2021年高考化学二轮复习专题十二化学实验基础与综合实验探究教案

高考化学二轮复习专题：专题十二化学实验基础与综合实验探究了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。掌握化学实验的基本操作和基本技能。熟悉化学药品安全使用标识，知道常见废弃物的处理方法，知道实验室突发事件的应对措施，形成良好的实验工作习惯。初步学会物质和离子检验的化学实验基础知识和基本技能。能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂。初步学会物质的分离、提纯的化学实验基础知识和基本技能。学习研究物质性质，探究反应规律，进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。具有较强的问题意识，能提出化学探究问题，能做出预测和假设。能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案，能对实验方案进行评价。能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验。能根据反应原理选取实验装置制取物质。能预测物质的某些性质，并进行实验验证；能运用变量控制的方法初步探究反应规律。实验常用的基本仪器及基本操作1．识别四类仪器(1)用作容器或反应器的仪器①试管②蒸发皿③坩埚④圆底烧瓶⑤平底烧瓶⑥烧杯⑦蒸馏烧瓶⑧锥形瓶⑨集气瓶⑩广口瓶⑪燃烧匙eq\a\vs4\al()坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。(2)用于提纯、分离和干燥的仪器①普通漏斗②分液漏斗③球形干燥管(3)常用计量仪器①量筒②容量瓶③滴定管④温度计⑤托盘天平eq\a\vs4\al()滴定管的“0”刻度在上面。酸式滴定管(具有玻璃活塞)盛装酸液和强氧化性溶液，而不能盛装碱液；碱式滴定管盛装碱液，而不能盛装酸液和强氧化性溶液。(4)其他仪器①球形冷凝管或直形冷凝管②表面皿③滴瓶④胶头滴管2．常见仪器正确使用的九个注意事项(1)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。(2)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。(3)pH试纸不能直接蘸取待测液。(4)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。(5)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。(6)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。(7)用托盘天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。(8)配制一定物质的量浓度的溶液时，定容摇匀后液面低于刻度线时不能再加蒸馏水。(9)过滤要注意“一贴、二低、三靠”，不可用玻璃棒搅拌。3．熟记常考的十一个基本操作(1)测定溶液pH的操作将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。(2)沉淀剂是否过量的判断方法①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。(3)洗涤沉淀操作将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水自然滤出，重复操作2～3次。(4)判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若出现(或不出现)……现象，证明沉淀已经洗净。(5)容量瓶检漏操作向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(6)装置气密性检查①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却至室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。②有长颈漏斗的装置(如图)：用止水夹夹住烧瓶右侧的橡胶管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱高度不变，则装置气密性良好。[答题模板]形成密闭体系→操作→描述现象→得出结论)(7)萃取分液操作关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡，放在铁架台上静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯内壁流下，上层液体从上口倒出。(8)浓H2SO4稀释操作将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。(9)粗盐的提纯①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因有过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一侧弄破滤纸。(10)氢氧化铁胶体的制备向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和FeCl3溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热。(11)从某物质稀溶液中结晶的实验操作①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。1．(2019·高考全国卷Ⅱ)下列实验现象与实验操作不相匹配的是()实验操作实验现象A向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层B将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊D向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变解析：选A。酸性KMnO4溶液能将乙烯氧化成CO2，故可以看到溶液的紫色逐渐褪去，但静置后液体不会分层，A项符合题意；点燃的镁条能在CO2中燃烧，集气瓶中产生浓烟(MgO颗粒)和黑色颗粒(单质碳)，B项不符合题意；向盛有饱和Na2S2O3溶液的试管中滴加稀盐酸，发生反应S2Oeq\o\al(2－,3)＋2H＋=SO2↑＋S↓＋H2O，有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，C项不符合题意；向FeCl3溶液中加入过量铁粉，发生反应2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋，可以看到溶液黄色逐渐消失，加入KSCN后，溶液颜色不发生变化，D项不符合题意。2．(2019·高考天津卷)下列实验操作或装置能达到目的的是()ABCD混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液收集NO2气体证明乙炔可使溴水褪色解析：选B。混合浓硫酸和乙醇时，将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入乙醇中，并不断搅拌，A项错误；配制一定浓度的溶液，定容时视线与容量瓶的刻度线相平，B项正确；NO2的密度比空气的密度大，应用向上排空气法收集，C项错误；电石与水反应制得的乙炔中含有H2S等杂质，用溴水检验乙炔前，要先通过硫酸铜溶液除去H2S等杂质，D项错误。3．(2018·高考全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是()A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二解析：选B。