高三化学二轮复习 【核心知识 精讲精研】 物质制备型实验专题复习-以高锰酸钾的制备为例课件

化学实验

物质制备型实验专题复习

---以高锰酸钾的制备为例情境导入探究活动一

明确制备KMnO4的原理【小组讨论】1.选择的试剂药品是否合适？2.选择试剂的依据是什么？电解MnO2

K2MnO4

KMnO4pH氧化剂碱性氧化剂

KOHNaOH空气（O2）KClO3

HCl

CH3COOHCO2

Cl2

锰及其化合物价类二维图

3MnO42—＋2CO2＝2MnO4—＋MnO2＋2CO32—Cl2+2MnO42—=2MnO4—+2KCl信息型方程式书写步骤【思维建模】列物质

看环境

配守恒（得失电子守恒）（电荷守恒）（原子个数守恒）探究活动一

明确制备KMnO4的原理探究活动二

组装装置制备KMnO4铁坩埚加入固体药品的操作是？

任务一：请选择固体药品碱融氧化制备K2MnO4的仪器。

(2021全国乙卷)接近100摄氏度时，采用油浴；通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):Ⅰ.将浓硫酸、NaNO3、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中。剧烈搅拌下,分批缓慢加入KMnO4粉末,塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中,35℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。(2)步骤Ⅰ中,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴,原因是

。

反应放热，防止反应过快强氧化剂（2022全国乙卷）实验室制备(K2[Cu(C2O4)2])为防止H2C2O4与K2CO3的反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取

的方法。分批加入链接高考【小组活动】1.组装通入CO2制备装置图，标明所选试剂，写出产生气体的化学反应方程式。2.组装通入Cl2制备装置图，标明所选试剂，写出产生气体的化学反应方程式。3.设计装置的思路任务二：请同学们选择仪器组装制备KMnO4的装置图。①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩ABC探究活动二

组装装置制备KMnO4HClCaCO3

饱和NaHCO3溶液确定实验装置净化装置发生装置安全装置反应装置尾气处理装置干扰因素安全因素环保因素检查气密性连接仪器加热反应收集产品记录现象添加药品防护气体

链接高考装置A中a的作用是

；装置C中的试剂为

；

装置存在一处缺陷会导致KMnO4产率降低，

改进的方法是

。在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶平衡压强使液体顺利滴下NaOH溶液

【思维建模】装置缺陷解决思路1.未除杂2.未干燥3.未吸收尾气4.未防氧化5.未防爆炸6.未防倒吸在XX装置之间，添加一个装有XX的XX（干燥管，洗气瓶等）常见装置缺陷解决思路（2021山东卷）六氯化钨（WCl6）可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨（WO3）还原为金属钨（W）再制备WCl6，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题：（1）检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是

；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为

，证明WO3已被完全还原的现象是

。排除装置中的空气直形冷凝管不再有水凝结链接高考（2021山东卷）六氯化钨（WCl6）可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨（WO3）还原为金属钨（W）再制备WCl6，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题：⑵WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是

；操作④是

，目的是

。吸收多余氯气，防止污染空气，防止空气中的水蒸气进入E排除装置中的H2再次通入N2链接高考防爆炸鼓气实验前实验中实验后鼓入CO2或N2通常是为了排出装置中的空气，防止原料气（或产品）被氧化。目的是为了将反应中产生的气体，全部转入后续装置并完全吸收。目的是为了将反应中产生的有害气体(如Cl2,SO2等)，全部转入尾气吸收装置完全吸收,防污染.防爆炸【思维建模】易水解类保护模型装置前后都需要用干燥剂干燥前方干燥剂除去原料气、装置中的水蒸气后方干燥剂防止空气中的蒸气进入【思维建模】气体实验中的鼓气？蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥物质KMnO4K2MnO4K2CO3KHCO3CH3COOK20℃溶解度/g6.411.111133.7217探究活动二

组装装置制备KMnO4任务三：提取KMnO4晶体蒸发浓缩冷却结晶过滤蒸发结晶【思维建模】从溶液中析出晶体的一般方法至大量晶体出现，余热蒸干蒸发溶剂至饱和溶液，有晶膜出现任务三：提取KMnO4晶体探究活动二

组装装置制备KMnO4（2021·河北卷）向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为

、

、洗涤、干燥。冷却结晶

过滤链接高考（2018·浙江下半年选考）（1）硫酸锌的溶解度随温度变化如图所示，硫酸锌溶液结晶操作得到ZnSO4·7H2O的正确顺序是

（操作可重复使用）a.蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；b.在60℃蒸发溶剂；

c.冷却至室温；d.在100℃蒸发溶剂；

e.过滤。ZnSO4·7H2OZnSO4·H2Odabace温度℃（2022山东卷8题）实验室制备KMnO4过程为：①高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化MnO2制备；②水溶后冷却，调溶液至弱碱性，歧化生成KMnO4和MnO2；③减压过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，再减压过滤得KMnO4蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥链接高考任务三：提取KMnO4晶体探究活动二

组装装置制备KMnO4链接高考——装置延伸减压过滤（抽滤）和普通过滤相比优点是？原理：当打开自来水龙头时，启动抽气泵，装置中的气体随水流带走，压强降低，加快过滤速度。加快过滤速度，得到较干燥的沉淀抽滤瓶注意事项：1.布氏漏斗下端的斜口要面向抽滤瓶的支管口。2.抽滤结束后先拆下橡皮管，再关闭水龙头防止倒吸。探究活动三

KMnO4的纯度测定

准确称量0.9000g的KMnO4（M=158g/mol）产品，配置成100ml溶液，称取0.2680gNa2C2O4（M=134g/mol），置于锥形瓶中，加入蒸馏水加热至75℃~80℃使其溶解，再加入少量硫酸酸化，用所配置高锰酸钾溶液趁热滴定至终点，消耗高锰酸钾溶液20.00ml，回答下列问题：1.滴定反应方程式为

2.判断达到滴定终点的现象为

3.样品中高锰酸钾的质量分数为

（保留3位有效数字）。16H++2MnO4-+5C2O42-===10CO2↑+2Mn2++8H2O当滴入最后半滴高锰酸钾溶液时，锥形瓶内颜色由无色变为红色，且半分钟内不褪色70.2％n(C2O42-)=0.002moln(MnO4-)=0.002×—mol0.002×—×158×50.90002525×100％=70.2％【思维建模】计量数值比——体积——计算要求（2020山东）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成。Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用cmol/L的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。实验步骤如下：链接高考

问题1.试求出样品中所含Fe元素的质量分数。问题2.试求样品中所含H2C2