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文档简介

中药制剂分析技术砷盐检查法——古蔡氏法ShandongCollegeofTraditionalChineseMedicine古蔡氏法《中国药典》收载有两种砷盐检查法：古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）

砷盐检查法-古蔡氏法一、古蔡氏法检查原理砷盐与锌和盐酸作用产生砷化氢气体+3Zn+3H+

AsH3↑+3Zn2+

（反应快）

+3Zn+9H+

AsH3↑+3Zn2++3H2O

（反应快）

+4Zn+11H+

AsH3↑+4Zn2++4H2O

（反应慢）砷化氢与溴化汞试纸作用，生成黄色至棕色的砷斑

AsH3+2HgBr22HBr+

AsH（HgBr）2（黄色）AsH3+3HgBr23HBr+

As（HgBr）3（棕色）通过比较供试品砷斑与标准砷斑颜色的深浅，判定供试品中砷盐是否超过限量。

砷盐检查法-古蔡氏法KI与酸性SnCl2的作用①将As5+还原为As3+，加快反应速度

AsO43-

+2I-

+2H+→AsO33-+

I2

+H2OAsO43-

+

Sn2+

+2H+→AsO33-

+

Sn4+

+H2O②有利于生成砷化氢的反应不断进行

I2

+

Sn2+→2I-

+

Sn4+

4I-

+

Zn2+→ZnI42-SnCl2在锌粒表面形成锌锡齐，形成局部电池使氢气均匀而连续地发生砷盐检查法-古蔡氏法

标准砷溶液（或供试液）酸性氯化亚锡、盐酸、碘化钾、锌粒、水溴化汞试纸A．磨口锥形瓶B．磨口塞（中有一孔）C．导气管（醋酸铅棉花60mg）D．有机玻璃旋塞E．有机玻璃旋塞盖18060~80ABCED醋酸铅棉花二、检砷装置砷盐检查法-古蔡氏法三、操作方法1.导气管的准备

2.标准砷斑的制备砷盐检查法-古蔡氏法导气管C装醋酸铅棉花60mg旋塞D的顶端平面上放溴化汞试纸1片盖上旋塞盖E并旋紧试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜装管高度为60～80mm标准砷溶液置A瓶加盐酸5ml与水21ml导气管C密塞于A瓶上A瓶置25～40℃水浴反应45分钟取出Hg(Br)2试纸精密量取2ml加KI试液5ml、酸性SnCl2试液5滴室温放置10分钟加锌粒2g3.供试品砷盐检查砷盐检查法-古蔡氏法供试品溶液置A瓶加盐酸5ml与水适量使成28ml导气管C密塞于A瓶上A瓶置25～40℃水浴反应45分钟取出Hg(Br)2试纸加KI试液5ml、酸性SnCl2试液5滴室温放置10分钟加锌粒2g四、结果判断供试品砷斑颜色比标准砷斑颜色浅，符合规定；供试品砷斑颜色比标准砷斑颜色深，不符合规定五、注意事项（1）标准砷溶液：由三氧化二砷配制贮备液，临用前稀释而成。（2）标准砷溶液的用量：以2ml为宜。（3）碘化钾和氯化亚锡的作用：主要是使五价砷还原为三价砷（4）醋酸铅棉花：用于吸收硫化氢气体。（5）锌粒：无砷锌粒；大小以能过一号筛（粒径2mm左右）为宜。砷盐检查法-古蔡氏法1.砷盐检查法有两种：古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银法。以古蔡氏法较常用。2.古蔡氏法中，供试品中砷盐与盐酸和锌反应产生的砷化氢气

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