加几滴CuSO4溶液后，Zn与CuSO4反应生成Cu，从而形成无数细小的原电池，加快了生成H2的速率，A项不符合题意；酚酞的变色范围为8.2<pH<10.0，要保证NaHCO3完全反应，不能用酚酞做指示剂，可用甲基橙做指示剂，B项符合题意；Na＋的焰色试验为黄色，C项不符合题意；为防止加热时出现安全事故，蒸馏时圆底烧瓶中所加液体体积不能超过其容积的三分之二，D项不符合题意。4．(2017·高考全国卷Ⅲ)下列实验操作规范且能达到目的的是()目的操作A取20.00mL盐酸在50mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶B清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗，再用水清洗C测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上D配制浓度为0.010mol·L－1的KMnO4溶液称取KMnO4固体0.158g，放入100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度解析：选B。50mL酸式滴定管的50.00mL刻度下方没有刻度，但仍有盐酸，所以调整初始读数为30.00mL后，放入锥形瓶中盐酸的体积大于20.00mL，A项错误；碘易溶于酒精，清洗试管中附着的碘可以先用酒精清洗，再用水清洗，B项正确；醋酸钠溶液呈碱性，测定醋酸钠溶液的pH时，pH试纸不能预先润湿(润湿相当于将溶液稀释)，否则测定的pH会偏小，C项错误；不能在容量瓶中直接配制溶液，D项错误。题组一仪器的识别与使用1．(双选)(2020·滨州联考)用下列实验方案及所选玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是()选项实验目的实验方案所选玻璃仪器A除去KNO3中少量NaCl将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤酒精灯、烧杯、玻璃棒、漏斗B证明HClO和CH3COOH的酸性强弱同温下用pH试纸测定0.1mol·L－1NaClO溶液和0.1mol·L－1CH3COONa溶液的pH玻璃棒、玻璃片C检验蔗糖水解产物具有还原性向蔗糖溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热几分钟，再向其中加入新制的银氨溶液，并水浴加热试管、烧杯、酒精灯、滴管D配制1L1.6%的CuSO4溶液(溶液密度近似为1g/mL)将25gCuSO4·5H2O溶解在975mL水中烧杯、量筒、玻璃棒解析：选AD。A项，二者溶解度受温度影响不同，冷却结晶后过滤可分离，故A正确；B项，NaClO具有强氧化性，不能用pH试纸测定0.1mol·L－1NaClO溶液的pH，则不能确定pH大小，不能比较酸性强弱，故B错误；C项，银镜反应需要在碱性条件下进行，在加入银氨溶液之前需要加入NaOH溶液中和未反应的酸，故C错误；D项，1L1.6%的CuSO4溶液(溶液密度近似为1g/mL)中溶质的物质的量是0.1mol，溶液的质量是25g＋975g＝1000g，25gCuSO4·5H2O中硫酸铜的物质的量是0.1mol，故D正确。2．(2020·山东等级考模拟)实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、表面皿、玻璃棒(非玻璃仪器任选)，选用上述仪器能完成的实验是()A．粗盐的提纯B．制备乙酸乙酯C．用四氯化碳萃取碘水中的碘D．配制0.1mol·L－1的盐酸解析：选B。A.完成粗盐的提纯实验尚缺少的玻璃仪器是漏斗；B.有试管、导管和酒精灯三种玻璃仪器即可完成乙酸乙酯的制备实验(如右图)；C.用四氯化碳萃取碘水中的碘需要分液漏斗，题中未给；D.配制0.1mol·L－1的盐酸需要用胶头滴管定容、用量筒量取浓盐酸，题中未给。eq\a\vs4\al()常见仪器的选择方法题组二化学实验基本操作3．下列说法正确的是()A．容量瓶和分液漏斗使用前必须要查漏并干燥B．蒸馏操作时，温度计水银球应插入混合液中C．焰色试验时，铂丝需用稀硫酸洗净，并在火焰上灼烧至无色D．配制溶液定容时，俯视容量瓶的刻度线，则所配制溶液的浓度偏高解析：选D。具有塞子或活塞的仪器使用前需要查漏，容量瓶和分液漏斗使用前必须要查漏，均不需要干燥，故A错误；蒸馏操作时，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，故B错误；焰色试验时，铂丝需用稀盐酸洗净，并在火焰上灼烧至无色，故C错误；配制溶液定容时，俯视容量瓶的刻度线，溶液的体积偏小，则所配制溶液的浓度偏高，故D正确。4．(2019·临沂质量测评)某化学实验小组用高锰酸钾为原料制备氧气并回收二氧化锰。下列有关操作示意图正确的是()解析：选C。A项，为了防止加热时高锰酸钾粉末堵塞导管，在试管口处应放置一团棉花，故A错误；B项，氧气的密度大于空气，应该用向上排空气法收集，气体应从长导管进、短导管出，故B错误；C项，溶解过程通常在烧杯中进行，并用玻璃棒搅拌，故C正确；D项，过滤时，为防止滤液飞溅，漏斗下端尖嘴部分应紧靠烧杯内壁，故D错误。5．(双选)下列说法正确的是()A．容量瓶不可以用作物质反应和溶解的容器B．用湿润的pH试纸测定某溶液的pHC．利用蒸发结晶可以提纯混有少量KCl的KNO3D．用CCl4萃取碘水中的碘，静置后下层溶液呈紫红色解析：选AD。容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的仪器，不能用作物质反应和溶解的容器，A正确；用湿润的pH试纸测定某溶液的pH，则相当于将溶液稀释了，测酸性溶液pH会偏大，测碱性溶液pH会偏小，B错误；KCl和KNO3的溶解度受温度影响都较大，所以不能利用蒸发结晶提纯混有少量KCl的KNO3，C错误；碘在CCl4中的溶解度比在水中的大，且四氯化碳的密度比水的大，与水分层后在下层，故用四氯化碳萃取碘水中的碘，静置后下层溶液即碘的CCl4溶液呈紫红色，D正确。物质的检验物质的分离和提纯一、物质的检验1．物质检验的三原则一看(颜色、状态)；二嗅(气味)；三实验(加试剂)。2．物质检验的一般步骤观察外观→取少量样品→加入试剂→观察现象→得出结论。3．常见离子的检验方法离子试剂现象注意沉淀法Cl－、Br－、I－AgNO3溶液和稀硝酸白色沉淀(AgCl)、淡黄色沉淀(AgBr)、黄色沉淀(AgI)—SOeq\o\al(2－,4)稀盐酸和BaCl2溶液白色沉淀先加稀盐酸Fe2＋NaOH溶液白色沉淀→灰绿色沉淀→红褐色沉淀—Fe3＋NaOH溶液红褐色沉淀—气体法NHeq\o\al(＋,4)浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸产生有刺激性气味的气体，且该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝需加热COeq\o\al(2－,3)稀盐酸和澄清石灰水产生无色无味的气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊HCOeq\o\al(－,3)有干扰SOeq\o\al(2－,3)稀硫酸和品红溶液产生有刺激性气味的气体，且该气体能使品红溶液褪色—显色法I－氯水(少量)和CCl4下层为紫红色—Fe2＋KSCN溶液和氯水滴加KSCN溶液无明显现象，滴加氯水后溶液变红色先加KSCN溶液，无变化，再加氯水Fe3＋KSCN溶液溶液变红色—苯酚溶液溶液显紫色—Na＋、K＋Pt(Fe)丝和稀盐酸火焰分别呈黄色、紫色K＋的焰色要透过蓝色钴玻璃观察4.常见气体的检验方法(1)eq\a\vs4\al(观察,颜色)eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(红棕色为NO2或溴蒸气,黄绿色为Cl2,无色气体，打开瓶塞，瓶口出现红棕色，为NO))(2)试纸检验，如NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；(3)溶液检验，如用澄清石灰水检验CO2，用品红溶液检验SO2；(4)点燃法，如H2、CH4等燃烧，产生淡蓝色火焰。5．