实训九枸橼酸钠的含量测定

分析化学实验实训

精品课程配套电子教案点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本溶液的配制和酸碱浓度比较0.1mol·L−1高氯酸标准溶液的配制和标定

学习选择非水溶液滴定法的溶剂和指示剂目的要求会测定枸橼酸钠含量点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验原理

枸橼酸钠化学名2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸钠二水合物。无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸、凉；在湿空气中微有潮解性，在热空气中有风化性。本品在水中易溶，在乙醇中不溶。相对密度1.19，熔点150℃，溶液pH值约为8。临床上常用作抗凝血。《中国药典》（2010版二部）规定枸橼酸钠的含量测定使用非水溶液滴定法：选择冰醋酸-醋酸酐混合溶剂，以提高枸橼酸钠的碱性，以结晶紫为指示剂，以0.1mol·L−1高氯酸标准溶液作滴定液。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验步骤1．准备仪器和试剂容量瓶（1000mL）、量筒（50mL和10mL各1个）、锥形瓶（250mL）3个、酸式滴定管（10mL）、烧杯（以上仪器全部必须洁净干燥）；分析天平、胶头滴管、称量瓶、洗耳球、干燥器、烘箱、电炉等。冰醋酸、高氯酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示液（0.5g结晶紫溶于100mL冰醋酸）、枸橼酸钠等。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验步骤2．实验操作（1）0.1mol·L−1高氯酸标准溶液的配制和标定①配制取冰醋酸750mL，加入高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。②标定取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液0.1mol·L−1）相当于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验步骤2．实验操作（1）0.1mol·L−1高氯酸标准溶液的配制和标定②标定根据本液消耗量与邻苯二甲酸氢钾取用量，算出本液浓度，即得。如需用高氯酸滴定液（0.05mol·L−1或0.02mol·L−1）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol·L−1）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验步骤（2）枸橼酸钠含量测定取本品约80mg，精密称定，加冰醋酸5mL，加热溶解后，放冷，加醋酐10mL与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol·L−1）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol·L−1）相当于8.602mg的C6H5Na3O7。平行测定3次。含量计算公式：式中F为高氯酸滴定液的浓度校正因子。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验数据记录和处理1．根据每份试样消耗高氯酸滴定液的体积计算枸橼酸钠含量。2．取3次测定平均值，求相对平均偏差。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本1．供试品如为有机碱的氢卤酸盐，需先按理论加入醋酸汞试液使与氢卤酸形成不离解的卤化汞，其用量按醋酸汞与氢卤酸的摩尔比（1:2）计算，可稍过量，一般加3～5mL以消除氢卤酸的干扰。如供试品为磷酸盐，可以直接滴定。如供试品为硫酸盐，也可直接滴定，但由于硫酸酸性较强，用高氯酸滴定液滴定时只能滴至硫酸氢盐（HSO4）为止，必要时还必须提高滴定介质的碱性，才能使滴定终点突跃增大，终点明显。如供试品为硝酸盐，因硝酸盐可使指示剂褪色，无法观察终点，应以第十一章电位滴定法指示终点。高氯酸滴定液滴定碱性药物注意事项点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本2．高氯酸有腐蚀性，配制时要注意防护，并应将高氯酸先用冰醋酸稀释，在搅拌下缓缓加入醋酐。如高氯酸滴定液颜色变黄，即说明高氯酸部分分解，不能使用。3．配制高氯酸滴定液和溶剂所用的冰醋酸，或非水滴定所用的其他溶剂，含有少量水分时，对滴定突跃和指示剂变色敏锐程度均有影响，因此，常加入计算量的醋酐，与水反应生成醋酸，以除去水分。高氯酸滴定液滴定碱性药物注意事项点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本4．为了避免高氯酸滴定液中有过剩的醋酐，应测定含水量后加醋酐，并使配成的高氯酸滴定液含水量为0.01～0.20%。5．指示液