样品的预处理-样品溶液的制备

作物生产技术专业/教学资源库样品的预处理——样品溶液的制备

新疆农业职业技术学院韩阳花123

学习目标溶解法分解法1干法灰化42湿法消化2023/5/17样品溶液的制备：将被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式。不同类型的样品，样品溶液的制备方法不同；测定不同组分时，样品溶液的制备方法也不相同。当分析样品中无机物时，样品溶液的制备需经灰化或消化分解破坏掉样品中的有机物。当分析样品中有机物时，样品溶液的制备需先用有机溶剂提取，然后再进行分离净化（柱层析、萃取、薄层层析等）、浓缩、定容等步骤，才能进行制备溶液的分析。常用的样品溶液制备方法为：溶液法、分解法选择依据：被测组分的存在状态当样品中被测组分为游离状态时，采用溶解法制备样品溶液。当样品中被测组分为结合状态时，采用分解法制备样品溶液。一、溶解法

采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。

水溶法（水浸法）

酸性水溶液浸出法

碱性溶液浸出法

有机溶剂浸出法

2023/5/17

1、水溶法（水浸法）

：溶剂为蒸馏水，适用于水溶性大的组分，如无机盐、水溶性色素等。此法用于提取食品中添加剂-苯甲酸以及常见的中草药有效成分。

2、酸性水溶液浸出法：溶剂为各种酸的水溶液，适用于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分。常用此法提取样品中的某些微量元素。

3、碱性溶液浸出法：溶剂为碱性水溶液，适用于在碱性水溶液中溶解度增大且稳定的成分。酚类等酸性有机物常用此法提取。2023/5/174、有机溶剂浸出法：组分提取液为有机溶剂，此法是有机物提取最常用的方法。根据提取液与组分“相似相溶”的原理选择溶剂。常用有机溶剂：石油醚、正己烷、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷等。为提高萃取效率，可用索氏提取法，索氏提取器见图，适用于从固体或粘稠试样中提取有机物。如：用丙酮以索氏提取法连续提取水果、蔬菜中有机氯农药。

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二.分解法分解法分为全部分解法和部分分解法。1.全部分解法是将样品中所有有机物分解破坏成无机成分，又称为无机化处理，有机物破坏法，适用于测定样品中的无机成分。常见的方法如干灰化法、湿消化法2.部分分解法是使样品中大分子有机物在酸、碱或酶的作用下，水解成简单的化合物，使待测成分释放出来，适用于测定样品中的有机成分。常见的分解法：

1.

干灰化法（灼烧，不加试剂）

适用于取样量多、无机元素含量高、无机元素不易挥发的情况。分为：高温分解法、低温灰化法。

2.

湿法消化法

在加热条件下，用强氧化剂与样品一起煮沸，分解有机物。适用于含量少、易挥发的微量元素的试样处理。

2023/5/17（一）干法灰化原理：利用高温破坏样品中的有机物，使之分解呈气体逸出。经过小火碳化、高温灰化，样品最终变为白色或灰白色无机残渣。应用：除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可采用这种方法对样品进行预处理。优点：①基本不添加或添加很少量的试剂，故空白值较低；②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小，因而能处理较多量的样品，故可加大称样量，在方法灵敏度相同的情况下，可提高检出率；③有机物分解彻底；④操作简单，灰化过程中不需要人一直看管，可同时做其他实验的准备工作。

缺点：①处理样品所需要的时间较长；②由于敞口灰化，温度又高，容易造成某些挥发性元素的损失；③盛装样品的坩埚对被测组分有一定的吸留作用，由于高温灼烧使坩埚材料结构改变造成微小孔穴，使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出，致使测定结果和回收率偏低。（二）湿消化法在加热条件下，利用氧化性的强酸或氧化剂来分解样品，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的消化剂有浓硝酸、浓硫酸和高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等。催化剂(硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二钒等)应用：微量元素的测定。

优点：（1）由于使用强氧化剂，有机物分解速度快，消化所需时间短；（2）由于加热温度较干法灰化低，故可减少金属挥发逸散的损失，同时容器的吸留也少；（3）被测物质以离子状态保存在消化液中，便于分别测定其中的各种微量元素。

缺点（1）在消化过程中，有机物快速氧化常产生大量有害气体，因此操作需在通风橱内进行；（2）消化初期