物质检验中干扰因素的排除(1)离子检验中的常见干扰因素以及排除措施待检离子干扰离子排除干扰措施Cl－SOeq\o\al(2－,4)加过量的Ba(NO3)2溶液COeq\o\al(2－,3)加稀硝酸酸化OH－SOeq\o\al(2－,4)COeq\o\al(2－,3)加盐酸酸化SOeq\o\al(2－,3)Ag＋SOeq\o\al(2－,3)COeq\o\al(2－,3)加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中COeq\o\al(2－,3)SOeq\o\al(2－,3)加稀硝酸(2)气体检验中干扰因素的排除如在SO2存在的条件下检验CO2，可设计如下检验方案：酸性高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→通入澄清石灰水中检验CO2。二、物质的分离和提纯1．物质分离和提纯的基本原理(1)“四原则”①不增——不得引入新杂质；②不减——尽量不减少被提纯的物质；③易分——使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④易复原——被提纯的物质要易恢复原来的组成状态。(2)“三必须”①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。2．物质分离和提纯的常用方法(1)升华法；(2)过滤法；(3)蒸馏法；(4)萃取分液法；(5)洗气法；(6)燃烧法。3．物质分离和提纯的常见类型(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)4．常见混合物的除杂举例(1)常见固体混合物的除杂固体混合物(括号内为杂质)除杂试剂分离方法Na2CO3(NaHCO3)加热—NaHCO3(Na2CO3)H2O和CO2过滤NaCl(NH4Cl)—加热分解FeCl2(FeCl3)H2O和过量铁粉过滤、结晶FeCl3(FeCl2)H2O和Cl2结晶Fe2O3(Al2O3)过量NaOH溶液过滤NH4Cl(FeCl3)适量氨水过滤KNO3(NaCl)水冷却结晶、过滤炭粉(CuO)稀盐酸过滤镁粉(铝粉)过量NaOH溶液过滤铁粉(铝粉)过量NaOH溶液过滤(2)常见混合气体的除杂混合气体(括号内为杂质)除杂试剂分离方法H2(NH3)浓硫酸洗气Cl2(HCl)饱和NaCl溶液洗气CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液洗气CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液洗气CO2(CO)灼热CuO—CO(CO2)碱石灰或NaOH溶液洗气NO(NO2)水洗气N2(O2)灼热铜网—CH4(C2H4)溴水洗气1．(2019·高考全国卷Ⅰ)实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是()A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯解析：选D。苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁催化作用下发生剧烈的放热反应，释放出溴化氢气体(含少量苯和溴蒸气)，先打开K，后加入苯和液溴，避免因装置内气体压强过大而发生危险，A项正确；四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有的溴单质，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发生反应为Na2CO3＋HBr=NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr=NaBr＋CO2↑＋H2O，C项正确；反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴；②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠；④加入干燥剂除去水，过滤；⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯不用“结晶”的方法，D项错误。2．(2017·高考天津卷)以下实验设计能达到实验目的的是()选项实验目的实验设计A除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重B制备无水AlCl3蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取解析：选D。除去NaHCO3固体中的Na2CO3，可加水溶解制成饱和溶液，通入足量CO2气体，析出晶体，过滤，A项错误；制备无水AlCl3时，应将AlCl3溶液在HCl氛围中蒸发，B项错误；重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶、过滤，C项错误；鉴别NaBr和KI溶液，分别加新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙色，I2的CCl4溶液呈紫红色，D项正确。3．(2018·高考天津卷)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是()实验现象结论A.某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液产生蓝色沉淀原溶液中有Fe2＋，无Fe3＋B.向C6H5ONa溶液中通入CO2溶液变浑浊酸性：H2CO3＞C6H5OHC.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液生成黑色沉淀Ksp(CuS)＜Ksp(ZnS)D.①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液②再加足量盐酸①产生白色沉淀②仍有白色沉淀原溶液中有SOeq\o\al(2－,4)解析：选B。Fe2＋遇K3[Fe(CN)6]溶液能够产生蓝色沉淀，因此原溶液中一定含有Fe2＋，但是否含有Fe3＋无法确定，若要确定Fe3＋的存在，则需要向溶液中加入KSCN溶液，观察溶液是否变为红色，A项错误；向C6H5ONa溶液中通入CO2，溶液变浑浊，发生反应：C6H5ONa＋H2O＋CO2→C6H5OH↓＋NaHCO3，根据“强酸制弱酸”原理可知，酸性：H2CO3＞C6H5OH，B项正确；欲验证Ksp(CuS)＜Ksp(ZnS)，应该向ZnS的饱和溶液(或悬浊液)中滴加CuSO4溶液，观察是否有黑色沉淀生成，而不是向ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液，C项错误；检验SOeq\o\al(2－,4)时应先加入稀盐酸，后加入BaCl2溶液，若溶液中含有SOeq\o\al(2－,3)，先加入Ba(NO3)2溶液，生成BaSO3沉淀，再加足量盐酸，溶液中有H＋、NOeq\o\al(－,3)，相当于溶液中含有HNO3，HNO3能将BaSO3沉淀氧化为BaSO4沉淀，D项错误。题组一物质的检验1．(双选)下表中根据实验操作和实验现象所得出的结论正确的是()选项实验操作实验现象结论A某溶液W进行焰色试验焰色为黄色W可能是钠盐溶液B蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X有白烟产生X可能是浓盐酸C溶液Y中加入盐酸酸化的BaCl2溶液有白色沉淀Y中一定含有SOeq\o\al(2－,4)D将SO2气体通入紫色石蕊溶液中紫色石蕊先变红，后褪色SO2有漂白性解析：选AB。溶液W进行焰色试验，焰色为黄色，W中一定含有钠元素，W可能是氢氧化钠溶液或钠盐溶液，故A项正确；浓氨水可挥发出氨，氨与浓盐酸挥发出的氯化氢反应生成白烟氯化铵，故B项正确；加入盐酸酸化的BaCl2溶液，生成的沉淀可能是氯化银或硫酸钡，Y中可能含有Ag＋、SOeq\o\al(2－,4)，故C项错误；将SO2气体通入紫色石蕊溶液中，紫色石蕊变红，不褪色，故D项错误。2．为了检验某溶液中是否含有常见的四种无机离子，某化学小组的同学进行了如图所示的实验操作。其中检验过程中产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。