气相色谱仪培训教程

气相色谱仪应用培训2018/05/19目前一页\总数七十页\编于二十二点主要内容基本工作原理1图示硬件组成2操作使用方法3问题及注意事项4目前二页\总数七十页\编于二十二点气相色谱的分离原理3GC利用物质的沸点，极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离目前三页\总数七十页\编于二十二点气相色谱与液相色谱的比较4流动相1固定相2分析对象3检测技术4制备分离5目前四页\总数七十页\编于二十二点GC&LC-流动相GCLC气体（载气）种类少对分离结果影响不大参数优化较简单成本低液体种类多对分离结果贡献大参数优化稍难成本高5目前五页\总数七十页\编于二十二点GC&LC-固定相GCLC选定一种载气，然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离。选定色谱柱后，通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。6目前六页\总数七十页\编于二十二点GC&LC-分析对象GCLC可挥发、热稳定沸点≤500℃占已知化合物中20~25%除可直接GC分析的化合物，其余原则上可用LC分析7目前七页\总数七十页\编于二十二点GC&LC-检测技术GCLC热导检测器(TCD)火焰离子化检测器(FID)电子俘获检测器(ECD)氮磷检测器(NPD)其中FID对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，最小检测限可达纳克(ng)级紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)示差折光检测器(RID)。荧光检测器（FLD）蒸发光闪射检测器（ELSD）8目前八页\总数七十页\编于二十二点GC&LC-制备分离GCLC气体馏分容易除去但柱容量小应有有限可用填充柱进行制备LC应用广泛9目前九页\总数七十页\编于二十二点气相色谱的组成10气路系统进样系统柱系统检测系统数据处理组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。目前十页\总数七十页\编于二十二点气路系统柱系统气源高压钢瓶气体发生器气路控制系统控制阀电子气路控制柱温箱温度程序实现的基础当被分析组分的沸点范围很宽时，以等温的方法进行色谱分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用程序升温的办法。色谱柱填充柱和毛细管柱11目前十一页\总数七十页\编于二十二点填充柱与毛细管柱的比较12参数内径mm常见长度m每米柱效N柱材料

柱容量

程序升温应用

固定相填充柱

2～50.5-31000玻璃、不锈钢

mg级

基线漂移

载体＋固定相

毛细管柱0.1-0.5310-603000熔融石英

100ng基线稳定

固定液

目前十二页\总数七十页\编于二十二点毛细管柱特点无固体填料，气阻比填充柱小可以采用较长的柱管和较小的内径，以及较高的载气流速既没有涡流扩散，又减小了纵向扩散造成的谱带展宽。较薄的液膜又在一定程度上抵消了由于载气流速增大引起的传质阻力增大。13缺点柱容量小，进样量小，对进样技术要求更高。载气流速的控制要求更加精确对检测器的灵敏度要求更高长度直径涂膜厚度目前十三页\总数七十页\编于二十二点分流和分流比14分流比=分流流量/柱流量目前十四页\总数七十页\编于二十二点进样系统进样口/气化室自动进样/手动进样顶空进样15过程:自动加热使汽液两相达到平衡。将液面上气体注入到气相色谱并实现分离。目前十五页\总数七十页\编于二十二点顶空进样器——什么时候采用?需要定量分析挥发性有机物时

样品不适合直接进样时

想要最少的样品前处理时

想要提高分析效率

痕量化合物/低浓度

目前十六页\总数七十页\编于二十二点检测系统FID氢火焰离子化检测器FlameionizationdetectorECD电子俘获检测器ElectroncapturedetectorTCD热导检测器ThermalconductivitydetectorNPD氮磷检测器NitrogenphosphordetectorFPD火焰光度检测器FlamephotometricdetectorMSD质谱检测器Massspectrometrydetector17目前十七页\总数七十页\编于二十二点FID火焰离子化检测器工作原理:在火焰燃烧处和收集极（电极）上加一电压,有机物都在火焰中燃烧(2000ºF)。在电极之间产生离子化介质和电子。带电粒子被收集极吸引和捕获。离子流被放大和记录。FID检测器的响应:离子数目正比于碳原子数目(C-H键).一些官能团如羰基(CO=)、羟基(－OH）、卤素（－X）、胺（NH4+）则很少或根本不会离子化。对无机气体如H2O,CO2,SO2,和Nox不灵敏。18

