北京化工大学-精馏实验报告-2015

北京化工大学：：：：：：实验日期实验名称：：：：：：实验日期实验名称班级姓名学号同组成员实验日期精馏实验2015.5.13实验日期精馏实验实验目的1、熟悉填料塔的构造与操作；2、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法；3、了解板式精馏塔的结构，观察塔板上汽液接触状况；4、掌握液相体积总传质系数的测定方法并分析影响因素5、测定全回流时的全塔效率及单板效率；6、测量部分回流时的全塔效率和单板效率实验原理在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块板的精馏塔。这在工业上是不可行的，所以最小回流比只是一个操作限度。若在全回流下操作，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：——进料温度，℃；——进料泡点，℃；——进料的千摩尔气化潜热，（kJ/kmol）;（4）由塔底残液浓度XW垂线与平衡线的交点，精馏段操作线与q线交点的连线作提馏段操作线。（5）图解法求出理论塔板数。实验流程实验装置本实验的流程如图所示，主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。1、配料罐 2、配料罐放空阀 3、循环泵 4、进料罐 5、进料罐放空阀 6、进料泵 7、进料旁路阀 8、进料流量计 9、快速进料阀 10、进料口位置阀11、玻璃塔节12、塔釜加热器 13、塔釜液位计 14、塔釜出料阀 15、塔釜冷却器 16、出料泵 17、快速出料阀 18、π型液位控制管 19、回流比分配器20、塔顶冷凝器21、塔顶放空阀 22、冷却水流量计设备参数（1）精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共8块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径φ（57×3.5）mm，塔板间距80mm：溢流管截面积78.5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的汽—液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1~6块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为φ108mm×4mm×400mm。塔釜装有液位计、电加热器（1.5kW）、控温电加热器（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观察釜内液面高度，加热料液，控制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。（2）回流分配装置分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。（3）测控系统在本试验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。（4）物料浓度分析本实验所选用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折色率存在差异，且其混合物的质量分数与折色率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析液料的折色率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。实验操作1、配制原料。将乙醇、正丙醇按体积比1:3放入1罐中，开3泵混匀，送入4罐。2、塔釜进来斗。开6泵和5、9、10阀门，进料占液位计高度4/5左右，关闭6泵和上述阀门。3、全回流操作1）开塔顶放空阀门21，塔釜抽取样品0.5ml，用阿贝折光仪测原始组成nd；2）按塔釜加热“手动控制”绿色按钮，调加热电压120V，开冷却水2.5L/min;3）使用新针筒取样纯乙醇、正丙醇，测40°C时折光率，确定方程参数a、b;4）发现回流比分配器中有液体回流后，调整到最佳电压（70~110V），稳定10分钟；5）反复推、拉取样器，抽取热样品0.5ml，注意全针筒替换，正确使用折光仪测折光率；4、部分回流操作（全回流稳定10分钟后进行）1）设定回流比为2、3或4并运行，根据泡沫高度等调节至合适的加热电压；2）开塔釜出料阀14，设定塔釜液位控制高度（修改SV值=刻度线时的PV值）；3）开进来斗阀10，再开进料泵6，结合旁路阀7调整进料量约40ml/min;4）开进料罐底部阀门，用瓶盖取样测量进料组成nd；5）检查阀门5打开，稳定15分钟，顶、釜及塔板取样分析同上；5、实验结束先关进料泵6，再关进来斗阀10、釜出来斗阀14，然后停塔釜加热、回流比仪表。10分钟后关阀门21，停冷却水，关闭阀门2和5等。注意事项：1）塔釜加热启动后，冷却水一定要接通，约2.5L/min;2）取样后针头不拔出，只拿走针筒，同时放上一个全针筒；3）使用同一台折光仪，样品稳定10s再读数，镜头纸用完要展开，干后继续用；4）取样后多余物料打入配料罐1内，检查阀门2打开；5）部分回流操作时检查关闭快速进料阀门9;6）塔釜液位不要低于液位计高度1/3，以免烧坏加热器；7）实验过程等待系统稳定时，可观察冷模板式塔的各种现象。数据处理W乙醇＝a＋b×nd中参数a、b的确定表1、40℃下W乙醇与nd关系表质量分数W乙醇折光率nd11.356501.3805求解方程式，可得。全回流实验精馏塔中各板上的流液的折光率和易挥发组分的含量表2、全回流实验原始数据加热电压(V)原料组成nd折光率（系统稳定后）塔顶温度(℃)塔釜温度(℃)全塔压降(kPa)nd,顶nd,4nd,5nd,釜831.37861.36451.37671.37691.378982.794.40.941.36401.37641.37671.378479.795.10.92塔顶平均温度塔釜平均温度全塔压降以塔顶数据为例进行计算：平均折光率乙醇质量分数乙醇摩尔分数则可得下表表3、各板上液体的折光率和摩尔分率塔板平均折光率ndW乙醇X乙醇塔顶1.36430.67710.7323第4板1.37660.16460.2044第5板1.37680.15420.1921塔釜1.37870.07710.0982