由该实验能得出的正确结论是()A．原溶液中一定含有SOeq\o\al(2－,4)B．原溶液中一定含有NHeq\o\al(＋,4)C．原溶液中一定含有Cl－D．原溶液中一定含有Fe3＋解析：选B。原溶液中加入稀盐酸酸化的硝酸钡溶液，如果其中含有SOeq\o\al(2－,3)，则会被氧化为SOeq\o\al(2－,4)，所以原溶液中不一定含有SOeq\o\al(2－,4)，A项错误；产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体是氨，所以原溶液中一定含有NHeq\o\al(＋,4)，B项正确；原溶液中加入稀盐酸酸化的硝酸钡溶液，引入了Cl－，能和Ag＋反应生成氯化银沉淀，则原溶液中不一定含有Cl－，C项错误；原溶液中加入稀盐酸酸化的硝酸钡溶液，如果其中含有Fe2＋，则Fe2＋会被NOeq\o\al(－,3)(H＋)氧化为Fe3＋，所以原溶液中不一定含有Fe3＋，D项错误。题组二物质的分离和提纯3．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A使用CCl4提取碘水中的碘萃取分液碘在CCl4中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大解析：选D。能用CCl4提取碘水中的碘，是因为CCl4与水不互溶且碘在CCl4中的溶解度远远大于其在水中的溶解度，A不正确；乙酸乙酯和乙醇互溶，用分液的方法无法分离，B不正确；随着温度的升高，KNO3的溶解度变化较大，而NaCl的溶解度变化较小，C不正确。4．(双选)下列实验操作能达到实验目的的是()选项实验目的实验操作A除去Cu中的少量CuO加入稀盐酸溶解、过滤、洗涤及干燥B用FeCl3废蚀刻液(含FeCl2、FeCl3、CuCl2、HCl)制备FeCl2溶液废蚀刻液中加入过量铁粉，充分搅拌、过滤C检验碳与浓硫酸反应的气态产物中含SO2和CO2将产生的气体依次通过澄清石灰水和品红溶液D分离苯萃取溴水后的水层和有机层先从下口放出水层，然后换一个烧杯继续从下口放出有机层解析：选AB。稀盐酸只能与CuO反应，A正确；在废蚀刻液中加入过量铁粉，能够与FeCl3、CuCl2、HCl反应，均生成FeCl2，将生成的铜和过量的铁粉过滤除去，可以得到FeCl2溶液，B正确；SO2也能使澄清石灰水变浑浊，因此需要先检验并除去二氧化硫，再检验二氧化碳，C错误；分离苯萃取溴水后的水层和有机层，应该先从下口放出水层，然后从上口倒出有机层，D错误。5．(2020·漳州高三模拟)铅霜(醋酸铅)是一种中药，具有解毒敛疮、坠痰镇惊之功效，其制备方法为将醋酸放入瓷皿，投入氧化铅，微温使之溶化，以三层细纱布趁热滤去渣滓，放冷，即得醋酸铅结晶，如需精制，可将结晶溶于同等量的沸汤，滴醋少许，过七层细纱布；清液放冷，即得纯净铅霜。上述制备过程中没有涉及的操作是()A．萃取 B．溶解C．过滤 D．重结晶解析：选A。根据题干信息可知，涉及的操作有溶解、过滤、重结晶，没有涉及的操作是萃取。物质制备类综合实验1．题型剖析(1)无机物制备题的常考方向(2)有机物制备题的常考问题涉及有机物制备的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。2．制备实验方案设计的原则(1)无机物制备实验方案应遵循下列原则①原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。②所选用的实验装置或仪器不复杂。③实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。(2)有机物制备实验方案应遵循下列原则①原料廉价易得，用料最省。②副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。③反应实验步骤少，实验操作方便安全。(3)仪器装置的选择要根据反应物的状态和反应条件。3．有气体参与的制备实验的注意事项(1)操作顺序问题与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序进行实验→拆卸仪器。(2)加热操作的要求①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气排尽系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。(3)尾气处理的方法有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或点燃的方法，不能直接排放。(4)特殊实验装置①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入。②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。③若制备物质易被空气中的氧气氧化，应加排空气装置。4．有机物的制备(1)实验流程(2)装置特点①有机化合物的制备通常要用到多口的烧瓶、冷凝管(直形、球形)等中学不常见实验仪器。不过只是其形状不同，作用与我们学过的基本仪器相同。②几种有机制备实验常见的装置与仪器③常用操作：蒸馏，冷凝回流，分液。角度一无机物的制备1．(2019·高考全国卷Ⅰ)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是________________。(2)步骤②需要加热的目的是________________，温度保持80～95℃，采用的合适加热方式是________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________(填标号)。(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是__________________________________________________________________________________________________________________。分批加入H2O2，同时为了________________，溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤的具体实验操作有________________________________________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。解析：(1)除去铁屑表面油污的方法是用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。(2)铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸，故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。(5)失重5.6%是质量分数，设结晶水合物的化学式为NH4Fe(SO4)2·xH2O，由题意知eq\f(1.5×18,266＋18x)＝5.6%，解得x＝12。答案：(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质防止Fe3＋水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O2．(2018·高考全国卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌做还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是__________________________。仪器a的名称是________。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为________________________。②同时c中有气体产生，该气体的作用是______________________________________。