药物分析实验葡萄糖杂质检查正规版资料

药物分析实验葡萄糖杂质(zázhì)检查第一页，共12页。14-5月-232杂质按来源(láiyuán)分按性质(xìngzhì)分一般(yībān)杂质特殊杂质信号杂质有害杂质杂质限量生产过程贮藏过程最大允许量未反应的原料、中间体、副产物杂质和纯度*来源按结构分有机杂质无机杂质分类第二页，共12页。14-5月-233杂质:药物中存在的无治疗(zhìliáo)作用，或影响药物的疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质。药物杂质的概念、来源(láiyuán)和控制

杂质(zázhì)的主要来源：生产过程和贮藏过程中引入杂质限量：在不影响药物疗效和不发生毒性的前提下，药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。通常用百分之几（％）或百万分之几（ppm）来表示。第三页，共12页。14-5月-234一般杂质检查(jiǎnchá)原理1．氯化物(Chlorides)

氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液(shìyè)作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，判断供试品中的氯化物是否符合限量规定第四页，共12页。14-5月-2352.硫酸盐(Sulfates)硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡试液作用，生产硫酸钡白色浑浊液，与一定量标准硫酸钾溶液相同条件下生成的浑浊比较(bǐjiào)，判断供试品中的硫酸盐是否符合限量规定。第五页，共12页。对照管(zhàoguǎn)杂质:药物中存在的无治疗(zhìliáo)作用，或影响药物的疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质。重金属(Heavymetals)：硫代乙酰胺法加水适量(shìliàng)溶解加水适量(shìliàng)溶解药物分析实验葡萄糖杂质(zázhì)检查重金属(Heavymetals)：硫代乙酰胺法0mL+甘油20mL）5.用水稀释至50mL，摇匀②+25%氯化钡5.加水约25mL溶解(róngjiě)10μgFe3+/mL标准(biāozhǔn)铁溶液2.铁盐(Iron):硫氰酸盐法(yánfǎ)+水20mL+硝酸(xiāosuān)3滴氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液(shìyè)作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，判断供试品中的氯化物是否符合限量规定按来源(láiyuán)分14-5月-2363.铁盐(Iron):硫氰酸盐法(yánfǎ)铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子(lízǐ)，与一定量标准铁溶液同法处理后所呈颜色比较，判断供试品铁盐是否超限第六页，共12页。加水至50mL，摇匀置50mL纳氏比色管中杂质:药物中存在的无治疗(zhìliáo)作用，或影响药物的疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质。①+水使成约45mL1．氯化物(Chlorides)*硫代乙酰胺试液制备：混合液（1molNaOH15mL+水5.铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子(lízǐ)，与一定量标准铁溶液同法处理后所呈颜色比较，判断供试品铁盐是否超限硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡试液作用，生产硫酸钡白色浑浊液，与一定量标准硫酸钾溶液相同条件下生成的浑浊比较(bǐjiào)，判断供试品中的硫酸盐是否符合限量规定。*硫代乙酰胺试液制备：混合液（1molNaOH15mL+水5.铁盐(Iron):硫氰酸盐法(yánfǎ)用水稀释至50mL，摇匀药物杂质的概念、来源(láiyuán)和控制一般杂质检查(jiǎnchá)原理氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液(shìyè)作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，判断供试品中的氯化物是否符合限量规定0mL+硫代乙酰胺溶液（4%）1.+水20mL+硝酸(xiāosuān)3滴14-5月-2374.重金属(Heavymetals)：硫代乙酰胺法

第七页，共12页。14-5月-2385.砷盐(Arsenic)

:古蔡氏法(Gutzeit)第八页，共12页。操作步骤

？？观察(guānchá)方法第九页，共12页。对照管(zhàoguǎn)供试品管置50mL纳氏比色管中

本品0.60g

10μgCl-/mL标准(biāozhǔn)NaCl溶液6.0mL加水约25mL溶解(róngjiě)①+稀硝酸10mL？②+水使成约40mL③+硝酸银试液1.0mL

用水稀释至50mL，摇匀

在暗处？放置5min

同置黑色背景上比较对照管供试品管置50mL纳氏比色管中

本品2.0g

100μgSO42-/mL标准硫酸钾溶液2.0mL

①+稀盐酸2mL？②+25%氯化钡5.0mL

③+水至50mL

摇匀

放置10min

同置黑色背景上比较加水约40mL

氯化物硫酸盐第十页，共12页。11对照管(zhàoguǎn)供试品管置50mL纳氏比色管中

本品2.0g

10μgFe3+/mL标准(biāozhǔn)铁溶液2.0mL+水20mL+硝酸(xiāosuān)3滴①+水使成约45mL②+硫氰酸铵溶液（30→100）3.0mL加水至50mL，摇匀

同置白色背景上比较铁盐缓慢煮沸5min

放冷第十一页，共12页。12对照管(zhàoguǎn)供试品管本品4.0g

10μgPb2+/mL标准(biāozhǔn)铅溶液2.0mL加水适量(shìliàng)溶解硫代乙酰胺试液*2mL

摇匀

放置2min

同置白色背景上比较pH3.5醋酸盐缓冲液2mL

重金属加水至25mL

*硫代乙酰胺试液制备：混合液（1molNaOH15mL+水