实训维生素C的含量测定

中药制剂分析技术山东中医药高等专科学校ShandongCollegeofTraditionalChineseMedicine任务

维生素C的含量测定维生素C的含量测定任务导入信息查询方案制定方案优化审批实施评价现有几个厂家的维生素C，要求每个学习团队根据碘量法的原理，设计合理的实验方案测定其含量。学生行动领取工作调查表接受新的工作任务认真记录任务要求教师行动发放工作调查表布置新任务新知识点简介重点、难点介绍能力目标介绍一、任务导入维生素C任务

鲁南制药绿叶制药白云山制药一、任务导入每个学习团队（4～5人）进行测定方案的设计和具体实施一、任务导入1碘标准溶液的制备2碘量法的基本原理3碘量瓶的使用4实验安全操作意识

新知识点简介1.滴定管、移液管的操作方法、注意事项2.碘量法基本原理3.指示剂的选择1.滴定管、移液管的操作方法、注意事项2.滴定条件的选择教学重点教学难点一、任务导入具有团结协作能力具有沟通交流的能力

能通过查阅图书资料或从网络学习过程中，学会自主学习、获取信息的方法

具有一定的分析判断能力根据被测物质的性质，设计正确合理的测定方案正确使用酸式滴定管和移液管具备对维生素C片进行含量鉴定能力专业能力方法能力社会能力实训目标每个小组根据接受的任务，查阅相关知识教师行动辅导、答疑自愿为原则，4~5人一组，查阅教材和参考书，获取本任务相关的理论知识、操作方法和注意事项学生行动二、信息查询

分工、自学讨论、交流、各抒己见

团结合作，制定测试方案学生行动教师行动辅导、答疑每小组根据查阅的信息，相互讨论，团结协作，共同制定测定方案三、方案制定评估、修订方案学生分组汇报自制方案

教师讲授碘量法内容点评学生自制方案提出修改意见教师和学生共同讨论，对已设计方案进行评估，重新修订测试方案四、方案优化

学生行动

团队合作、完成工作任务

完成工作任务的过程中，

自查、互查，整改提高教师实时指导与学生互动在实训室，学生投入到完成真实工作任务中五、审批实施实训指导碘量法（iodimetry）是利用I2的氧化性和I−的还原性来进行氧化还原滴定的方法。其电极反应及标准电极电位为I2+2e=2I-

由于固体I2在水中溶解度很小而且容易于挥发，为了增加其溶解度，通常将I2溶解于KI溶液中，此时它以配离子形式存在，I2+I－

=。其电极反应及标准电极电位为碘量法有三个问题要注意：（1）I2易挥发，不易保存。（2）I2会发生歧化反应，滴定时需合理控制酸度（3）在酸性溶液中，I－容易被O2氧化，4I－

+4H++O2=2I2+2H2O。从标准电极电位可知，I2是较弱的氧化剂，只可直接滴定较强的还原剂。I－是中等强度的还原剂，可间接滴定多种氧化剂。因此，碘量法可采用直接法或间接法两种方式。

直接碘量法以I2为滴定液，利用I2的弱氧化性直接滴定电极电位比

低的还原性物质的方法，称为直接碘量法或碘滴定法。滴定反应I2+还原性试样→2I－+氧化性产物直接碘量法可用于定量测定S2−、

、

、Sn2+、

、维生素C等物质。因I2是氧化能力不强，直接碘量法的应用受到一定的限制。4.实验原理直接碘量法使用I2标准溶液。因I2固体不溶于水，要加KI助溶。标定I2溶液的基准物质为As2O3，有关反应原理如下。As2O3+6OH－

=2+3H2O再用I2滴定，反应如下

+I2+H2O=+2I－+2H+反应可逆，在中性或弱碱性溶液向右进行。但溶液碱性不可太强，否则I2会歧化反应。故溶液中加入少许碳酸氢钠，保持pH≈8。维生素C具有还原性，分子中烯二醇基易被I2氧化成二酮基，反应如下

反应是等摩尔定量完成，可用直接碘量法测定药片、注射液水果、橙汁中维生素C含量。1.准备仪器和试剂电子天平、垂熔玻璃滤器、棕色酸式滴定管（50mL）；容量瓶（1000mL，棕色）；碘量瓶（250mL），量筒（10mL、5mL），吸量管（5mL）等。As2O3（基准物，105℃干燥至恒重）；稀HCl（6mol•L−1）、H2SO4溶液（0.5mol•L−1）、NaOH溶液（1mol•L−1）、稀醋酸、淀粉指示剂（0.5%）、甲基橙指示剂、NaHCO3（AR）、碘化钾（AR）、维生素C原料药等。实训内容标定取在105℃干燥至恒重的基准As2O3，精密称定0.15g于碘量瓶中，加1mol•L−1NaOH溶液10mL，微热使之溶解，加20mL蒸馏水、1滴甲基橙指示剂，滴加0.5mol•L−1H2SO4溶液中和剩余NaOH，使溶液由黄色转变为粉红色，再加2gNaHCO3、50mL蒸馏水、2mL淀粉指示液，用待标定I2溶液滴定至溶液显浅蓝色，即为终点。实训内容2.操作步骤

碘标准溶液（0.05mol•L−1）的制备（1）配制称取碘化钾36.0g、碘13.0g于小烧杯中，加蒸馏水50mL溶解后，加稀盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器过滤，滤液置于棕色瓶中待标定。（2）标定

取在105℃干燥至恒重的基准As2O3，精密称定0.15g于碘量瓶中，加1mol•L−1NaOH溶液10mL，微热使之溶解，加20mL蒸馏水、1滴甲基橙指示剂，滴加0.5mol•L−1H2SO4溶液中和剩余NaOH，使溶液由黄色转变为粉红色，再加2gNaHCO3、50mL蒸馏水、2mL淀粉指示液，用待标定I2溶液滴定至溶液显浅蓝色，即为终点。3．维生素C含量测定精密称定适量试样(约含0.2g维生素C)于250mL碘量瓶中，加入新煮沸并冷却至室温的蒸馏水100mL与稀醋酸10mL，使之溶解，加1mL淀粉指示剂，立即用0.05mol•L−1I2标准溶液滴定至溶液显蓝色，30秒内不褪色，即为终点。记录消耗的I2标准溶液体积，求维生素C含量。每1mL0.05mol•L−1碘滴定液相当于8.806mg的C6H8O6。计算公式：（1）碘易挥发，保存于有玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭放于凉处。（2）碘有腐蚀性，应在洁净的表面皿上称取。（3）配制碘溶液时，先加入碘化钾使之溶解后再加入碘

必须搅拌至I2完全溶解，方可稀释。（4）为了避免碘逃逸，滴定过程中，碘量瓶要轻轻振摇临近终点时才可摇动剧烈一点。（5）维生素C溶液极易被空气氧化，为了减少误差，平行测定时，试样溶液一经溶解马上滴定，一份滴定完毕后，再滴定下一份试样。注意事项

学生行动学生根据实训结果，汇报学习心得，自评组间相互交流、提问，互评完成《工作记录表》和《实训报告单》

教师行动根据