(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_____________________；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点：_________________________________________。解析：(1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)①依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋。②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。答案：(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触角度二有机物的制备3．(2019·高考全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：＋CH3COOH水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157～159－72～－74135～138相对密度/(g·cm－3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用________加热(填标号)。A．热水浴 B．酒精灯C．煤气灯 D．电炉(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有______________________________________________________________________(填名称)。(3)①中需使用冷水，目的是_________________________________________________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是______________________________________________，以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为________。(6)本实验的产率是________%。解析：(1)由题给信息“维持瓶内温度在70℃左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。(2)①中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。(3)乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。(4)加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应，生成可溶性的乙酰水杨酸钠，易与难溶性的物质分离。(5)乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，可用重结晶的方法纯化。(6)由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸少量，6.9g水杨酸的物质的量为0.05mol，由化学方程式可知，1mol水杨酸与过量醋酸酐反应理论上生成1mol乙酰水杨酸，则0.05mol水杨酸参与反应理论上得到0.05mol乙酰水杨酸，其质量为0.05mol×180g·mol－1＝9.0g，产率为eq\f(5.4g,9.0g)×100%＝60%。答案：(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)604．(2019·高考天津卷)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为__________________________________，浓硫酸也可做该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为____________(填序号)。a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为_____________________________________________________。(3)操作2用到的玻璃仪器是_____________________________________________。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。解析：(1)利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。(2)①烧瓶A中进行的可逆反应为eq\o(,\s\up7(FeCl3·6H2O),\s\do5(△))＋。a项，浓硫酸易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；b项，使用FeCl3·6H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用FeCl3·6H2O的平衡转化率高，错误。②仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇蒸出。(3)操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(4)蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。答案：(1)FeCl3溶液溶液显紫色(2)①eq\o(,\s\up7(FeCl3·6H2O),\s\do5(△))＋ab②冷凝回流，减少环己醇蒸出(3)分液漏斗、烧杯(4)通冷凝水，加热1．(2019·高考全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是__________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________________________________________。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶 D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和__________和吸收__________。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。解析：(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向圆底烧瓶中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上可知，该分离提纯的方法为升华。答案：(1)增加固液接触面积，提取充分沸石(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩AC(4)单宁酸水(5)升华2．(2019·天津高三模拟)三氯氧磷(POCl3)是一种工业化工原料，为无色透明的带刺激性臭味的液体。某化学小组采用PCl3氧化法制备POCl3。已知：在潮湿空气中二者均极易水解而剧烈“发烟”。POCl3的熔点为2℃，沸点为105.3℃。回答下列问题：Ⅰ.制备PCl3(如图)(1)检查装置气密性并装入药品后，先关闭K1，打开K2通入干燥的CO2，一段时间后，关闭K2，加热曲颈瓶的同时打开K1通入干燥氯气，反应立即进行。通入干燥CO2的作用是________________________________________________________________________。Ⅱ.制备POCl3(如图)(2)装置G中发生反应的化学方程式为_______________________________________________________________________________________________________________。