检测器温度应比柱温箱设定的最高温度高30℃，且大于150℃以防止水凝结在检测器上。目前十八页\总数七十页\编于二十二点ECD电子俘获检测器工作原理射线粒子使载气离子化:N2+β→N2+e-在电场中生成的正离子和电子向两极移动形成基流。当电负性样品进入后即捕获慢速低能量电子使基流下降形成信号。e-+sample→currentloss对卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝基化合物非常灵敏。而对胺类、醇类及碳氢化合物不灵敏。19不论是否使用ECD检测器，一定要有补充气通过检测器。目前十九页\总数七十页\编于二十二点TCD热导检测器工作原理利用被测组分和载气的热导系数不同而响应浓度型检测器,几乎对所有物质均有响应。有测量臂和参考臂两部分，当进样后，测量臂中是载气和组分的混合物的气体，参考臂中是纯的载气，两边的热导系数不一样而得到组分的响应。20目前二十页\总数七十页\编于二十二点NPD氮磷检测器FPD火焰光度检测器NPD对氮磷化合物灵敏度高，专一性好，专用于痕量氮磷化合物的检测。主要用于含硫、磷化合物、特别是硫化物的痕量检测。近年也用于有机金属化合物或其他杂原子化合物的痕量检测。21目前二十一页\总数七十页\编于二十二点MSD质谱检测器(1)联用即将GC和MS通过接口联接起来，GC将复杂混合物分离成单组分进入MS进行检测或鉴定。(2)常规气相色谱检测器自80年代初出现小型或台式GC／MS(bench－topGC／MS)后，特别是进入90年代，由于适于GC／MS的应用与日俱增，MS外形尺寸变小、成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性的提高,已使它成为常规气相色谱检测器之一。称为质谱检测器。优点：既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量。它灵敏度高、使用范围广。22目前二十二页\总数七十页\编于二十二点不同检测器可测定的化合物23目前二十三页\总数七十页\编于二十二点不同检测器安装时气体的要求24目前二十四页\总数七十页\编于二十二点气相色谱的应用25石油化工天然气、煤气、永久气体、原油、汽油、柴油、渣油、乙烯、丙稀、煤化工，多晶硅环境保护土壤、大气、水的监测食品分析食品添加剂农药残留包装材料VOC药物分析有机溶剂残留药物成分含量测定目前二十五页\总数七十页\编于二十二点药物分析中的应用实例-11）原料药中有机溶剂残留的检测色谱条件：色谱柱：聚乙二醇毛细管柱（30m×0.32mm，1μm）气化室温度：200℃检测器温度：250℃柱温：起始为30℃，维持4分钟，再以30℃/min升至205℃并维持7分钟载气：氮气进样量：1µl检测器：FID溶剂：二甲亚砜26例1：雷公藤内酯原料中石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿残留测定目前二十六页\总数七十页\编于二十二点药物分析中的应用实例-22）成分含量测定色谱条件：色谱柱：聚乙二醇毛细管柱（30m×0.32mm，1μm）气化室温度：200℃检测器温度：250℃柱温：起始为80℃，维持2分钟，再以10℃/min升至110℃，30℃/min至180℃，维持2min载气：氮气溶剂：20％乙醇的水溶液27例2：芙莱克森（Flexogan）纳米乳软膏透皮接收液中樟脑，薄荷脑含量测定对照品图接收液图环己酮樟脑薄荷脑目前二十七页\总数七十页\编于二十二点主要内容基本工作原理1图示硬件组成2操作使用方法3问题及注意事项4

目前二十八页\总数七十页\编于二十二点认识我们的GCPicturesofPEClarus60029目前二十九页\总数七十页\编于二十二点Clarus600–coupledwithHS-1630目前三十页\总数七十页\编于二十二点GC主机31前后进样口前后检测器自动进样器触摸屏柱温箱目前三十一页\总数七十页\编于二十二点顶空进样部件32样品盘传输线目前三十二页\总数七十页\编于二十二点手动进样和自动进样33目前三十三页\总数七十页\编于二十二点主要内容基本工作原理1图示硬件组成2操作使用方法3问题及注意事项4

目前三十四页\总数七十页\编于二十二点触摸屏的使用35目前三十五页\总数七十页\编于二十二点开机和方法调用开启载气，打开仪器电源开关，仪器自检完成后，仪器显示如左图画面，按Login进入仪器状态画面。按屏幕显示方法开始加热各部分温度，当所有部分都达到设定值后，屏幕显示“READY”即可进样分析。36目前三十六页\总数七十页\编于二十二点按Tools键，选择MethodEditor菜单，进入方法编辑。在方法编辑里面，可以打开，编辑，存储，删除，激活方法。

