核磁共振的发展和应用演示文稿

核磁共振的发展和应用演示文稿当前第1页\共有44页\编于星期三\6点（优选）核磁共振的发展和应用当前第2页\共有44页\编于星期三\6点

立观察到核磁共振现象，为此他们两人获得1952年诺贝尔物理奖。NMR最初主要用于测定原子核的磁矩等物理常数。1950年等发现在不同化学环境的同种原子核有不同的共振频率，即化学位移。此后，NMR引起了化学家们的广泛兴趣，开拓了NMR在化学领域中的应用和发展。1953年生产出了30MHzNMR谱仪，1964年推出第一台超导NMR当前第3页\共有44页\编于星期三\6点

谱仪，1979年生产了高达500MHz谱仪。20世纪60年代，计算机的发展使脉冲傅立叶变换核磁共振方法和谱仪得以实现和推广，引起了该领域的革命性进步。随着NMR和计算机的理论与技术不断发展并日趋成熟，NMR无论在广度和深度方面均出现了新的飞跃性进展。具体表现在以下几方面：当前第4页\共有44页\编于星期三\6点

仪器向更高的磁场发展，以获得更高的灵敏度和分辨率，现已有300、500、600MHz、甚至900MHz的超导NMR谱仪；利用各种新的脉冲系列,发展了NMR的理论和技术，在应用方面作了重要的开拓；提出并实现了二维核磁共振谱以及当前第5页\共有44页\编于星期三\6点三维和多维核磁谱、多量子跃迁等NMR测定新技术,瑞士核磁共振谱学家R.R.Ernst因在这方面所作出的贡献,而获得1991年诺贝尔化学奖；固体高分辨NMR技术、HPLC-NMR联用技术、碳、氢以外核的研究等多种测定技术的实现大大扩展了NMR的应用范围；当前第6页\共有44页\编于星期三\6点

核磁共振成象技术等新的分支学科出现，可无损测定和观测物体以及生物体内非均匀体系的图象，在许多领域有广泛应用，也成为当今医学诊断的重要手段。当前第7页\共有44页\编于星期三\6点基本原理原子核的自旋

原子核是带正电荷的粒子，它在自旋时而使核具有磁矩µ当前第8页\共有44页\编于星期三\6点原子核的进动当前第9页\共有44页\编于星期三\6点能级分裂当前第10页\共有44页\编于星期三\6点核磁共振化学位移

1化学位移的根源

2化学位移的表示样品制备

1样品管的清洗

2样品制备当前第11页\共有44页\编于星期三\6点核磁共振仪当前第12页\共有44页\编于星期三\6点500MHz核磁共振仪简介名称：核磁共振（NuclearMagneticResonance,NMR）型号：

AVANCE500MHz生产厂家：瑞士BRUKER当前第13页\共有44页\编于星期三\6点当前第14页\共有44页\编于星期三\6点主要配置和技术指标:磁场强度：11.75T，质子共振频率：500MHz;两个通道，三个探头。5mmBBO宽带正相探头：多核（31P-109Ag-可调谐到19F-183W）；Z梯度场；变温范围：-150~180℃；13C分辨率<0.2Hz；S/N>330：1；当前第15页\共有44页\编于星期三\6点5mmBBI宽带反相探头：多核（31P-109Ag）；Z梯度场；变温范围：-150~180℃；1H分辨率<0.45Hz；S/N>900：1；4mmHR-MAS三共振高分辨魔角微量探头：1H/13C/15N梯度场；变温范围：-20~80℃；1H分辨率<0.8Hz；S/N>80。（该探头可用于体内组织液等半固体样品的检测，样品最小量12微升。）当前第16页\共有44页\编于星期三\6点主要应用范围：

核磁共振可广泛应用于有机化学、生物化学、药物化学、植物化学和化学工业、石油工业、橡胶工业、食品工业、医药工业等领域中化合物的结构鉴定和测定，构型构象的研究等。可定量检测混合物的相对含量、摩尔分数等。未知物的剖析。当前第17页\共有44页\编于星期三\6点核磁共振氢谱当前第18页\共有44页\编于星期三\6点核磁共振碳谱当前第19页\共有44页\编于星期三\6点当前第20页\共有44页\编于星期三\6点二维核磁共振谱当前第21页\共有44页\编于星期三\6点当前第22页\共有44页\编于星期三\6点当前第23页\共有44页\编于星期三\6点当前第24页\共有44页\编于星期三\6点当前第25页\共有44页\编于星期三\6点当前第26页\共有44页\编于星期三\6点当前第27页\共有44页\编于星期三\6点当前第28页\共有44页\编于星期三\6点应用实例

除了常规的1H谱、13C谱外，还测试了31P谱、51V谱、183W谱、DEPT谱、反门控实验，二维谱：1H-1HCOSY、13C-1HCOSY、TOCSY、HSQC、HMBC、NOESY等。抗癌药-β榄香烯衍生物的测定。药物中间体的测定。日本PA样品主成分的剖析。当前第29页\共有44页\编于星期三\6点日本SAN-150与美国Lz859防锈添加剂的剖析，同时对T-34-7研制产品测试。抗磁离子与氨基酸络合的NMR研究顺磁金属离子与某些氨基酸分之络合的NMRT1法研究α，α′-二氧代烯酮环二氮代缩醛的NMR研究当前第30页\共有44页\编于星期三\6点谷胱甘肽在水溶液中的动力学研究还原型谷胱甘肽与顺磁及抗磁离子络合的NMR研究生物小分子与铜锌超氧化物歧化酶相互作用的波谱学研究及其应用α，α′-二氧代烯酮环二硫代缩醛的NMR研究当前第31页\共有44页\编于星期三\6点研究金属酶活性中心结构NMR技术中的一种新方法枯草杆菌蛋白酶活性中心结构的NMR研究的新方法聚吡唑硼酸盐钒氧配合物合成、结构及类胰岛素活性研究当前第32页\共有44页\编于星期三\6点

图例当前第33页\共有44页\编于星期三\6点当前第34页\共有44页\编于星期三\6点当前第35页\共有44页\编于星期三\6点当前第36页\共有44页\编于星期三\6点当前第37页\共有44页\编于星期三\6点当前第3