(3)装置F的作用除观察O2的流速之外，还有_________________________________________________________________________________________________________。Ⅲ.测定POCl3含量实验制得的POCl3中常含有PCl3杂质，通过下面方法可测定产品的纯度：①快速称取5.000g产品，加水反应后配成250mL溶液；②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL0.1000mol·L－1碘水(足量)，充分反应；③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol·L－1的Na2S2O3溶液滴定；④重复②③操作，平均消耗0.1000mol·L－1Na2S2O3溶液12.00mL。已知：H3PO3＋I2＋H2O=H3PO4＋2HI；I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6。(4)滴定至终点的现象是___________________________________________________________________________________________________________________________。(5)该产品的纯度为_______。[已知：M(PCl3)＝137.5g·mol－1，M(POCl3)＝153.5g·mol－1]解析：Ⅰ.(1)由题给条件分析可知，通入干燥CO2的作用是排尽装置中的空气，防止红磷被氧气氧化以及防止生成的PCl3与空气中的氧气、水蒸气反应。Ⅱ.(2)由装置图可知，装置G中PCl3与O2反应生成POCl3：2PCl3＋O2eq\o(=,\s\up7(△))2POCl3。(3)装置F中长颈漏斗起平衡压强的作用，F中的液体还可以干燥氧气。Ⅲ.(4)滴定至终点的现象是当滴入最后一滴Na2S2O3标准液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。(5)POCl3与水反应生成H3PO4和HCl，PCl3与水反应生成H3PO3和HCl，根据题意可知，存在关系式：PCl3～H3PO3～I2，I2～2Na2S2O3；消耗Na2S2O3的物质的量为0.1000mol·L－1×12.00×10－3L＝1.2×10－3mol，则和Na2S2O3反应的I2的物质的量为eq\f(1,2)×1.2×10－3mol＝6×10－4mol，PCl3的物质的量＝和H3PO3反应的I2的物质的量＝0.1000mol·L－1×10.00×10－3L－6×10－4mol＝4×10－4mol，PCl3的质量为4×10－4mol×137.5g·mol－1＝5.5×10－2g，产品中含PCl3的质量为5.5×10－2g×eq\f(250mL,25.00mL)＝0.55g，则产品的纯度为eq\f(5.000g－0.55g,5.000g)×100%＝89.0%。答案：Ⅰ.(1)排尽装置中的空气，防止红磷被氧气氧化并防止生成的PCl3与空气中的O2和水蒸气反应(答案合理即可)Ⅱ.(2)2PCl3＋O2eq\o(=,\s\up7(△))2POCl3(3)平衡气压，干燥氧气Ⅲ.(4)当滴入最后一滴Na2S2O3标准液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色(5)89.0%3．二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物。二茂铁的熔点是173℃，在100℃时开始升华，沸点是249℃，不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂；化学性质稳定，400℃以内不分解。实验室制备二茂铁的装置示意图如图1，实验步骤为①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60mL无水乙醚，充分搅拌，同时通氮气约10min；②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6、密度为0.95g/cm3)，搅拌；③将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜，做溶剂)配成的溶液25mL装入仪器a中，慢慢滴入三颈烧瓶中，45min滴完，继续搅拌45min；④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌；⑤将三颈烧瓶中液体转入分液漏斗，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。回答下列问题：(1)仪器b的名称是________________，作用是________________________________________________________________________________________________________。(2)步骤①中通入氮气的目的是______________________________________________________________________________________________________________________。(3)三颈烧瓶的适宜容积应为________(填序号)。①100mL②250mL③500mL步骤⑤所得的橙黄色溶液的溶剂是________________________________________。(4)KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁[Fe(C5H5)2]和KCl的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)二茂铁粗产品的提纯过程在图2中进行，其操作名称为________。二茂铁及其衍生物可做抗震剂用于制无铅汽油，它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多，其中一个重要的原因是________________________________________________________________________。(6)最终得到纯净的二茂铁4.8g，则该实验的产率为________(保留两位有效数字)。解析：(1)仪器b的名称是球形冷凝管，其作用为冷凝回流有机物。(2)该实验过程中用到试剂氯化亚铁，它易被空气中的氧气氧化，所以需要通入氮气，将装置中的空气排尽。(3)根据题给的试剂的体积可知，60mL＋5.5mL＋25mL＋25mL＝115.5mL，所以三颈烧瓶的适宜容积应为250mL；步骤⑤所得的橙黄色溶液的溶剂是乙醚和二甲亚砜。(4)由生成物可知，该反应为非氧化还原反应，KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁[Fe(C5H5)2]和KCl，化学方程式为2KOH＋FeCl2＋2C5H6=Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O。(5)由题给信息：二茂铁的熔点是173℃，在100℃时开始升华，所以二茂铁粗产品的提纯操作名称为升华；二茂铁及其衍生物可做抗震剂用于制无铅汽油，它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多，其中一个重要的原因是四乙基铅反应后的产物会造成空气污染。(6)根据反应2KOH＋FeCl2＋2C5H6=Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O可知，KOH、FeCl2均过量，应以C5H6的量来计算二茂铁的产率。5.5mLC5H6的物质的量为eq\f(5.5mL×0.95g/cm3,66g/mol)≈0.079mol，则生成Fe(C5H5)2的物质的量为0.0395mol，质量为0.0395mol×186g/mol＝7.347g，该实验的产率为eq\f(4.8g,7.347g)×100%≈65%。