在方法编辑页面下，点击要设置的项目，如进样口，柱温箱，检测器。设置相应的参数，存储并激活该方法。37目前三十七页\总数七十页\编于二十二点Atten：衰减倍数1，2，4，…64

软件-6，-5，-4，…038目前三十八页\总数七十页\编于二十二点39目前三十九页\总数七十页\编于二十二点顶空进样器触摸屏的使用40几个温度：进样口>传输线>取样针>炉温中间间隔最好在10℃以上几个时间：

加压时间：1~3min

进样时间：0.05~0.1min拔针时间：0.2~0.5min保温时间：20~45minGC循环时间：分析时间加至少0.5min一个压力：顶空压力比GC柱头压至少高5~7psi连接顶空时GC主机触摸屏：tools-配置-进样口-连接顶空进样目前四十页\总数七十页\编于二十二点Totalchrom软件的使用41目前四十一页\总数七十页\编于二十二点推荐使用方法①将气体钢瓶打开，打开电脑主机，然后打开仪器电源。②待仪器自检完成后，登陆，按屏幕显示方法加热各部分温度，达到设定值后，屏幕显示“Ready”。③启动GC工作站，编辑新方法或调用已有方法、报告模板和样品序列表。④进入setup画面，确定后联机。成功后工作站的仪器状态成绿色。点击触摸屏“开始”键或工作站“Run”键运行序列表进行样品分析。

使用顶空进样器时，只能使用触摸屏“开始”键运行42目前四十二页\总数七十页\编于二十二点关机步骤①将各进样口InjectorOven设为Off，DetectorOven设为Off，将柱温箱设为30℃，保持载气流量（可编辑一方法运行）。②等到进样口，检测器温度均低于70℃，柱温箱降到40℃以下。③关闭GC主电源。④关闭各钢瓶气。43目前四十三页\总数七十页\编于二十二点常见问题及注意事项Attention44目前四十四页\总数七十页\编于二十二点气相色谱对气体的要求高纯氦(氮)纯度：99.999%减压表输出压力范围0-0.6Mpa高纯氢纯度：99.995%减压表输出压力范围0-0.6Mpa压缩空气：无油,无水,无烃,减压表输出压力范围0-0.6Mpa45目前四十五页\总数七十页\编于二十二点触摸屏上显示PPCSHUTDOWN，软件不能控制仪器.应该如何处理？仪器主机具有自我保护功能.如果某项参数长时间达不到要求，仪器就会报警并关闭所有加热及气路模块.这时软件将不能控制仪器.退出软件并重起GC主机可以解决此问题.46目前四十六页\总数七十页\编于二十二点进样口47目前四十七页\总数七十页\编于二十二点1.各种类型的进样口，在哪里可以看到？返回在触摸屏上可以看到

CAP（普通毛细柱进样口），PSS（可编程毛细柱进样口）PKD（填充柱进样口）目前四十八页\总数七十页\编于二十二点2.色谱柱柱头压，流速哪里可以看到？返回目前四十九页\总数七十页\编于二十二点3.分流流量哪里可以看到？在哪里可以实测？返回前侧进样口分流后侧进样口分流目前五十页\总数七十页\编于二十二点色谱柱的安装51目前五十一页\总数七十页\编于二十二点色谱柱的安装安装毛细管柱需要用到的工具注意石墨压环的方向返回目前五十二页\总数七十页\编于二十二点色谱柱两端采用的螺母和石墨压环不一样.进样口端检测器端目前五十三页\总数七十页\编于二十二点进样口端应该留多长：不同的进样口不一样

（测量时到螺母的末端）目前五十四页\总数七十页\编于二十二点检测器端的尺寸从哪里开始计算？

色谱柱尖端到螺母的末端目前五十五页\总数七十页\编于二十二点在触摸屏里有长度的详细纪录返回目前五十六页\总数七十页\编于二十二点不同检测器的长度纪录目前五十七页\总数七十页\编于二十二点5.如何切割毛细柱.（切割要求：尖端要平齐）目前五十八页\总数七十页\编于二十二点检测器59目前五十九页\总数七十页\编于二十二点1.如何确认FID已经点着火呢？在触摸屏上选择范围为1（不要选20）观察火焰的基流信号，非0.0xmv时就算点着了.目前六十页\总数七十页\编于二十二点2.为什么FID点不着火呢？氢气和空气流量设定不合适：正确流量氢气45空气450最好实际测量一下氢气和空气流量点火线圈是否亮：有无红色目前六十一页\总数七十页\编于