乙醇—正丙醇平衡关系表4、乙醇—正丙醇平衡数据表（P=101.325kPa）序号液相组成x气相组成y沸点10097.1620.1260.24093.8530.1880.31892.6640.2100.33991.6050.3580.55088.3260.4610.65086.2570.5460.71184.9880.6000.76084.1390.6630.79983.06100.8440.91480.59111178.38由上表数据可得下图

图解法求理论板数根据表3和表4的数据可得下图全塔效率和单板效率计算由图解法可知，理论塔板数为5块板（包括塔釜），故理论板数因此全塔效率为由相平衡关系可得，故由乙醇—正丙醇平衡数据可得下表：表5、1/x与1/y关系表a序号液相组成气相组成1/x1/y10.1260.247.9365084.16666720.1880.3185.3191493.14465430.210.3394.7619052.94985340.3580.552.7932961.81818250.4610.652.1691971.53846260.5460.7111.8315021.40647070.60.761.6666671.315789表5、1/x与1/y关系表b（上接表5）序号液相组成气相组成1/x1/y80.6630.7991.5082961.25156490.8440.9141.1848341.094092101111根据表5的数据做1/y与1/x关系图如下由图可知斜率，因此=2.12全回流操作线方程为第5块板的单板效率故，总板效率单板效率

由以上可得下表表6、全回流操作实验结果塔顶组成xd塔釜组成xw单板效率全塔效率0.73230.098212.77%50%部分会流实验精馏塔中各板上的流液的折光率和易挥发组分的含量表7a、全回流实验原始数据加热电压(V)回流比R折光率（系统稳定后）塔顶温度(℃)塔釜温度(℃)全塔压降(kPa)nd,顶nd,5nd,6nd,釜8331.36381.37511.37601.379382.495.10.901.36401.37551.37661.379182.595.10.90表7b、全回流实验原始数据塔釜加热器电阻R(Ω)进料量F(ml/min)修正量(ml/min)进料组成nd进料板n进料温度(℃)28.540.044.91.3761620塔顶平均温度塔釜平均温度全塔压降以塔顶数据为例进行计算：平均折光率乙醇质量分数乙醇摩尔分数则可得下表表8、各板上液体的折光率和摩尔分率塔板平均折光率ndW乙醇X乙醇塔顶1.36390.69170.7453第5板1.37530.21670.2651第6板1.37630.17500.2167塔釜1.37920.05420.0695q线方程和操作线方程进料，xF=0.2265塔顶出料质量流量操作回流比R'=3，实际回流比R=3.4，进料q=1.27q线斜为4，且过点点（0.2265，0.2265）则可得q线方程精馏段操作方程斜率为，且过点（0.7453，0.7453）则可得精馏段操作方程做出q线和精馏段操作线交于d点，连接d点和（xW，xW），即为提溜段操作线图解法求理论板数通过以上方法可得下图由上图可得，理论塔板数为8.8块板（包括塔釜），故理论板数全塔效率和单板效率计算由上可知N=7.8因此全塔效率为全回流操作线方程为第6块板的单板效率故，总板效率单板效率误差分析全回流操作时单板效率偏低，可能是以下原因造成的：塔板面积有限；气液在塔板上的接触时间不够充分，使得气液两相在达到平衡前就相互分离；气速偏高，液沫夹带量大，或液量偏大，气泡夹带量大，都对传质不利；全塔效率偏低，可能是以下原因造成的：全塔效率是板式塔分离性能的综合量度，不单与板效率、点效率有关而且与板效率随组成的变化有关。人为操作所造成的误差，读取数据时的随意性导致误差，在数据处理过程中有效值的取舍带来的误差。由于分光仪内光路进入液体，导致系统误差加大，最终导致读数误差加大，使实验结果偏离理论值严重。思考题全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？塔顶产品为零，通常进料和塔底产品也为零，即既不进料也不从塔内取出产品。在精馏塔开车操作时，塔顶、塔釜物料浓度均未达到工艺规定要求，不能采出送往下道工序。通过全回流操作，可尽快在塔内建立起浓度分布，使塔顶、塔釜物料浓度在最短时间达到质量要求。解除全回流，补加物料，调整加热蒸汽量，便于顺利向正常生产过渡。如何确定精馏塔的操作回流比？当回流比时精馏塔的运行情况如何？精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。操作回流比的确定方法：可通过调节回流时间、采出时间以及操作费用、设备费用等综合因素来确定操