答案：(1)球形冷凝管冷凝回流有机物(或冷凝回流乙醚、环戊二烯和二甲亚砜)(2)将装置中的空气排尽，防止实验过程中Fe2＋被氧化(3)②乙醚和二甲亚砜(4)2KOH＋FeCl2＋2C5H6=Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O(5)升华四乙基铅反应后的产物会造成空气污染(6)65%性质探究类综合实验1．题型特点该类题型以探究物质未知的性质，主要包括酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等以及可能发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。2．研究物质性质的基本方法和程序3．注意事项(1)若探究影响物质性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。(2)多角度辩证地看问题①研究反应物中各微粒的性质(即内因)。②研究反应条件的影响(温度、浓度、环境中的其他物质)。③装置中的空气(氧气、水蒸气、二氧化碳、氮气)是否对性质实验有影响，如何避免。1．(2018·高考北京卷)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)①A为氯气发生装置。A中反应方程式是______________________________________________________________________________________________(锰被还原为Mn2＋)。②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH=2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有______________________________________________________。(2)探究K2FeO4的性质①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色方案Ⅱ用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生i.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有________离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由_______________________________________________________产生(用方程式表示)。ii.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是____________________。②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________FeOeq\o\al(2－,4)(填“＞”或“＜”)，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeOeq\o\al(2－,4)的氧化性强弱关系相反，原因是____________________________。③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeOeq\o\al(2－,4)＞MnOeq\o\al(－,4)，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeOeq\o\al(2－,4)＞MnOeq\o\al(－,4)。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：____________________________________________________________________________________________。解析：(1)①由题图可知，A中反应物为浓盐酸和KMnO4，生成物有Cl2，且锰被还原为Mn2＋，根据得失电子守恒及元素守恒即可完成反应的化学方程式。②由于装置C中高铁酸钾的制备环境为碱性，而制得的氯气中混有的氯化氢气体为酸性，可用饱和食盐水除去氯化氢，注意“长导管进短导管出”。③氯气能与过量的KOH溶液反应。(2)①i.Fe3＋遇KSCN溶液变红色。由已知高铁酸钾在酸性溶液中快速产生氧气，反应过程中氧元素的化合价升高，根据氧化还原反应的规律，高铁酸钾中＋6价的铁元素化合价必然降低，其还原产物可能是Fe3＋。也就是说，Fe3＋可能来自高铁酸钾自身的氧化还原反应。书写离子方程式时，可以先写出明确的、已知的反应物(即FeOeq\o\al(2－,4))和生成物(即Fe3＋和O2)，根据得失电子守恒确定Fe3＋和O2的化学计量数之比为4∶3，再根据电荷守恒和元素守恒确定反应物中还应有H＋，最后用观察法配平即可。ii.C中Cl2与KOH反应生成的ClO－具有氧化性，也能氧化Cl－，故需排除ClO－的干扰。②K2FeO4的制备实验中Cl2化合价降低做氧化剂，故氧化性Cl2＞FeOeq\o\al(2－,4)。该反应是在碱性条件下进行的，方案Ⅱ是在酸性条件下进行的，溶液的酸碱性对物质的氧化性和还原性会产生影响。答案：(1)①2KMnO4＋16HCl(浓)=2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O②③Cl2＋2OH－=Cl－＋ClO－＋H2O(2)①i.Fe3＋4FeOeq\o\al(2－,4)＋20H＋=4Fe3＋＋3O2↑＋10H2Oii.排除ClO－的干扰②＞溶液酸碱性不同③理由：FeOeq\o\al(2－,4)在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是MnOeq\o\al(－,4)的颜色或方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色2．(2017·高考全国卷Ⅲ)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：____________、____________。(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。按下图连接好装置进行实验。①仪器B的名称是____________。②将下列实验操作步骤正确排序____________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。a．点燃酒精灯，加热 b．熄灭酒精灯c．关闭K1和K2 d．打开K1和K2，缓缓通入N2e．称量A f．冷却到室温③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝____________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。①C、D中的溶液依次为________(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________________________________________________________________________。a．品红 b．NaOHc．BaCl2 d．Ba(NO3)2e．浓H2SO4②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式：___________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)加入KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中不含三价铁；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，说明FeSO4易被空气中的氧气氧化。