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文档简介
化学工业出版社水蒸气蒸馏八角茴香数字出版中心01概述02仪器与试剂03蒸馏方法04思考题01概述01概述把水蒸汽通入有机物中,或者把水与有机物一起加热,使有机物与水共沸而蒸馏出来的操作叫水蒸汽蒸馏,它是分离、提纯有机化合物的重要方法之一,尤其适用于混有大量固体、树脂状或者焦油状杂质的有机物,也适用于沸点较高,常用蒸馏时易分解的有机物。01概述当水与不溶于水的有机物混合时,其液面上的蒸汽压等于各组分单独存在时的蒸汽压之和,当两者的饱和蒸汽压之和等于外界大气压时,混合物开始沸腾,这时的温度为它们的沸点,此沸点必定比混合物中任何一组分的沸点都低,因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时,混合物沸点保持不变,直到有机物全部随水蒸出,温度才会上升至水的沸点。01概述八角茴香,俗称大料,常用作调味剂。八角茴香中含有一种精油,叫做茴油,其主要成分为茴香脑,为无色或淡黄色液体,不溶于水,易溶于乙醇和乙醚。工业上用作食品、饮料、烟草的增香剂,也用于医药。由于其具有挥发性,可通过水蒸气蒸馏从八角茴香中分离出来。02仪器与试剂02仪器与试剂1)仪器三口烧瓶(1000mL)、蒸馏烧瓶(250mL)、锥形瓶(250mL)、直形冷凝管、尾接管、长玻璃管(100cm)、“T”形管、螺旋夹等。2)药品八角茴香。03蒸馏方法03蒸馏方法1)加料称取5g八角茴香,捣碎后放入250mL蒸馏烧瓶中,加入15mL水。03蒸馏方法2)组装装置定好电热套和铁架台,把1000ml三口烧瓶用铁夹固定在电热套内,并加入650ml自来水和几粒沸石,用配套的塞子连接长玻璃管和蒸汽导出管,并把长玻璃管插入三口烧瓶的中间口,蒸汽导出管插入三口烧瓶的右口,用塞子塞住三口烧瓶的左口。用乳胶管连接“T”形管、螺旋夹和蒸汽导入管,固定蒸馏烧瓶,并接入蒸汽导入管,组装直形冷凝管、尾接管和接受器,最后接通冷却水。03蒸馏方法3)加热
检查装置密封性,接通冷却水,打开“T”形管上的螺旋夹,开始加热。4)蒸馏
当“T”形管处有大量蒸汽逸出时,旋紧螺旋夹,使蒸汽进入烧瓶,调节蒸汽量,使馏出速度控制在每秒2~3滴。5)停止蒸馏
当馏出液体积达150mL时,打开螺旋夹,停止加热,稍冷后,停通冷却水,拆除装置。04思考题04思考题①进行水蒸汽蒸馏前,为什么要先打开“T”形管上的螺旋夹?②如何使茴香油分离效果更好些?③水蒸汽蒸馏适用于哪些混合物的分离?④水蒸汽蒸馏装置主要由哪些仪器部
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