次测量都调焦会提高测量的精度。4.关于计算〜的不确定度问题，由公式1000X(Y1-1.1Y2)Zi=LX[87.3-0.0246X(t-20)-0.320X(C-20)+0.0490Z1]前后都包含Z”不太好直接计算，所以将等式右边的Z|直接用计算出的结果Zf19.4065g代替，再把T型管长度L,以及温度t全部看成常量，计算出分母数值，则等式化为：1000X(Y1-1.1Y2)Zi= 1741.68 =0.574(e!-1.1e2)计算过程如下：幻叫-。1)2SU01)= 4 =0.428(度2)AU(oi)顼新s；+晚=J1.252x0.428+0.052二0.819(度)£=1(°2「02)2SU02)= 4 =0.238(度2)AU(02)」(新豪蓦二Jl-252x0.238+0.052二0.612(度)|°Z122 3Z12 2 J2 2T"U(Z1"oi+ “02=0574xJ("。1+(Ll)〃o2=0.574X>.819)2+(1.1)2x0.6122=0.6085g则Z】=(19.4065±0.6085)g六，实验结论1.当线偏振光通过蔗糖溶液后，偏