(2)①仪器B是球形干燥管。②根据实验目的及绿矾易被氧化的性质可知，实验时先打开K1和K2，缓缓通入N2排出装置中的空气，避免空气中的氧气将绿矾氧化；再点燃酒精灯进行加热；一段时间后熄灭酒精灯，冷却至室温，关闭K1和K2，再称量A。故正确的操作顺序是dabfce。③根据题意，绿矾样品的质量为(m2－m1)g，绿矾中结晶水的质量为(m2－m3)g，则FeSO4的质量为(m3－m1)g，故绿矾中FeSO4与H2O的物质的量之比为eq\f(m3－m1,152)∶eq\f(m2－m3,18)＝1∶eq\f(76（m2－m3）,9（m3－m1）)，因此绿矾化学式中结晶水数目为eq\f(76（m2－m3）,9（m3－m1）)。如果实验时按照a、d次序操作，则部分绿矾被氧化，导致m3增大，所以eq\f(76（m2－m3）,9（m3－m1）)会偏小。(3)实验后残留的红色固体是氧化铁。根据氧化还原反应规律，反应中硫元素的化合价必然降低，生成二氧化硫。根据得失电子守恒和元素守恒可写出反应的化学方程式：2FeSO4eq\o(=,\s\up7(高温))Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。由于三氧化硫极易溶于水且能与水反应生成硫酸，欲检验二氧化硫和三氧化硫，必须先用氯化钡溶液检验三氧化硫，再用品红溶液检验二氧化硫。答案：(1)样品中没有Fe(Ⅲ)Fe(Ⅱ)易被氧气氧化为Fe(Ⅲ)(2)①球形干燥管②dabfce③eq\f(76（m2－m3）,9（m3－m1）)偏小(3)①c、a生成白色沉淀、褪色②2FeSO4eq\o(=,\s\up7(高温))Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑1．SO2虽是大气污染物之一，但也是重要的工业原料，某同学在实验室设计如下实验，对SO2的部分性质进行了探究。(1)二氧化硫的水溶液①SO2易溶于水，常温常压下溶解度为1∶40，其中有H2SO3生成。向SO2的饱和溶液中加入NaHSO3固体，有气体冒出，原因是_______________________________________________________________________________________________________________(结合有关化学平衡及方程式简要说明)。②欲验证酸性：H2SO3>HClO，选用下面的装置，其连接顺序为A→____________(按气流方向用大写字母表示即可)。能证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)二氧化硫的还原性已知SO2具有还原性，可以还原I2，可以与Na2O2发生反应，按图示装置进行实验(部分固定装置未画出)。操作步骤实验现象解释原因关闭弹簧夹2，打开弹簧夹1，注入浓硫酸至浸没三颈烧瓶中的Na2SO3固体若将带火星的木条放在D试管口处，木条不复燃SO2与Na2O2反应无O2生成，可能发生反应的化学方程式为____________________________________________________________________________________________________________________若将带火星的木条放在D试管口处，木条复燃SO2与Na2O2反应有O2生成，发生反应的化学方程式为2SO2＋2Na2O2=2Na2SO3＋O2关闭弹簧夹1，打开弹簧夹2，残余气体进入装置E、F中装置E中_________________________________________________________________________________装置E中反应的离子方程式为_______________________________________________________________________________________装置F中_________________________________________________________________________________装置F中反应为2OH－＋SO2=SOeq\o\al(2－,3)＋H2O解析：(1)②次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，但可以先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比HClO强判断。装置A制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl，用饱和亚硫酸氢钠溶液除去HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入装置F中，则装置连接顺序为A→C→B→E→D→F，其中装置C的作用是除去HCl气体，装置D中品红不褪色，装置F中出现白色沉淀，可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。(2)装置A中制备二氧化硫，装置B中的X干燥二氧化硫，装置C中SO2与Na2O2反应，装置D中氢氧化钠溶液吸收剩余的二氧化硫，防止污染空气，装置E检验I－还原性弱于SO2，装置F验证二氧化硫为酸性气体，并吸收二氧化硫，防止污染空气。若SO2与Na2O2反应无O2生成，可能发生反应的化学方程式为Na2O2＋SO2=Na2SO4。装置E中溶液蓝色褪去，说明SO2具有还原性，被I2氧化，发生反应的离子方程式为SO2＋I2＋2H2O=2I－＋SOeq\o\al(2－,4)＋4H＋。装置F中溶液红色变浅，是因为SO2是酸性氧化物，能发生反应2OH－＋SO2=SOeq\o\al(2－,3)＋H2O。答案：(1)①SO2的饱和水溶液中存在如下平衡：SO2＋H2OH2SO3H＋＋HSOeq\o\al(－,3)，加入NaHSO3固体c(HSOeq\o\al(－,3))增大，平衡左移，降低了SO2的溶解度②C→B→E→D→F装置D中品红不褪色，装置F中产生白色沉淀(2)Na2O2＋SO2=Na2SO4溶液蓝色褪去SO2＋I2＋2H2O=2I－＋SOeq\o\al(2－,4)＋4H＋溶液红色变浅2．(2019·北京朝阳区高三调研)某小组同学研究Na2S溶液与KMnO4溶液反应，探究过程如下。实验序号ⅠⅡ实验过程实验现象紫色变浅(pH<1)，生成棕褐色沉淀(MnO2)溶液呈淡黄色(pH≈8)，生成浅粉色沉淀(MnS)资料：a.MnOeq\o\al(－,4)在强酸性条件下被还原为Mn2＋，在近中性条件下被还原为MnO2。b．单质硫可溶于硫化钠溶液，溶液呈淡黄色。(1)根据实验可知，Na2S具有________性。(2)甲同学预测实验Ⅰ中S2－被氧化成SOeq\o\al(2－,3)。①根据实验现象，乙同学认为甲同学的预测不合理，理由是________________________________________________________________________。②乙同学取实验Ⅰ中少量溶液进行实验，检测到有SOeq\o\al(2－,4)，得出S2－被氧化成SOeq\o\al(2－,4)的结论，丙同学否定了该结论，理由是___________________________________________________。③同学们经讨论后，设计了如图所示实验，证实该条件下MnOeq\o\al(－,4)的确可以将S2－氧化成SOeq\o\al(2－,4)。a．左侧烧杯中的溶液是________。b．连通后电流计指针偏转，一段时间后，_______________________________________________________________________________________________________________(填操作和现象)，证明S2－被氧化为SOeq\o\al(2－,4)。(3)实验Ⅰ的现象与资料a存在差异，其原因是新生成的产物Mn2＋与过量的反应物MnOeq\o\al(－,4)发生反应，该反应的离子方程式是_____________________________________________